Automação além do laboratório – Integrando as medições de pH laboratoriais mais precisas aos processos de produção

Enquanto você lê este blog, milhares de medições de pH estão sendo realizadas em todo o mundo. Muitas vezes aderem ao mesmo padrão: amostragem manual seguida de análise laboratorial – o que significa desvantagens inerentes, incluindo aumento do tempo gasto. Em contraste, os processos de produção normalmente exigem técnicas e equipamentos analíticos complexos para obter resultados altamente precisos usados para otimização e controle de processos. Mas e se for necessário um instantâneo exato do processo para obter informações da mais alta qualidade? Como ampliar a análise do laboratório para o processo (ou seja, realizar análises sob condições de processo) e ainda assim obter resultados altamente precisos e baixa incerteza de medição? A chave está na tecnologia analítica de processo (PAT) e no uso de, por exemplo, sensores de processo que permitem monitoramento e controle de processo próximo e contínuo. 

Medição de pH… no processo?

O pH é provavelmente um dos parâmetros de medição mais amplamente utilizados. Desempenha um papel central em todas as áreas da química, farmacêutica, biotecnologia, alimentos e bebidas e muito mais. Todas essas indústrias exigem o uso de sensores de processo adequados que desempenham um papel extraordinário na produção.

Na prática, a medição de tensão com eletrodos sensíveis ao pH é um princípio antigo, mas ainda válido, utilizado diariamente em laboratórios de todo o mundo. Mas a medição de pH em linha, ou seja, a determinação do valor de pH diretamente no processo, também possui grande potencial para otimização de processos. Ele permite monitoramento de processos em tempo real sem amostragem manual prévia. Isso melhora o rendimento e a qualidade do produto, economiza tempo e custos comerciais e aumenta a segurança do processo.

Durante vários anos, a tendência tem mudado constantemente «do laboratório para o processo» com crescente urgência. A possibilidade de ampliar os processos de produção e as medições qualitativas e quantitativas associadas permite rendimentos mais elevados, evitando lotes fora das especificações, liberação em tempo real em vez de pós-análise e muito mais. figura 1 mostra como a produção pode ser monitorada e controlada próximo ao processo (atline), com amostragem automatizada (online) ou diretamente no próprio fluxo do processo (inline). Nas últimas décadas, a análise laboratorial (offline) evoluiu gradualmente na direção da análise de processos.

Quando as amostras são trazidas do ponto de amostragem do processo para o laboratório para análise, elas podem mudar durante esse período devido, por exemplo, a mudanças na temperatura ambiente, absorção de CO₂ da atmosfera na solução, diferenças de pressão ou (ausência de) fluxo. Com tecnologia de medição inline e online, os valores de parâmetros mais atualizados estão diretamente disponíveis no sistema de controle distribuído (DCS). Esta conexão é o que torna possível o controle confiável do processo em primeiro lugar, e dados errôneos devido a erros de amostragem e atrasos na medição podem ser amplamente descartados.

Leia mais sobre os benefícios da automação de processos em nossa postagem anterior do blog.

Automatizar ou não automatizar? Vantagens do PAT – Parte 1

Laboratório em um analisador

A questão de saber se ou não (bem como como) a determinação do pH em laboratório pode ser automatizada e mapeada no processo era algo preocupante para Merck KGaA Darmstadt. Alguns dos seguintes requisitos tiveram que ser considerados para responder a isso:
 

• Solicitação de um sistema de medição preciso e totalmente automatizado de calibração e ajuste de pH
• Os dados devem ser reproduzíveis nos resultados do laboratório, com precisão absoluta
• Possibilidades de teste e avaliação de eletrodos
• Calibração multiponto com teste em um buffer predefinido
• Possibilidade de limpeza do sensor
• Conformidade com os requisitos GMP
• Geração automática de certificados → as mesmas condições do laboratório – do laboratório ao processo!

Para este estudo de viabilidade, Analisador de Processo 2060 TI da Metrohm Process Analytics foi configurado para análise atline para simular as mesmas medições de pH realizadas em seu laboratório.
 

Saiba mais sobre os Analisadores de Processo 2060 da Metrohm Process Analytics aqui.

Plataforma 2060

No estudo de viabilidade Merck KGaA apresentado na seção anterior, a análise laboratorial foi inicialmente replicada com o auxílio do Analisador de Processo 2060 usando um sensor de pH ProTrode em escala experimental. No futuro, o sistema poderá ser integrado diretamente no processo conforme mostrado na ilustração abaixo (Figura 3).

Os sensores de pH em linha ProTrode simplesmente transmitem os dados adquiridos para o Analisador de Processo 2060 por meio de saída analógica ou protocolos Modbus. A vantagem é que ao conectar diretamente ao próprio sensor de pH ProTrode, um transmissor externo não é mais necessário.

Sistema exclusivo de teste de eletrodos que economiza tempo

Cada medição é tão boa quanto o sensor usado. Para garantir medições de pH mais precisas no processo com 100% de desempenho, um teste de sensor é realizado. essencial. Os testes de sensores permitem a qualificação do eletrodo e podem ser realizados automaticamente com o auxílio de analisadores de processo. Normalmente, esses testes são realizados manualmente – a desvantagem é que consomem muito tempo e são propensos a erros.

Parâmetros cruciais para avaliação automática de eletrodos (ou seja, avaliação da membrana de vidro e sistema de referência) são integrados em analisadores de processo da Metrohm Process Analytics. Esses incluem:

• verificando a inclinação e o potencial de assimetria
• verificando a resposta
• verificação do diafragma (potencial de fluxo)
• critérios de avaliação e valores limite livremente configuráveis
• potencial de junção líquida / verificação do sistema de referência

Este conceito é um método praticamente aplicável para melhorar a precisão das medições de pH com base na pesquisa básica de "junção líquida".

