Los nanomateriales de carbono como el grafeno, el grafito y los nanotubos de carbono tienen propiedades físicas y térmicas únicas que los hacen importantes en industrias tan variadas como la fabricación de baterías, la construcción y los equipos deportivos. La necesidad de una caracterización simple, segura y sólida de estos materiales crece a medida que se utilizan más ampliamente en entornos de fabricación.

La espectroscopía Raman es una herramienta valiosa para la caracterización de nanomateriales de carbono debido a su selectividad, velocidad y capacidad para medir muestras de forma no destructiva. Los materiales de carbono suelen exhibir espectros Raman simples, pero contienen una gran cantidad de información sobre las estructuras microcristalinas internas en la posición de los picos, la forma y la intensidad relativa.

Si la banda D representa el grado de desorden y la banda G representa el nivel de orden estructural, entonces la relación calculada entre las intensidades de las bandas D y G (I_D/I_G) se puede utilizar como parámetro semicuantitativo para determinar la calidad de una muestra de grafeno. A medida que aumenta el desorden estructural dentro de una muestra I_D/I_G aumenta. Este parámetro representa una verificación rápida de control de calidad que se puede utilizar como prueba de Pasa/Falla en entornos de fabricación.

Figura 2 muestra espectros Raman de diferentes nanomateriales de carbono. El grafeno prístino (rojo) contiene sólo bandas G y 2D; no hay banda D. La relación entre la intensidad de la banda 2D y la intensidad de la banda G (I_2D/I_G) ≈ 2. El grafito (espectro verde) se caracteriza por una banda 2D ensanchada y asimétrica, y la I_2D/I_G la proporción es mucho menor. Los nanotubos de carbono (espectro negro), que son tubos enrollados de grafeno, exhiben una banda G ligeramente dividida.1].

La curvatura de los nanotubos de carbono de pared simple divide la banda G en dos modos degenerados: G+ y G-. El negro de carbón (espectro azul), que tiene el menor orden estructural, exhibe una fuerte banda D y, por lo tanto, tiene un alto I._D/I_GRAMO. Tenga en cuenta que la excitación del láser a una longitud de onda distinta de 532 nm provocará ligeros cambios en la posición de la banda D y la banda 2D, debido a su naturaleza dispersiva.

Se utilizó un sistema i-Raman® Prime 532H para todas las mediciones de materiales a base de grafeno. El sistema tiene un láser de 532 nm, que es la longitud de onda láser comúnmente elegida para la medición Raman de carbono. El i-Raman Prime es un sistema Raman totalmente integrado, de alto rendimiento y bajo nivel de ruido con una tableta integrada.

Se utilizó un soporte de sonda (BAC150B) para todas las mediciones para soportar la sonda de fibra óptica. Hay disponible un sistema de gabinete (BAC152C) para lograr seguridad láser de clase 1 en un piso de fabricación. La potencia láser típica utilizada es de ~34 mW y los tiempos de adquisición oscilan entre 30 y 90 s.

Determinación de I_D/I_G

Pautas para calcular I_D/I_G están documentados en la Guía estándar ASTM E3220 para la caracterización de escamas de grafeno [2]. Los espectros se someten a una corrección inicial antes de la determinación de la intensidad máxima. Para los espectros en figura 3, se aplicó un algoritmo de eliminación de referencia a los datos en el software BWSpec. Los picos agudos a ~1550 cm^-1 y ~2300cm^-1 se atribuyen al oxígeno y al nitrógeno atmosféricos, respectivamente.

Después de la eliminación de la línea base, se miden las intensidades máximas de las bandas espectrales D y G y I_D/I_G se puede calcular. El software se puede configurar para informar automáticamente I_D, I_G, y derivando I_D/I_G de un espectro recopilado. Los resultados se pueden exportar fácilmente a un informe. Tabla 2 muestra la tabla que se genera en el software.

En figura 3, los espectros de nanofibras se caracterizan por la asimetría en las bandas G. el I_D/I_G del espectro (a) es particularmente alto, lo que indica que hay un alto grado de desorden estructural dentro de esa muestra de nanofibras.

Los espectros de las muestras de negro de carbón (c – f) se clasifican por bandas D y bandas G anchas, lo que indica una cristalinidad muy baja dentro de las muestras. Medido I_D/I_G para las muestras de negro de humo están todas por encima de 0,5, lo que indica un desorden estructural dentro de la muestra. I_D/I_G se puede utilizar como una prueba rápida de control de calidad fuera de línea o en línea de grafeno, grafito, nanotubos de carbono y polvo de negro de humo fabricados.