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AN-COR-016

2025-05

ASTM G61: Metodo di prova standard per la conduzione della polarizzazione potenziodinamica ciclica

Metodi conformi ASTM di Metrohm Autolab

Riassunto

ASTM G61 è un metodo standardizzato per testare la suscettibilità di varie leghe di ferro, nichel e cobalto alla corrosione localizzata in un ambiente con cloruri [1]. Il potenziale al quale la corrente anodica aumenta rapidamente è un'indicazione di corrosione per vaiolatura. Un potenziale più elevato, a parità di velocità di scansione, indica una migliore protezione contro la corrosione per vaiolatura.

Utilizzando uno strumento Metrohm Autolab e le nostre celle di corrosione conformi ASTM, è possibile soddisfare pienamente i requisiti di questo standard. La seguente Nota Applicativa descrive un esempio di misurazione effettuata utilizzando VIONIC powered by INTELLO secondo le linee guida ASTM G61.

Configurazione

Elettrodo a foglio di platino

Elettrodo a foglio di platino

PT.SHEET

Questo elettrodo è costituito da un foglio sottile di platino incorporato in uno stelo in vetro. Questo elettrodo può essere usato come controelettrodo per la maggior parte di misure elettrochimiche. La superficie è di circa 1 cm².

Elettrodo di riferimento Ag/AgCI con KCI (lunghezza 12,5 cm)

Elettrodo di riferimento Ag/AgCI con KCI (lunghezza 12,5 cm)

6.0726.107

Elettrodo di riferimento argento/cloruro di argento con sistema Double-Junction, lunghezza di inserimento 10 cm.Il giunto conico 14/15 consente un montaggio rapido e il diaframma flessibile a smeriglio insensibile allo sporco può essere sostituito in qualsiasi momento. L'elettrolita di riferimento e intermedio possono essere scelti liberamente a seconda dell'utilizzo e sono facili da sostituire. Questo sensore viene preriempito con c(KCI) = 3 mol/L come elettrolita intermedio e di riferimento.

Cella di corrosione da 1 L

Cella di corrosione da 1 L

CORR.1LCELL.S

La cella di corrosione da 1 L dell'Autolab è adatta alle misure di corrosione secondo gli standard ASTM. La cella ha un rivestimento termostatico per il controllo della temperatura e una serie di aperture per controelettrodi, sensore di pH, termometro, capillare Luggin-Haber e spurgo gas.La cella di corrosione da 1 L è stata progettata per misurare le proprietà di corrosione di campioni di diametro da 14,7 mm a 16 mm e spessore da 0,5 mm a 4 mm. La superficie esposta è di 1 cm² e le guarnizioni sono realizzate in gomma naturale.

VIONIC

VIONIC

3500001080

VIONIC è il nostro potenziostato/galvanostato di nuova generazione, con il nuovo software di Autolab INTELLO .VIONIC offre la combinazione di caratteristiche tecniche più versatile di qualsiasi altro strumento singolo disponibile al momento sul mercato.Tensione conforme: ± 50 V; Corrente standard ± 6 A; Frequenza EIS: fino a 10 MHz; Intervallo di campionatura fino a 1 μs; Nel prezzo di VIONIC sono incluse anche funzioni che normalmente rappresenterebbero un costo aggiuntivo con la maggior parte degli altri strumenti quali ad esempio:Spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS); Modalità flottante selezionabile; Secondo elettrodo di rilevamento (S2); Scansione analogica;   

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Preparazione del campione

È essenziale che la superficie del campione sia priva di contaminanti. Pertanto, appena prima dell'immersione nel mezzo corrosivo, il campione (un disco di acciaio inossidabile tipo 430 da 1 cm²) è stato pulito mediante una combinazione di lucidatura meccanica con carta vetrata e risciacquo alternato con acqua ultrapura e alcol isopropilico.

Analisi

Il test consiste nel polarizzare il sistema verso potenziali più positivi del potenziale a circuito aperto (OCP) fino a quando la corrente non raggiunge un valore predeterminato (solitamente 5 mA). Successivamente, la scansione viene invertita, formando un ciclo di isteresi sul voltammogramma. Maggiore è il potenziale a cui il ciclo di isteresi si chiude, minore è la predisposizione della lega alla corrosione per vaiolatura.

