グラフェン、グラファイト、カーボンナノチューブなどのカーボンナノ材料は、それぞれ独特の物理的・熱的特性を持っているため、バッテリー、建築、スポーツ用具など様々な分野で重要視されています。これらの材料がより広く使用されるにつれて、シンプル、安全、かつ堅牢なキャラクタリゼーションの必要性が増していきます。

ラマン分光法は、選択性、分析速度に優れ、また非破壊で分析できる能力のために、カーボンナノ材料のキャラクタリゼーションのための重要なツールです。炭素材料のラマンスペクトルは、一般的に単純なように見えますが、ピーク位置、形状、相対強度によって内部結晶構造を追求することができます。

Dバンドが欠陥を、Ｇバンドが結晶度を示している場合には、DバンドとGバンドの強度比（I_D /I_G）を半定量パラメータとして使用して、グラフェンサンプルの品質を決定できます。標本内の構造の乱れが大きくなると、強度比（I_D /I_G）も大きくなります。このパラメータは、製造現場において合否テストとして素早く使用できる品質管理チェック項目となります。

図2.は、異なるカーボンナノ材料のラマンスペクトルを示します。グラフェン（Pristine, 赤）はGバンドと2Dバンドのみを含み、Dバンドはありません。2Dバンドの強度とGバンドの強度比（I_2D /I_G）は約2です。グラファイト（緑）は2Dバンドが広く非対称的であることが特徴で、I_2D /I_G比率はかなり低いです。グラフェンの管を巻き上げたような形状であるカーボンナノチューブ（黒）は、　わずかに分裂したようなGバンドを示します［1］。

単層カーボンナノチューブの曲率は、GバンドをG+とG-の2つのモードに分裂させます。結晶度が最も小さいカーボンブラック（青）は、強いDバンドを示し、高I_D /I_Gとなります。532nm以外のレーザー励起波長では、その分散性によりDバンド及び2Dバンドの位置にわずかなシフトが生じることには注意が必要です。

グラフェンベース材料の測定にi-Raman Prime 532Hシステムを使用しました。このシステムは、炭素のラマン測定のために一般的に選択される波長である532nmのレーザーを搭載しています。i-Raman Primeは組み込みタブレットコンピュータを搭載した低ノイズ、高スループットのポータブルタイプのラマン分光計システムです。光ファイバープローブをセットするためにプローブホルダー（BAC150B）を測定に使用しました。

エンクロージャー（BAC152C）を使用することで製造現場においてもレーザーClass1として使用できます。使用したレーザー出力は～34mWであり、スペクトル取得時間は30～90秒です。

I_D /I_Gの決定

I_D /I_Gの計算に関する指針は、ASTM E3220「Standard Guide for Characterization of Graphene Flakes」［2］に記載されています。スペクトルにはピーク強度測定前にベースライン補正処理をします。Fig.3のスペクトルについては、BWSpecソフトウェアでベースライン除去アルゴリズムを適用しました。1550cm^-1周辺と2300cm^-1周辺の鋭いピークはそれぞれ大気中の酸素と窒素に起因します。

ベースラインの除去後、DバンドとGバンドのピーク強度を測定し、I_D /I_Gを計算しました。ソフトウェアではI_DとI_G、得られたI_D /I_Gを自動的にレポートするように設定できます。結果はレポートとして簡単にエクスポート可能です。表2に、ソフトウェアで生成された表を示します。

表3.において、ナノファイバースペクトルは、Gバンドにおける非対称性によって特徴付けられます。スペクトル（a）のI_D /I_Gは特に高く、そのナノファイバー試料内に欠陥構造が多く含まれていることを示しています。

カーボンブラック試料（c‐f）からのスペクトルは幅広いDバンドとGバンドで分類され、試料の結晶性が低いことを示しています。カーボンブラックサンプルの測定I_D /I_Gはすべて0.5を上回り、サンプル内の構造的な乱れを示しています。I_D /I_Gは、製造されたグラフェン、グラファイト、カーボンナノチューブ、およびカーボンブラック粉末の迅速なオフラインまたはアトライン品質管理試験として使用することができます。