Contenido de agua en petróleo crudo determinado con valoración Karl Fischer

Introducción

El petróleo crudo contiene agua. Antes del transporte se elimina el agua para reducir costes. Además, la presencia de agua en el crudo puede provocar corrosión. Por lo tanto, es esencial determinar el contenido de agua en el petróleo crudo.

Anteriormente, ASTM D4928 describió una titulación coulométrica Karl Fischer directa para determinar agua en petróleo crudo. Esto contaminó rápidamente la celda de titulación, requiriendo una limpieza regular y un intercambio frecuente de reactivos. Luego se revisó la norma ASTM D4928 para incluir la valoración coulométrica Karl Fischer en combinación con el método del horno. En este método, la muestra se calienta en un horno. El agua se evapora y es transportada a la celda de titulación por un gas portador inerte. El contenido de agua se determina en la celda de titulación.

El método del horno evita la contaminación de la celda de titulación y reduce significativamente el consumo de reactivos. Se puede automatizar completamente, minimizando los errores de manipulación y las cargas de trabajo, con una reproducibilidad excepcional.

Configuración

874 Oven Sample Processor

2.874.0120

El 874 Oven Sample Processor sirve para la preparación térmica y automatizada de muestras en la titulación Karl Fischer. El método del horno es adecuado sobre todo para muestras cuyo contenido de agua se desprende solo a altas temperaturas, para muestras difícilmente solubles y para aquellas que reaccionan con un reactivo KF.

851 Titrando con electrodo generador con diafragma

2.851.0010

Coulómetro, incluido electrodo generador con diafragma y 801 Stirrer.En el caso de la determinación del contenido de agua a nivel de trazas (de 10 μg a 10 mg de agua absoluta), la coulometría es el método ideal para la determinación del contenido de agua en líquidos, materias sólidas y gases. Además, la coulometría es un método absoluto, por lo que la determinación del título no es necesaria.Con el 851 Titrando se realizan de forma rápida y sencilla las titulaciones coulométricas.Gama de medida recomendada: 10 µg...200 mg de agua absolutaUso con OMNIS Software, software tiamo o Touch Control. Cumple las normativas GMP/GLP y FDA, así como la 21 CFR Parte 11, de ser necesario

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Muestra y preparación de la muestra

El método se demuestra para tres tipos diferentes de petróleo crudo. Las muestras se homogeneizan antes de introducirlas en viales de muestra.

Experimento

Figure 1. El procesador de muestras de horno 874, el Titrando 851 y la celda de titulación coulométrica, todos controlados por el software tiamo.

Este análisis se lleva a cabo en un sistema automatizado que consta de un procesador de muestras de horno 874 y un Titrando 851 equipado con una celda de titulación coulométrica (Figura 1).

Resultados

Figure 2. Ejemplo de curva de titulación de la determinación del contenido de agua en petróleo crudo.

El análisis demuestra resultados aceptables y curvas de valoración bien definidas. Los resultados de las tres muestras diferentes de petróleo crudo se muestran enla Tabla 1. En la figura se muestra un ejemplo de curva de valoración. Figura 2.

Tabla 1. Resultados para la determinación del contenido de agua en petróleo crudo según ASTM D4928.

Contenido de agua (n = 4)	Media en muestra de μg H₂O/g	SD(rel) en %
Muestra 1	853	2,09
Muestra 2	4865	0,44
Muestra 3	41111	0,43

Conclusión

El método del horno es la opción perfecta para determinar el contenido de agua en los crudos de forma precisa y confiable.

El uso del procesador de muestras de horno 874 permite una determinación totalmente automatizada, liberando tiempo valioso y aumentando así la productividad del laboratorio. Además, al automatizar completamente el análisis, se puede aumentar la reproducibilidad y se pueden reducir los fallos en el análisis de muestras debido a un manejo inadecuado.

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