Détermination de l'aluminium et du zirconium dans les antitranspirants

Les anti-transpirants contiennent des chlorhydrates d'aluminium de zirconium comme ingrédients actifs. Actuellement, le complexe zirconium aluminium glycine (ZAG) est principalement utilisé car il s'est avéré plus efficace. Pour évaluer la qualité du produit, il est nécessaire de contrôler la quantité d'aluminium et de zirconium dans le complexe ZAG. Cette détermination peut être effectuée par des titrages complexométriques dans différentes conditions conformément à l'US Pharmacopeia (USP).

L'USP décrit actuellement le dosage des complexes chlorhydrate de zirconium-aluminium par deux titrages complexométriques manuels après une procédure laborieuse de préparation de l'échantillon (digestion). Cette note d'application présente une méthode complémentaire qui permet une détermination consécutive après la préparation de l'échantillon (digestion) des deux ions métalliques dans un seul bécher avec un capteur optique et du xylénol orange comme indicateur.

Comme les échantillons, des standards de zirconium et d'aluminium ont été pipetés dans un bécher et dilués avec de l'eau. Une goutte de xylénol orange a été ajoutée comme indicateur de couleur.

Le pH de l'échantillon a été ajusté à pH 1 avec 10 mL de solution tampon (pH 1). L'échantillon a ensuite été titré directement avec de l'EDTA (0,1 mol/L) sur un Titrateur OMNIS (Figure 1) pour déterminer la teneur en Zr (Figure 2). Le point d'équivalence a été atteint lorsque la solution est passée du rose au jaune, détecté par l'Optrode à une longueur d'onde de 574 nm. Ensuite, 20 mL de tampon acétate (pH 4.7) et 15 mL d'EDTA (0.1 mol/L) ont été ajoutés, suivis par le titrage en retour de l'excès d'EDTA avec Bi(NO3)3 (0.05 mol/L). Le point d'équivalence a été atteint lorsque la solution est passée du jaune au violet, détecté par l'Optrode à une longueur d'onde de 574 nm. Ceci correspond à la teneur en Al (Figure 3).

L'analyse des ions aluminium et zirconium peut être réalisée successivement sur un système OMNIS qui permet des déterminations entièrement automatiques, éliminant le besoin d'un travail de laboratoire supplémentaire, économisant ainsi du temps et des efforts.

Internal reference: AW TI CH1-1293-082019