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Hydroxyl is an important functional group and knowledge of its content is required in many intermediate and end-use products such as polyols, resins, lacquer raw materials and fats (petroleum industry). The test method to be described determines primary and secondary hydroxyl groups. The hydroxyl number is defined as the mg of KOH equivalent to the hydroxyl content of 1 g of sample.The most frequently described method for determining the hydroxyl number is the conversion with acetic anhydride in pyridine with subsequent titration of the acetic acid released: H3C-CO-O-CO-CH3 + R-OH -> R-O-CO-CH3 + CH3COOH. However, this method suffers from the following drawbacks: - The sample must be boiled under reflux for 1 h (long reaction time and laborious, expensive sample handling) - The method cannot be automated - Small hydroxyl numbers cannot be determined exactly - Pyridine has to be used, which is both toxic and foul-smellingBoth standards, ASTM E1899-08 and DIN 53240-2, offer alternative methods that do not require manual sample preparation and therefore can be fully automated: The method suggested in ASTM E1899-08 is based on the reaction of the hydroxyl groups attached to primary and secondary carbon atoms with excess toluene-4-sulfonyl-isocyanate (TSI) to form an acidic carbamate. The latter can then be titrated in a non-aqueous medium with the strong base tetrabutyl- ammonium hydroxide (TBAOH). The method suggested in DIN 53240-2 is based on the catalyzed acetylation of the hydroxyl group. After hydrolysis of the intermediate, the remaining acetic acid is titrated in a non-aqueous medium with alcoholic KOH solution. The present work demonstrates and discusses an easy way to determine the hydroxyl number according to ASTM E1899-08 or DIN 53240-2 with a fully automated titrimetric system for a great variety of industrial oil samples.

The presence of excessive water in plastics adversely affects the performance of polymeric goods which is why water determination is of crucial importance. This article describes the accurate and straightforward determination of the water content using the Karl Fischer Oven Method in ten different plastic types that are not amenable to direct Karl Fischer titration. The experiments revealed that besides the determination of the oven temperature, sample preparation is one of the most important steps of the analysis, especially in case of hygroscopic plastic samples.

The Combustion IC system presented allows the automated determination of organic halogen and sulfur compounds in all flammable samples. Both combustion digestion, which is automatically controlled with a flame sensor, and the professional Liquid Handling guarantee highest precision and trueness. This poster describes the determination of the halogen and sulfur content in a certified polymer standard, a coal reference material as well as in latex and vinyl gloves.

Indication of the titration endpoint of the weakly alkaline or weakly acidic terminal groups in non-aqueous solution is frequently not easy. An improvement is possible by using a suitable titrant (TBAH = tetrabutylammonium hydroxide for terminal carboxyl groups; perchloric acid for terminal amino groups).An improvement in the evaluation can also be achieved by choosing benzyl alcohol as the solvent.The choice of electrode combination and the measuring setup is also important. Differential potentiometry using the three-electrode technique results in a great improvement in titrations in poorly conducting solutions. Noisy signals are eliminated.

This Application Bulletin describes a simple polarographic method to determine monomeric styrene in polymers. The limit of determination lies at 5 mg/L. Before the determination, styrene is converted to the electrochemically active pseudonitrosite using sodium nitrite.

Maleic and fumaric acid can be reduced electrochemically to succinic acid. In acidic solutions a differentiation of the two acids is not possible since both are reduced at the same potential. On the other hand, separation at pH 7.8...8.0 is easily possible since fumaric acid is now more difficult to reduce at the lower proton concentration (as a result of cis-trans isomerism) than maleic acid.

ポリウレタンは、最も一般的によく用いられるプラスチックの1種です。これは原料ポリオールのイソシアネートとの反応によって製造されます。出発物質に応じて、幅広い種類のプラスチックを得ることができます。酸価、ヒドロキシル価、およびイソシアネート含有量の測定は、プラスチックの原材料の分析において重要な役割を担います。ポリオール原材料の酸価は、バッチ間の均一性を保証するため、品質管理においてよく用いられています。さらに、これは真のヒドロキシル価を計算するための補正因子として用いられます。このApplication Bulletinでは、ASTM D4662 および ASTM D7253に準じた酸価の測定について説明されています。ポリウレタンの原料の1つがポリオールです。ポリオールには、複数のヒドロキシル基が含まれています。それゆえ、原料のヒドロキシル価は存在するポリオールの量に直接相関するので、重要な品質管理パラメータです。このApplication Bulletinでは、ASTM E1899 および DIN 53240-3に準じたヒドロキシル価の測定について説明されています。ポリオールはイソシアネートと化学量論的に反応するため、イソシアネート含有量を知ることは、ポリウレタンの製造において重要な品質パラメータです。この文書では、EN ISO 14896 メソッド A、ASTM D5155 メソッド A ならびに ASTM D2572 に準じた測定について説明されています。

This Application Bulletin describes the determination of the thermostability of PVC in accordance with ISO 182 Part 3 using the dehydrochlorination method with the 895 Professional PVC Thermomat. The instrument permits fully automatic determination of the stability time. The test is suitable for monitoring the manufacture and processing of PVC products manufactured in the injection molding process, for their final clearance, characterization and for the comparison of PVC products and for testing the effectiveness of heat stabilizers.

