电位滴定中的电极

之前的文章写了“避免pH测量中很常见的错误”，本文将介绍与滴定相关的电极。在这里，您不仅可以了解到如何为您的应用选择正确的电极，还会知道如何清洁和维护电极，非常重要的是，还会了解怎样确保电极可以持续使用。

文章将包含以下几方面：

• 怎样选择正确的电极
• 电极的维护和清洁
• 如何正确储存电极
• 如何检查电极

怎样选择正确的电极

您肯定想知道，在进行电位滴定时，怎样在众多不同的电极中选择合适的，以及选择时需要考虑什么。先肯定要根据您实验的滴定类型来选择，如果是氧化还原滴定，使用的电极肯定和络合滴定的不一样。

另外，电极的选择还高度依赖于样品、样品体积和可能受到的干扰。例如，电极需要在非水介质中工作的话，须重点考虑可能出现的静电效应。因此，建议使用提供内部电屏蔽的电极。

电极须要快速响应，并且需要足够坚固来适应各种应用。

有关如何选择正确电极，请点击我们的在线电极查找器或查看我们关于“滴定中的电极”的彩页，其中包括有关电极保养和维护的实用技巧。

瑞士万通电极查找

滴定中的电极

测量电极每周至少从头到尾清洁一次。未涂层的金属环或ISE电极需要定期抛光以保持快速响应。玻璃膜或聚合物膜不得用研磨剂抛光或清洁。如果电极用于油性或粘性样品，可能需要使用合适的溶剂去除油脂或蛋白质。

正确储存电极

金属电极的存储方式也不同，具体取决于它的类型。组合金属环电极存储在参考电解质中来保护隔膜，而Titrodes中包含需要保持水合的pH玻璃膜，需要存储在去离子水中。要始终将约1–2 mL的存储溶液填充到电极的存储容器中，并定期更换，因为它可能会被样品或清洁剂污染。

表 3. 各种电极类型的储存条件

如果您不确定如何正确储存电极，请查看电极彩页或瑞士万通网站上的信息。

彩页：滴定中的电极

检查电极

检查电极性能非常简单方法是在定期（例如每周）进行的标准化滴定（例如，滴定度测定）期间对其进行监测。或者，您也可以按照瑞士万通推荐的程序进行操作。如果要检查金属电极，您可以在应用报告AB-048中找到对应的程序；表面活性剂电极和离子选择性电极的测定程序在应用报告AB-305和ISE手册中。

瑞士万通应用报告AB-048：金属电极

有关检查表面活性剂电极的信息，请下载以下应用公告。

瑞士万通应用报告AB-035：表面活性剂电极

下面的 ISE 手册中给出了离子选择性电极的检查程序。

下载离子选择性电极（ISE）手册

以银电极测试过程举例。使用盐酸（c(HCl) = 0.1 mol/L）为样品，硝酸银 (c(AgNO₃) = 0.1 mol/L) 为滴定剂，可以通过标准化滴定程序轻松检查银电极。使用推荐的滴定参数和样品量进行三次测定。

评估以下参数并将其与非常适合的值进行比较：

• 在等当量点（EP）添加的滴定剂体积
• 到达等当量点的时间
• 在 EP（等当量点）添加滴定剂体积的90%和110%处测量的电位之间的电位跳跃（电位差） 

如果评估数据不能满足规定数值，请从头到尾清洁电极并重复测试。如果情况仍然没有改进，则须更换电极。

另外，如果出现以下情况，也表明电极需要更换了：反应迟缓、信号不稳定或漂移、滴定持续时间较长、电位跳跃较小以及滴定曲线形状较差。在下面的图5中，使用组合的钙离子选择性电极测定水中的钙和镁，出现两种不同滴定曲线。上面的曲线是使用新的Ca-ISE 获得的，滴定速度很快，获得两个等当量点：钙和镁各一个；在下面的曲线中，使用了旧电极，滴定需要更长的时间，并且由于电极缺乏灵敏度，无法再识别镁的第二个等当量点。

总结

• 根据您的滴定类型选择合适的电极
• 电极的质量对滴定结果的可靠性有很大影响
• 适当的维护和储存可以延长电极的使用寿命
• 定期检查电极性能或监控滴定性能（持续时间、电位跳跃），以减少仪器的停机时间

拓展知识

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《通过选择电极避免滴定错误》