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Validação de métodos de titulação

31/05/2021

Artigo

Fabricar produtos da mais alta qualidade é imprescindível, principalmente nas indústrias farmacêutica e alimentícia. Isso requer métodos de análise precisos, reprodutíveis e simples que eliminem ao máximo os erros humanos. A titulação automatizada é uma solução que oferece economia adicional de tempo e custos aos laboratórios.

Depois de aplicar a automação a um método de titulação, como garantir que o método escolhido também forneça um resultado confiável? E como saber se ele é adequado para a análise do(s) seu(s) analito(s)? Isto exige método de validação de uma titulação, que inclui a padronização do titulante, bem como a determinação de exatidão e precisão, linearidade, e especificidade.

Capítulo Geral da USP <1225> Validação de Procedimentos Compêndios e Orientação ICH Q2(R1) Validação de Procedimentos Analíticos: Texto e Metodologia defina os elementos de validação – alguns dos mais importantes são descritos no artigo a seguir.

Esses incluem (clique para ir diretamente para cada seção):

estandardização

Erros de diluição e pesagem, bem como o envelhecimento constante de todos os titulantes levam a alterações na concentração do titulante. Para obter resultados tão confiáveis quanto possível, a concentração de titulante mais precisa é um pré-requisito. A padronização do titulante é, portanto, parte integrante da validação do método de titulação. Os procedimentos de padronização para vários titulantes são descritos no Seção de Solução Volumétrica da USP – NF bem como no Boletim de Aplicação gratuito AB-206 abaixo com relação à determinação do título em potenciometria.

AB-206 – Determinação de título em potenciometria


O titulante a ser usado na validação deve primeiro ser padronizado contra um padrão primário ou um titulante pré-padronizado. É importante que a etapa de padronização e a titulação da amostra sejam realizadas na mesma temperatura.

Os padrões primários são caracterizados pelas seguintes propriedades:

  • alta pureza e estabilidade
  • baixa higroscopicidade (para minimizar alterações de peso)
  • alto peso molecular (para minimizar erros de pesagem)

A utilização de uma substância padrão (padrão primário) permite avaliar a precisão.
 

Para obter mais informações sobre a padronização de titulantes, confira nossas outras postagens de blog relacionadas:

O que considerar ao padronizar o titulante

Determinação do título na titulação Karl Fischer