Per questo esperimento, il campione (430 SS) è stato utilizzato come elettrodo di lavoro (WE). Due elettrodi a lamina di platino Metrohm sono stati utilizzati come controelettrodo. Come elettrodo di riferimento, è stato scelto un elettrodo Ag/AgCl 3 mol/L KCl. La cella utilizzata in questo studio è stata la cella di corrosione Metrohm Autolab da 1 L, conforme agli standard ASTM. L'elettrolita era una soluzione di NaCl al 3,5% (acqua di mare artificiale).

Durante la fase di preparazione, l'azoto gassoso è stato gorgogliato nella soluzione per un'ora per rimuovere l'ossigeno disciolto nell'elettrolita. Dopo un'ora, il campione è stato immerso nell'elettrolita e il degasaggio è continuato per un'altra ora.

Quindi, 10 minuti prima dell'inizio della polarizzazione (ovvero 50 minuti dopo l'inserimento), è stata registrata la OCP del controelettrodo utilizzando la connessione S2 del VIONIC. È stata misurata la OCP del campione (WE) e la scansione è iniziata da 0 V vs OCP. La velocità di scansione utilizzata era di 167 µV/s con un potenziale di gradino di 150 µV.

La scansione anodica continua fino al raggiungimento di un limite di corrente di 5 mA, a quel punto la direzione della scansione viene invertita. La misurazione si interrompe al raggiungimento del potenziale di corrosione (Ecorr) o alla chiusura dell'isteresi (rilevata tramite osservazione manuale).

Risultati e discussione

Voltammogram (I vs E) of thev Type 430 stainless steel sample under investigation. 
Figure 1. Voltammogramma (I vs E) del campione di acciaio inossidabile tipo 430 in esame.

L'OCP (potenziale di platino) del controelettrodo è stato registrato come EC-OCP = 0,24 V. Il potenziale di corrosione dell'elettrodo di lavoro è stato registrato come Ecorr = -0,28 V rispetto ad Ag/AgCl.

Nella Figura 1 è mostrato il voltammogramma risultante (I vs E).

E vs log(j) plot
Figure 2. Grafico E vs log(j) del campione in esame. Il grafico indica il potenziale di corrosione (Ecorr), il potenziale di pitting (Epitt) e l'intervallo di passività. Le frecce indicano la direzione di scansione.

I dati vengono trasformati secondo lo standard ASTM G3 [2] nella Figura 2, dove viene mostrato un grafico del potenziale (E) rispetto al logaritmo della densità di corrente (j).

In questo caso, il campione ha mostrato un'isteresi aperta, quindi la misurazione è terminata una volta raggiunto nuovamente il potenziale di corrosione. Epitt è il potenziale di pitting e corrisponde al potenziale a cui inizia la corrosione per pitting (localizzata). Tra l'Ecorr iniziale e l'Epitt si trova un intervallo di passività della densità di corrente in cui non è possibile la formazione di nuove pitture, ma quelle esistenti possono propagarsi [3]. L'elevata isteresi indica che il campione ha subito corrosione per pitting.

Conclusioni

Lo standard ASTM G61 per la prova di corrosione localizzata delle leghe in soluzioni di cloruri è stato implementato in una procedura INTELLO. L'esperimento è stato eseguito utilizzando VIONIC e la cella di corrosione Metrohm Autolab da 1 L. La presenza di un'isteresi indica che questo campione subisce corrosione per vaiolatura in queste condizioni.

Scarica qui i file di dati e di processo

Riferimenti

  1. G61 Standard Test Method for Conducting Cyclic Potentiodynamic Polarization Measurements for Localized Corrosion Susceptibility of Iron-, Nickel-, or Cobalt-Based Alloys. https://www.astm.org/standards/g61 (accessed 2024-05-24).
  2. Standard Practice for Conventions Applicable to Electrochemical Measurements in Corrosion Testing. https://www.astm.org/g0003-14r19.html (accessed 2024-03-08).
  3. Bellezze, T.; Viceré, A.; Giuliani, G.; et al. Study of Localized Corrosion of AISI 430 and AISI 304 Batches Having Different Roughness. Metals 2018, 8 (4), 244. DOI:10.3390/met8040244
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