Benefícios da espectroscopia NIR: Parte 4

Como as pré-calibrações auxiliam na rápida implementação do NIRS

Esta é a quarta parte de nossa série sobre espectroscopia NIR. Nesta parte são descritos em quais casos o NIRS pode ser implementado diretamente em seu laboratório sem a necessidade de qualquer desenvolvimento de método. Isto significa que para estas aplicações o seu instrumento é imediatamente operacional para fornecer resultados precisos – desde o primeiro dia. Ao final deste post do blog, fornecemos uma visão geral de diversas aplicações para as quais é possível obter resultados imediatos desde o início.

Os seguintes tópicos serão abordados no restante desta postagem (clique para pular para o tópico):

• Introdução
• O que são pré-calibrações?
• Como funcionam as pré-calibrações?
• Otimizando a pré-calibração
• Estudo de caso nº 1
• Estudo de caso nº 2
• Estudo de caso nº 3
• Procurando sua pré-calibração?

O processo descrito acima requer algum esforço e é de duração significativa porque, em muitos casos, as amostras que abrangem a faixa de concentração precisam primeiro ser produzidas e coletadas. Portanto, seria muito benéfico se as etapas 1 e 2 pudessem ser omitidas para que o analisador pudesse ser usado imediatamente desde o primeiro dia.

Isto não é apenas uma ilusão, mas sim a realidade para aplicações específicas com o uso de pré-calibrações.

Como funcionam as pré-calibrações?

Cada pré-calibração vem como um arquivo digital que deve ser importado para o Software Metrohm Vision Air. Após a instalação de um novo instrumento (incluindo o software Vision Air), um método precisa ser criado contendo configurações específicas de medição, como temperatura de medição e qual recipiente de amostra é usado, seguido pela importação da pré-calibração e vinculá-la ao método .

Isso é tudo que é necessário!

O instrumento está agora pronto para fornecer resultados confiáveis para medições de rotina. É aconselhável medir algumas amostras de controle de valores conhecidos para confirmar que a pré-calibração fornece resultados aceitáveis.

Otimizando a pré-calibração

Em alguns casos, os resultados obtidos nas amostras de controlo com a pré-calibração não são completamente aceitáveis. Podem existir várias razões para isto e, em geral, podem distinguir-se três casos diferentes:

1. Os resultados obtidos com as amostras de controlo desviam-se apenas ligeiramente dos valores esperados.
2. Os resultados são aceitáveis, mas o erro padrão é um pouco maior.
3. Os resultados divergem significativamente.

Analisaremos cada um desses casos abaixo e forneceremos recomendações.

Caso 2:

• Os resultados são aceitáveis, mas o erro é um pouco maior.

Na maioria dos casos, esse comportamento é observado se a faixa da pré-calibração for muito maior que a faixa de interesse do analista.

Considere, por exemplo, a medição de um valor no limite inferior da faixa geral. O erro da pré-calibração é calculado em toda a faixae, portanto, o impacto do erro médio (SECV = erro padrão de validação cruzada) é muito maior em valores na extremidade inferior em comparação com valores no meio da faixa completa. Isto é exemplificado em Figura 4 e tabela 1.

A ação recomendada neste caso é remover certas faixas da pré-calibração, deixando apenas a faixa de interesse.

De tabela 1, fica claro que o SECV para todo o intervalo (0–200) é muito maior do que o SECV do intervalo menor (0–36). Isto significa que ao remover as amostras correspondentes às faixas mais altas da pré-calibração (deixando apenas a faixa de 0–36 pol), o resultado modificado a pré-calibração fornece diminuir SECV.

Caso 3:

• Os resultados divergem significativamente.

Pode haver várias razões por trás disso, por isso selecionaremos dois exemplos.

Portanto, a razão pela qual o ajuste das amostras de controle é insatisfatório é devido ao baixa precisão da titulação manual das amostras de controle e tem nada para fazer com a qualidade da pré-calibração.

Para obter mais informações sobre este tópico, leia nossa postagem no blog abaixo sobre as principais fontes de erros na titulação manual.

«Analise isto»: As principais fontes de erro na titulação manual

Procurando sua pré-calibração?

A Metrohm oferece uma seleção de pré-calibrações para uma ampla gama de aplicações. Estes estão listados em mesa 2 juntamente com os parâmetros mais importantes da pré-calibração. Clique nos links para obter mais informações.

Opções de pré-calibração Metrohm NIRS

Conclusão

As pré-calibrações são modelos de previsão baseados em um grande número de espectros reais do produto. Isso permite que os usuários pulem a parte inicial de desenvolvimento do modelo e possibilitam o uso do instrumento desde o primeiro dia, economizando tempo e dinheiro.

Suas conclusões de conhecimento

Saiba mais sobre a pré-calibração para aplicações NIRS selecionadas