Điện cực chọn lọc ion: Phương pháp thêm chuẩn và đo trực tiếp - Phần 2

Phần thứ hai của chuỗi blog này sẽ tập trung vào hai cách thức khác nhau để thực hiện đo nồng độ ion bằng phương pháp đo điện thế với điện cực chọn lọc ion (ISE). Hai phương thức thông thường nhất là thêm chuẩn và đo trực tiếp.

Trong quá khứ, bạn có lẽ đã từng hoài nghi đâu là phương pháp thích hợp nhất trong hai phương pháp đo này đối với mẫu của bạn. Để giúp các bạn trả lời được câu hỏi này một cách dễ dàng hơn, tôi sẽ giới thiệu về hai nguyên tắc đo nói trên và so sánh các điểm thuận lợi và bất lợi trong bài viết này. Hơn nữa, bài viết còn cung cấp hai danh mục kiểm tra tiện lợi để đảm bảo khả năng tái lặp tốt nhất. 

Để đi đến các chủ đề, hãy nhấn vào các mục sau:

1. Phương pháp thêm chuẩn
2. Phương pháp đo trực tiếp
3. Thuận lợi và bất lợi: phương pháp thêm chuẩn và đo trực tiếp measurement
4. Tóm tắt

Nếu bạn muốn tìm hiểu về nguyên tắc cơ bản của phép đo nồng độ ion, hãy tham khảo phần một của chuỗi bài viết này.

Điện cực chọn lọc ion: Phân loại điện cực chọn lọc ion, cơ sở lý thuyết và cách bảo dưỡng

1. Phương pháp thêm chuẩn

Trong phương pháp thêm chuẩn, những lượng thể tích xác định của dung dịch chuẩn của ion cần đo được thêm vào một thể tích biết trước của mẫu một vài lần. Sau mỗi lần thêm chuẩn, thế của dung dịch sẽ được ghi nhận. Nồng độ ion của dung dịch mẫu ban đầu có thể được tính toán từ độ chênh lệch giữa thế đo ban đầu và thế đo được sau mỗi lần thêm chuẩn.

Hình 1 là ví dụ mô tả một đường cong của phương pháp thêm chuẩn điển hình. Tại đây, nồng độ mẫu ban đầu được tính toán từ độ chênh lệch thế đo dựa trên các lượng thể tích được thêm vào. Điểm đo đầu tiên (màu đỏ) tương ứng với thế đo của dung dịch mẫu, trong khi các điểm đo tiếp theo (màu xanh lá) tương ứng với thế đo sau mỗi lần thêm chuẩn.

Theo truyền thống, những lượng thể tích cố định của dung dịch chuẩn được thêm vào trong suốt quá trình thêm chuẩn. Lựa chọn này thường được dùng trong kiểm tra chất lượng  các sản phẩm với nồng độ thành phần xác định để tiết kiệm thời gian. Các thiết bị hiện đại sử dụng độ chênh lệch thế cố định  và thêm các thể tích dung dịch chuẩn khác nhau vào cho đến khi đạt được độ chênh lệch đó. Cách này hữu ích khi các sản phẩm có nồng độ các thành phần không ổn định và thường dao động. Bảng 1 so sánh hai loại phương pháp thêm chuẩn này.

Theo Bảng 2, nồng độ chuẩn (c_std) dùng cho các thể tích buret (V_buret) khác nhau phải được chọn theo hàm số của nồng độ mẫu (c_smpl) để đảm bảo thực hiện chính xác phép thêm chuẩn. Bằng cách này, bất kỳ việc pha loãng mẫu nào cũng cần được xem xét (ví dụ, pha loãng với TISAB).

Chúng tôi khuyến cáo sử dụng độ chênh lệch thế cố định cho phương pháp thêm chuẩn vì nó ít dẫn đến sai số và cho ra các kết quả đáng tin cậy hơn. Các thiết bị Metrohm hiện đại như thiết bị chuẩn độ OMNIS có thể thực hiện những phương pháp thêm chuẩn này một cách tự động. Chỉ cần nhấn nút và việc thêm dung dịch chuẩn được tự động điều khiển bởi thiết bị chuẩn độ hoặc thiết bị đo ion. Cách thức tương tự được áp dụng cho việc đánh giá kết quả bởi vì việc tính toán kết quả được thực hiện lặp lại bởi chính thiết bị sử dụng.

