Byli jste přesměrováni na vaši místní verzi požadované stránky
Vyžádat nabídku

Historie Metrohm IC – 6. část

16. 5. 2022

Článek

Tento článek je Díl 6 série.

Přejít na

Díl 1Díl 2Díl 3Díl 4

I když je spalovací iontová chromatografie (CIC) považována za perspektivní techniku přípravy a analýzy vzorků, základní proces CIC existuje již mnoho let. Tento blogový příspěvek představuje historii této techniky, princip fungování a některé aplikace pro CIC.

Počátky spalování IC (CIC)

Naše předchozí blogy o historii iontové chromatografie Metrohm (části 1–3) nastínily, jak se IC stala jednou z nejpoužívanějších analytických technik pro analýzu anorganických aniontů a kationtů v široké škále vodných médií.
 

Historie Metrohm IC – 1. část

Historie Metrohm IC – 2. část

Historie Metrohm IC – 3. část


V polovině 70. let se dopad organických halogenů a síry stal předmětem intenzivnějšího zájmu, protože se ukázalo, že tyto sloučeniny zvyšují destrukci ozonu a nepříznivě ovlivňují životní prostředí.1]. Kromě toho jsou žíravé a mohou ohrozit lidské zdraví během procesů úpravy vody [2,3].

Většina organických halogenů není rozpustná ve vodě, proto je jako první analytický krok nezbytný rozklad [4–6]. Použití spalování jako metody přípravy vzorku k rozkladu takových sloučenin a umožnění následného stanovení síry [6] v uzavřeném systému (tj. „spalovací bombě“) pod tlakovou kyslíkovou atmosférou začala v roce 1881. V roce 1955 Schöninger vyvinul první pohodlné ovládání procesu spalování – takzvanou «kyslíkovou baňku» [7–9].

Základním principem Schöningerových analytických metod je spálení určitého množství vzorku v atmosféře bohaté na kyslík. Výsledné plyny probublávají roztokem absorbéru, který se poté přenese do analytického přístroje pro měření (běžně mikrokoloumetrická titrace) [2,5,7]. Mezi vzorky je třeba nádobu důkladně vyčistit, aby se zabránilo křížové kontaminaci [7]. Tyto metody však nebylo možné automatizovat. Postupem času byl kdysi nebezpečný postup upraven tak, aby byl mnohem bezpečnější. Manuální proces přípravy vzorků s rozsáhlými oplachovacími kroky mezi tím však zůstal těžkopádný a časově náročný.

Přibližně ve stejné době byla pro analytické účely zavedena pyrohydrolýza Warfem [10,11] jako «vysokoteplotní hydrolýza» k měření halogenů, bóru a síry, zejména v geologických vzorcích [12]. Protože IC byl již zaveden jako vysoce citlivá technika pro měření halogenů a síry, byla zavedena kombinace spalování s IC jako možnost rychlé, přesné a citlivé víceprvkové analýzy. Vysoké citlivosti by již bylo možné dosáhnout kombinací metody spalování kyslíkové bomby s IC [13], ale pyrohydrolýza se spalovacími pecemi umožnila vývoj plně automatizovaných postupů [14].

Proces spalování

Celkový spalovací proces pro hlavní aplikační oblasti, jako je AOX (adsorbovatelné organické halogeny), stanovení halogenů nebo síry v různých matricích, byl vylepšen a vyvrcholil kompletní inline připojení automatických spalovacích pecí. V tomto automatickém nastavení (Obrázek 1), je vzorek (kapalný, pevný nebo plynný) zaveden do pece a následně spálen při vysokých teplotách v prostředí voda/kyslík. Spaliny jsou kontinuálně přiváděny přes nádobu absorbéru. Tam procházejí vodným roztokem absorbéru, kde se zachycují a oxidují těkavé halogeny a síra.

Klasicky byl roztok absorbéru analyzován pomocí kolorimetrické titrace v případě AOX (např. ISO 9562:2004, DIN 38414-18:2019 nebo EPA 1650) nebo síry (např. ASTM C816-85 nebo [5]), nebo potenciometrickou titrací pomocí iontově selektivních elektrod, např. pro fluorid [5]. Avšak kombinace spalovacího modulu s integrovaným obvodem způsobila revoluci v oboru, protože nyní byly možné podrobné informace o analytech [15]. Halogeny a síra se kvantifikují individuálně a navíc analytici získají výsledky fluoridů (DIN 38409-59) – parametr, se kterým měly klasické techniky potíže.