AN-K-074
2024-10
Wassergehalt in Rohöl, bestimmt mittels Karl-Fischer-Titration
Vollautomatische Bestimmung mittels Ofenmethode nach ASTM D4928
Zusammenfassung
Rohöl enthält Wasser. Vor dem Transport wird das Wasser entfernt, um die Kosten zu senken. Außerdem kann das Vorhandensein von Wasser im Rohöl Korrosion verursachen. Daher ist es wichtig, den Wassergehalt im Rohöl zu bestimmen.
Bisher wurde in der ASTM D4928 eine direkte coulometrische Karl-Fischer-Titration zur Bestimmung des Wassergehalts in Rohöl beschrieben. Dabei wird aber die Titrierzelle schnell verunreinigt, was eine regelmäßige Reinigung und einen häufigen Austausch der Reagenzien erforderte. Die ASTM D4928 wurde daraufhin überarbeitet und enthält nun die coulometrische Karl-Fischer-Titration in Kombination mit der Ofenmethode. Bei dieser Methode wird die Probe in einem Ofen erhitzt. Das Wasser verdampft und wird durch ein inertes Trägergas in die Titrierzelle transportiert, wo der Wassergehalt bestimmt wird.
Die Ofenmethode vermeidet die Kontamination der Titrierzelle und reduziert damit den Reagenzienverbrauch erheblich. Sie kann vollständig automatisiert werden, wodurch Handhabungsfehler und der Arbeitsaufwand minimiert werden, und dies bei hervorragender Reproduzierbarkeit.
Proben und Probenvorbreitung
Die Methode wird für drei verschiedene Rohölsorten demonstriert. Die Proben werden homogenisiert, bevor sie in Probenfläschchen gefüllt werden.
Durchführung
Diese Analyse wird auf einem automatisierten System durchgeführt, das aus einem 874 Oven Sample Processor und einem 851 Titrando besteht, der mit einer coulometrischen Titrationszelle ausgestattet ist (Abbildung 1).
Ergebnisse
Die Analyse zeigt akzeptable Ergebnisse und gut definierte Titrationskurven. Die Ergebnisse für die drei verschiedenen Rohölproben sind in Tabelle 1 aufgeführt. Ein Beispiel für eine Titrationskurve ist in Abbildung 2 dargestellt.
Tabelle 1. Ergebnisse zur Bestimmung des Wassergehalts in Rohöl gemäß ASTM D4928.
| Wassergehalt (n = 4) |
Mittelwert in μg H2O/g Probe | SD(rel) in % |
|---|---|---|
| Beispiel 1 | 853 | 2,09 |
| Beispiel 2 | 4865 | 0,44 |
| Beispiel 3 | 41111 | 0,43 |
Fazit
Die Ofenmethode ist die perfekte Option, um den Wassergehalt in Rohölen präzise und zuverlässig zu bestimmen.
Die Verwendung des 874 Oven Sample Processors ermöglicht eine vollautomatische Bestimmung, wodurch wertvolle Zeit eingespart und die Produktivität des Labors erhöht wird. Darüber hinaus kann durch die vollständige Automatisierung der Analyse die Reproduzierbarkeit erhöht und die Zahl der durch unsachgemäße Handhabung verursachten Probenausfälle reduziert werden.
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