Thật dễ dàng phải không? Giải pháp này giúp làm giảm sai số của con người và tiết kiệm thời gian cho các công việc quan trọng khác trong phòng thí nghiệm.

• Danh mục kiểm tra: Phương pháp thêm chuẩn

Việc có được các kết quả có độ tái lặp là một điều quan trọng đối với những ai làm việc trong phòng thí nghiệm. Để đạt được các kết quả tối ưu, chúng tôi đã chuẩn bị một danh mục kiểm tra cho các bạn. Bạn có thể trả lời những câu hỏi sau là là CÓ không?

2. Phép đo trực tiếp

Khi thực hiện phép đo trực tiếp, điện cực chọn lọc ion được hiệu chuẩn với các dung dịch chuẩn chứa ion cần đo. Điều này được thực hiện trước phép đo ion, tương tự với hiệu chuẩn điện cực pH thủy tinh. Việc hiệu chuẩn có thể được dùng cho một vài chuỗi xác định mẫu.

Tham quan bài viết trong blog lần trước để có thêm thông tin về hiệu chuẩn pH.

Những câu hỏi thường gặp: Tất cả về hiệu chuẩn pH

Khi thực hiện một phép đo ion với phương pháp đo trực tiếp, bạn nên xem xét ba điểm sau:

1. Thành phần của chuẩn dùng hiệu chuẩn
   Thông thường, dung dịch chuẩn phải có nền ion tương tự như dung dịch mẫu. Do đó, các chuẩn dùng hiệu chuẩn nên bao gồm nồng độ cụ thể của ion cần đo, cũng như cùng tỉ lệ giữa nước khử ion với ISA/TISAB được dùng sau đó để xác định chính nó. Nếu mẫu có nền ion cao, chúng tôi khuyến cáo bạn nên mô phỏng điều này trong dung dịch chuẩn. Ví dụ, để đo flo trong muối ăn có chứa flo, chúng tôi khuyến cáo bạn thêm natri clorua với độ tinh khiết cao vào dung dịch chuẩn để bắt chước mẫu.
2. Khoảng nồng độ của các chuẩn dùng hiệu chuẩn
   Nồng độ ion mong đợi trong mẫu nên nằm đâu đó ở khoảng giữa của khoảng nồng độ của các dung dịch chuẩn (Hình 2). VÌ vậy, nồng độ của chuẩn dùng hiệu chuẩn nên được chọn làm sao để chúng có thể bao phủ (đóng ngoặc) nồng độ mong đợi của ion cần đo trong mẫu.
3. Thứ tự của các chuẩn dùng hiệu chuẩn
   Để giảm ảnh hưởng của nhiễm chéo, các dung dịch chuẩn nên được đo từ nồng độ thấp nhất đến cao nhất.

• Danh mục kiểm tra: Phép đo trực tiếp

Việc có được các kết quả có độ tái lặp là một điều quan trọng đối với những ai làm việc trong phòng thí nghiệm. Để đạt được các kết quả tối ưu, chúng tôi đã chuẩn bị một danh mục kiểm tra cho các bạn. Bạn có thể trả lời những câu hỏi sau là là CÓ không?

3. Thuận lợi và bất lợi: phương pháp thêm chuẩn và đo trực tiếp

Cả hai phương pháp xác định ở đây đều có những thuận lợi và bất lợi riêng. Để giúp bạn quyết định đâu là phương pháp được chọn, những ưu và nhược điểm được liệt kê trong Bảng 3.

4. Tóm tắt

Việc lựa chọn quy trình phụ thuộc vào nền mẫu, số lượng mẫu được phân tích và khoảng nồng độ của mẫu.

Phép đo trực tiếp sẽ tốt hơn nếu bạn có:

• Số lượng mẫu lớn hoặc
• Mẫu biết trước và có thành phần đơn giản

Phương pháp thêm chuẩn được khuyến cáo khi:

• Việc xác định mẫu được thực hiện thỉnh thoảng hoặc
• Thành phần mẫu chưa được biết

Your knowledge take-aways