Validação de métodos de titulação
31/05/2021
Artigo
Fabricar produtos da mais alta qualidade é imprescindível, principalmente nas indústrias farmacêutica e alimentícia. Isso requer métodos de análise precisos, reprodutíveis e simples que eliminem ao máximo os erros humanos. A titulação automatizada é uma solução que oferece economia adicional de tempo e custos aos laboratórios.
Depois de aplicar a automação a um método de titulação, como garantir que o método escolhido também forneça um resultado confiável? E como saber se ele é adequado para a análise do(s) seu(s) analito(s)? Isto exige método de validação de uma titulação, que inclui a padronização do titulante, bem como a determinação de exatidão e precisão, linearidade, e especificidade.
Capítulo Geral da USP <1225> Validação de Procedimentos Compêndios e Orientação ICH Q2(R1) Validação de Procedimentos Analíticos: Texto e Metodologia defina os elementos de validação – alguns dos mais importantes são descritos no artigo a seguir.
Esses incluem (clique para ir diretamente para cada seção):
estandardização
Erros de diluição e pesagem, bem como o envelhecimento constante de todos os titulantes levam a alterações na concentração do titulante. Para obter resultados tão confiáveis quanto possível, a concentração de titulante mais precisa é um pré-requisito. A padronização do titulante é, portanto, parte integrante da validação do método de titulação. Os procedimentos de padronização para vários titulantes são descritos no Seção de Solução Volumétrica da USP – NF bem como no Boletim de Aplicação gratuito AB-206 abaixo com relação à determinação do título em potenciometria.
AB-206 – Determinação de título em potenciometria
O titulante a ser usado na validação deve primeiro ser padronizado contra um padrão primário ou um titulante pré-padronizado. É importante que a etapa de padronização e a titulação da amostra sejam realizadas na mesma temperatura.
Os padrões primários são caracterizados pelas seguintes propriedades:
- alta pureza e estabilidade
- baixa higroscopicidade (para minimizar alterações de peso)
- alto peso molecular (para minimizar erros de pesagem)
A utilização de uma substância padrão (padrão primário) permite avaliar a precisão.
Para obter mais informações sobre a padronização de titulantes, confira nossas outras postagens de blog relacionadas: