Automatizace mimo laboratoř – Integrace nejpřesnějších laboratorních měření pH do výrobních procesů

Zatímco čtete tento blog, po celém světě se provádějí tisíce měření pH. Často se drží stejného vzoru: ruční odběr vzorků následovaný laboratorní analýzou – což znamená přirozené nevýhody včetně zvýšené časové náročnosti. Naproti tomu výrobní procesy obvykle vyžadují složité analytické techniky a vybavení k získání vysoce přesných výsledků používaných pro optimalizaci a řízení procesu. Ale co když je k získání informací nejvyšší kvality potřeba přesný snímek procesu? Jak rozšíříte analýzu z laboratoře do procesu (tj. provedete analýzu za procesních podmínek) a přesto dosáhnete vysoce přesných výsledků a nízké nejistoty měření? Klíč spočívá v procesní analytické technologii (PAT) a použití např. procesních senzorů, které umožňují těsné a nepřetržité monitorování a řízení procesu. 

Měření pH... probíhá?

pH je pravděpodobně jedním z nejpoužívanějších parametrů měření. Hraje ústřední roli ve všech oblastech chemie, farmacie, biotechnologie, potravin a nápojů a dalších. Všechna tato odvětví vyžadují použití vhodných procesních senzorů, které hrají ve výrobě mimořádnou roli.

V praxi je měření napětí pomocí pH-citlivých elektrod starým, ale stále platným principem, který se denně používá v laboratořích po celém světě. Ale inline měření pH, tj. stanovení hodnoty pH přímo v procesu, má také velký potenciál pro optimalizaci procesů. Umožňuje monitorování procesů v reálném čase bez předchozího ručního vzorkování. To zlepšuje výtěžnost a kvalitu produktu, šetří čas a obchodní náklady a zvyšuje bezpečnost procesu.

Již několik let se tento trend neustále přesouvá «z laboratoře do procesu» se vzrůstající naléhavostí. Možnost rozšiřování výrobních procesů a souvisejících kvalitativních a kvantitativních měření umožňuje vyšší výtěžky, vyhýbání se šaržím mimo specifikaci, uvolňování v reálném čase místo postanalýzy a mnoho dalšího. Obrázek 1 ukazuje, jak lze výrobu monitorovat a řídit v blízkosti procesu (atline), s automatickým vzorkováním (online) nebo přímo v samotném procesním proudu (inline). Laboratorní analýza (offline) se tak během posledních desetiletí postupně vyvíjela směrem k analýze procesů.

Když jsou vzorky přivezeny z procesního odběrového místa do laboratoře k analýze, mohou se během této doby změnit v důsledku např. změny okolní teploty, absorpce CO₂ z atmosféry v roztoku, tlakové rozdíly nebo (ne)proudění. Díky inline a online měřicí technologii jsou nejaktuálnější hodnoty parametrů přímo dostupné v distribuovaném řídicím systému (DCS). Toto spojení umožňuje především spolehlivé řízení procesu a chybná data v důsledku chyb vzorkování a zpoždění v měření mohou být do značné míry vyloučena.

Přečtěte si více o výhodách automatizace procesů v našem předchozím příspěvku na blogu.

Automatizovat či neautomatizovat? Výhody PAT – 1. část

Laboratoř na analyzátoru

Otázka zda nebo ne (stejně jako jak) Stanovení pH v laboratoři může být automatizováno a zmapováno v procesu, který byl předmětem zájmu Merck KGaA Darmstadt. Pro zodpovězení této otázky bylo třeba vzít v úvahu některé z následujících požadavků:
 

• Požadavek na plně automatizovaný systém měření přesné kalibrace a úpravy pH
• Data by měla být reprodukovatelná s laboratorními výsledky s absolutní přesností
• Možnosti testování a vyhodnocování elektrod
• Vícebodová kalibrace s testováním v předem definovaném pufru
• Možnost čištění senzoru
• Soulad s požadavky GMP
• Automatické generování certifikátu → stejné podmínky jako v laboratoři – z laboratoře do procesu!

Pro tuto studii proveditelnosti a Procesní analyzátor 2060 TI od Metrohm Process Analytics byl nakonfigurován pro atline analýzu tak, aby simulovala stejná měření pH jako v jejich laboratoři.
 

Další informace o analyzátorech procesů 2060 od společnosti Metrohm Process Analytics najdete zde.

Platforma 2060

Ve studii proveditelnosti Merck KGaA představené v předchozí části byla laboratorní analýza zpočátku replikována pomocí procesního analyzátoru 2060 s použitím pH senzoru ProTrode ve zkušebním měřítku. V budoucnu může být systém integrován přímo do procesu, jak je znázorněno na obrázku níže (Obrázek 3).

Inline pH senzory ProTrode jednoduše přenášejí získaná data do procesního analyzátoru 2060 prostřednictvím analogového výstupu nebo protokolů Modbus. Výhodou je, že připojením přímo k samotnému pH senzoru ProTrode, an externí vysílač již není potřeba.

Unikátní systém testování elektrod šetřící čas

Každé měření je pouze tak dobré, jak dobrý je použitý senzor. Pro zajištění co nejpřesnějších měření pH v procesu se 100% výkonem je test senzoru nezbytný. Testy senzorů umožňují kvalifikaci elektrody a mohou být prováděny automaticky s pomocí procesních analyzátorů. Obvykle se takové testy provádějí ručně – nevýhodou je, že je to velmi časově náročné a náchylné k chybám.

Rozhodující parametry pro automatické vyhodnocení elektrod (tj. vyhodnocení skleněné membrány a referenčního systému) jsou integrovány v procesních analyzátorech od Metrohm Process Analytics. Tyto zahrnují:

• kontrola sklonu a potenciálu asymetrie
• kontrola odpovědi
• kontrola membrány (potenciál průtoku)
• volně konfigurovatelná hodnotící kritéria a mezní hodnoty
• kapalinový přechodový potenciál / kontrola referenčního systému

Tento koncept je prakticky použitelnou metodou ke zlepšení přesnosti měření pH na základě základního výzkumu „liquid junction“.

→ Po elektrodovém testu je provedeno automatické vyhodnocení stavu elektrody, což je naprosto unikátní!
 

Online procesní analyzátory umožňují kalibraci, seřizování a čištění plně automatické. Stav elektrody je průběžně monitorován systémem. Mezi měřeními je elektroda ponořena do zásobního roztoku uchovávajícího membránu, který zabraňuje jejímu vysychání a současně regeneruje bobtnající vrstvu. Elektroda je tedy vždy připraven k použití a nemusí být odstraněn z procesu pro údržbářské činnosti.

Plně automatické čištění senzoru v jednom systému

Životnost použité elektrody je omezena několika faktory. Změny způsobené procesy stárnutí nebo znečištěním membrány často zůstávají nezjištěny. Pokud se měření provádějí pomocí online procesních analyzátorů, senzor se čistí a oplachuje ve volně stanovených časových intervalech. Čisticí kapalina a voda jsou automaticky čerpány do kalibrační komory. Tím odpadá nutnost vyjímat a ručně čistit senzor. Použití takových automatizovaných čisticích systémů může výrazně prodloužit životnost snímače a vyhnout se prostojům.
 

Úspěšný proces škálování s procesním analyzátorem 2060 a ProTrode

Pro průmyslová odvětví, jako je chemická a farmaceutická výroba, vývoj produktů a procesů stále probíhá v laboratořích a poloprovozních závodech. Problém je v tom, že zjištění z těchto studií jsou jen stěží vhodná pro implementaci v plnohodnotném výrobním procesu. To je důležité téma pro budoucnost, zejména pro modulární koncepce zařízení. Pomocí Procesní analyzátor 2060 TI, téměř identické podmínky měření bylo možné přenést z laboratoře do procesu.

Je důležité zdůraznit, že v budoucnu bude stále důležitější, aby technologie z laboratoře i procesu byly srovnatelné, aby bylo možné lépe porozumět skutečné chemii procesů.

«Použití stejné technologie v laboratoři a v procesu je přitom rozhodujícím faktorem.»
(«Gleiche Technologie in Labor und Prozess je jedním z hlavních faktorů.») [1]

Procesní analyzátor, který kopíruje laboratorní podmínky

Při přenosu jakékoli analytické metody z laboratoře do procesního podlaží a pevné a definované nastavení měření je nutné, aby bylo možné plně reprodukovat odpovídající podmínky. V tomto případě tPřesné měření hodnoty pH podléhá několika chemickým, fyzikálním a mechanickým proměnným, což klade vysoké nároky na analýzu a použitou senzorovou technologii.

Pro tento projekt byl použit 2060 TI Process Analyzer, který umožnil automatizovat měření díky svému modulární a flexibilní design a inteligentní softwarové rozhraní.

Stáhněte si naši bezplatnou brožuru níže a zjistěte více informací o řadě procesních analyzátorů 2060 od Metrohm Process Analytics.

Brožura: 2060 Process Analyzer – Maximální flexibilita pro nejnáročnější výzvy v procesní analýze

Konečný požadavek na experimentální uspořádání (zobrazeno v Obrázek 4) bylo reprodukovat stejné podmínky, jaké byly nalezeny v laboratoři. Systém stopového ohřevu zajistil definovanou teplotu vzorku z místa odběru do měřicí nádoby. Navíc byla použita termostatická odměrná nádoba, aby teplota vzorku byla shodná s teplotou procesu.

V experimentálním nastavení byla analýza přenesena do externí odměrné nádoby s předem definovanou rychlostí míchání. Dokonce i rychlosti míchání 0–2 m/s za hrotem senzoru vykazovaly odchylky ± 0,1 pH. Na jedné straně to ilustruje důležitost definovaných rychlostí míchání, jak to umožňuje 2060 Process Analyzer. Na druhou stranu, díky objímkové membráně umožňuje pH senzor ProTrode vysoce přesná měření i při měnících se průtokech, aby bylo možné reagovat na náročné a proměnlivé podmínky.

Hlubší pohled do procesu

Významný umělec Henri Matisse jednou poznamenal, že „přesnost je daleko od pravdy“. Nepřesná měření a výsledné chyby mohou být pro průmyslové výrobní procesy katastrofální. Kvalita produktu musí být vždy zajištěna ve velmi úzkých tolerančních mezích. Výsledkem může být nižší kvalita a chybné šarže značné ekonomické škody a odstranitelné prostoje.

Společně se společností Merck KGaA se nám v tomto působivém projektu podařilo přenést téměř identické podmínky z laboratoře do procesu. Zejména pokud jde o aplikace v náročných procesních prostředích, nabízí použití procesního analyzátoru pro vysoce přesné měření pH následující výhody a může jednoznačně přispět ke všem aspektům a fázím ekonomického a bezpečného výrobního procesu:

1. přesně předdefinované podmínky měření (např. časy nastavení, driftové chování senzoru, teplota, rychlost míchání)
2. testování integrovaného senzoru (protože samotná kalibrace k získání informací o stavu senzoru nestačí)
3. individuální kalibrace a seřízení (Je možná 5-bodová kalibrace podle specifikací FDA)
4. programovatelné intervaly čištění (aniž by bylo nutné odstranit elektrodu z místa měření)

Odkaz

[1] Asociace uživatelů automatizační technologie v procesním průmyslu (NAMUR), technologický plán „Process Sensors 2027+“, listopadu 2021, str. 18 (v němčině) https://www.namur.net/fileadmin/media_www/Dokumente/Roadmap_Prozesssensoren_2027.pdf

Nové poznatky, které si můžete odnést

Webináře na vyžádání pro analýzu procesů

Brožura: ProTrode pH senzory

Leták: snímač ProTrode 250/350

Leták: ProTrode 200/300 sensor pharma