→ Após o teste do eletrodo, é realizada uma avaliação automática da condição do eletrodo, que é absolutamente único!
 

Com analisadores de processo on-line, as rotinas de calibração, ajuste e limpeza são Totalmente automatizado. A condição do eletrodo é monitorado continuamente pelo sistema. Entre as medições, o eletrodo é imerso em uma solução de armazenamento que preserva a membrana, evitando que ele seque e, simultaneamente, regenerando a camada inchada. O eletrodo é, portanto, sempre pronto para uso e não precisa ser removido do processo para atividades de manutenção.

Limpeza de sensor totalmente automática em um sistema

A vida útil do eletrodo utilizado é limitada por vários fatores. Frequentemente, alterações devido a processos de envelhecimento ou contaminação do diafragma passam despercebidas. Se as medições forem realizadas com analisadores de processo on-line, o sensor é limpo e enxaguado em intervalos de tempo livremente determinados. O fluido de limpeza e a água são bombeados automaticamente para a câmara de calibração. Isto elimina qualquer necessidade de remover e limpar manualmente o sensor. O uso de tais sistemas de limpeza automatizados pode prolongar significativamente a vida útil do sensor e evitar tempo de inatividade.
 

Um processo de expansão bem-sucedido com o 2060 Process Analyzer e o ProTrode

Para indústrias como a indústria química e farmacêutica, o desenvolvimento de produtos e processos ainda ocorre em laboratórios e fábricas piloto. O desafio é que os resultados destes estudos dificilmente são adequados para implementação num processo de produção em grande escala. Este é um tema importante para o futuro, especialmente para conceitos de instalações modulares. Ao usar o Analisador de Processo 2060 TI, condições de medição quase idênticas puderam ser transferidas do laboratório para o processo.

É importante enfatizar que no futuro será cada vez mais importante que as tecnologias tanto do laboratório como do processo sejam comparáveis, a fim de compreender melhor a química real do processo.

«Usar a mesma tecnologia no laboratório e no processo é um fator crucial para isso.»
(«Gleiche Technologie in Labor und Prozess é aqui um fator essencial.») [1]

Um analisador de processo que replica condições de laboratório

Ao transferir qualquer método de análise do laboratório para a área de processamento, um configuração de medição fixa e definida é necessário para poder reproduzir completamente as condições correspondentes. Neste caso, tA medição precisa do valor de pH está sujeita a diversas variáveis químicas, físicas e mecânicas, o que impõe altas exigências à análise e à tecnologia de sensores utilizada.

Para este projeto foi utilizado o 2060 TI Process Analyzer, que permitiu automatizar a medição graças ao seu design modular e flexível e a interface de software inteligente.

Baixe nosso folheto gratuito abaixo para obter mais informações sobre a linha de Analisadores de Processo 2060 da Metrohm Process Analytics.

Folheto: 2060 TI Process Analyzer – Máxima flexibilidade para os desafios mais difíceis na análise de processos

O requisito final para a configuração experimental (mostrado em Figura 4) deveria reproduzir as mesmas condições encontradas em laboratório. Um sistema de aquecimento de traços garantiu uma temperatura de amostra definida desde o ponto de amostragem até o recipiente de medição. Além disso, foi utilizado um recipiente de medição termostático para que a temperatura da amostra fosse idêntica à temperatura do processo.

Na configuração experimental, a análise foi transferida para um recipiente de medição externo com velocidade de agitação predefinida. Mesmo velocidades de agitação de 0–2 m/s atrás da ponta do sensor exibiram desvios de ± 0,1 pH. Por um lado, isto ilustra a importância das velocidades de agitação definidas, conforme habilitado pelo 2060 Process Analyzer. Por outro lado, graças ao diafragma de manga, o sensor de pH ProTrode facilita medições altamente precisas mesmo com vazões variáveis, a fim de responder a condições desafiadoras e variáveis.

Uma visão mais profunda do processo

O eminente artista Henri Matisse observou certa vez que «a precisão está longe de ser a verdade». Medições imprecisas e erros resultantes podem ser desastrosos para os processos de produção industrial. A qualidade do produto deve ser sempre garantida dentro de limites de tolerância muito estreitos. Qualidade inferior e lotes defeituosos podem resultar em danos económicos significativos e tempos de inatividade evitáveis.

Juntamente com a Merck KGaA, conseguimos transferir condições quase idênticas do laboratório para o processo neste projeto impressionante. Especialmente quando se trata de aplicações em ambientes de processo desafiadores, o uso de um analisador de processo para medição de pH de alta precisão oferece as seguintes vantagens e pode contribuir claramente para todos os aspectos e fases de um processo de produção econômico e seguro:

1. condições de medição predefinidas com precisão (por exemplo, tempos de ajuste, comportamento de desvio do sensor, temperatura, velocidade de agitação)
2. teste de sensor integrado (porque a calibração por si só não é suficiente para obter informações sobre a condição do sensor)
3. calibração e ajuste individuais (É possível a calibração de 5 pontos de acordo com as especificações da FDA)
4. intervalos de limpeza programáveis (sem necessidade de remover o eletrodo do ponto de medição)

Referência

[1] Associação de Usuários de Tecnologia de Automação em Indústrias de Processo (NAMUR), Roteiro Tecnológico “Process Sensors 2027+”, Novembro de 2021, pág. 18 (em alemão) https://www.namur.net/fileadmin/media_www/Dokumente/Roadmap_Prozesssensoren_2027.pdf

Suas conclusões de conhecimento

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Folheto: Sensores de pH ProTrode

Folheto: Sensor ProTrode 250/350

Folheto: Sensor farmacêutico ProTrode 200/300