ガス採取や気化法は原則として、加熱によってその水分を放出するあらゆるサンプルにおいて使用することができます。サンプルに測定の妨げとなる成分が含まれていることにより、またはサンプルの密度の濃さが原因で滴定容器に流入させにくいか、まったく流入させられないことによって、直接的な容量または電量によるカールフィッシャー滴定が不可能な場合には、気化法は不可欠です。既存のApplication Bulletinでは、食品工業やプラスチック工業、ならびに薬品、石油化学のサンプルを例に、気化技術とカールフィッシャー電量滴定による水分の自動測定について説明しています。

ここで紹介する滴定システムは、ASTM E1899およびEN ISO 4629-2に準じたヒドロキシル価 (HN) の完全自動測定にも用いることができます。このメソッドにより、還流下の沸騰またはその他のサンプル前処理もなくポリオールおよびオキソ油を測定できるようになり、これにより多くのサンプルスループットに対処しなければならないラボにとって大きなメリットとなります。EN 15168およびDIN 53240-3規格は、ASTM E1899にあるのと同じ分析メソッドに引き継がれます。

The present Application Bulletin elucidates several applications for the polymer industry that can be carried out with the aid of NIR instruments. This Bulletin contains analyses of a wide range of parameters in a very large array of samples. The hydroxyl number is one of the best-known of the parameters that can be determined rapidly using near-infrared spectroscopy. The determination of the hydroxyl number in different areas and in different polyol types is also a part of this Bulletin. Each application describes the sample and the instrument that was originally used for the analysis, as well as the recommended instruments and the results.

Determination of sodium, ammonium, and potassium in polyethers using cation chromatography with direct conductivity detection.

Determination of sodium and potassium in a polyol solution using cation chromatography with direct conductivity detection.

塵芥中のハロゲンと硫黄の測定は重要です。メトロームICを伴う三菱 Combustion Moduleのインラインコンビネーションは、この種のサンプルに最適なメソッドです。例えば低密度のPE(low-density polyethylen, LDPE)など、認証標準物質を用いて回収率の分析が行われます。キーワード:熱加水分解

ゴム手袋は、汚染を防ぐためにクリーンルーム環境で使用されます。原子力発電所では、腐食性のハロゲン化物または硫酸塩を放出する手袋の使用を禁止しています。ハロゲンと硫黄の総含有量は燃焼法イオンクロマトグラフィシステムで測定されます。また手袋から溶出され得るハロゲンおよび硫酸塩の量の検査のために溶出試験が行われます。サンプル前処理は、AN-S-304に説明されているように、濃縮とマトリックス除去 (MiPCT-ME)で構成されています。この技術資料では、ゴム手袋に含まれるハロゲン化合物濃度を燃焼イオンクロマトグラフを使用して測定しています。

燃焼法イオンクロマトグラフィ は、熱加水分解によるサンプルの燃焼と発生する燃焼ガスの吸収を酸化性かつ水性の液体にて結び付け、それからその溶液はハロゲン化物と硫黄（硫酸塩として）の分析のためのイオンクロマトグラフに送液されます。認証標準物質 (CRM) の燃焼と分析により、メトロームの燃焼法イオンクロマトグラフの信頼性の高さが明確になります。

ポリイソブテン (PIB) は多くの製品にとって重要な原料です。品質保証のためにフッ素含有量の測定が必要となります。この作業は、フレームセンサーおよびインラインマトリックス除去を伴うメトロームの燃焼法イオンクロマトグラフィシステム を使用して簡単に行うことができます

有害物質使用制限指令 (ローズ指令、RoHS) では、電気装置および電子装置に用いられるいくつかの有機材料におけるハロゲン含有量の抑制が求められています。IEC 60754規格に準じてポリマー中のハロゲンをチェックするには、燃焼法イオンクロマトグラフィシステムによる火炎センサーテクノロジーおよびインラインマトリックス除去は不可避のメソッドです。検査される高分子材料には、最大1%までのレベルのハロゲンが含まれます。

製薬産業または半導体産業のための超純水の生産には高品質なイオン交換体が必要です。陰イオン交換体物質の純度の検査には、燃焼法イオンクロマトグラフィシステムは不可欠なツールです。

電気装置および電子装置における特定有害物質の使用制限についてのEU指令およびIEC 61249-2-21では、電子機器で用いられる材料に含まれるハロゲンの制限値が定められています。プリント基板に使われる資材中のハロゲン測定は、IEC 61189-2に準拠した燃焼法イオンクロマトグラフィシステムにより、正確かつ迅速に自動化しておこなえます。

ハロブチルゴムに含まれるハロゲンおよび硫黄成分は、燃焼法イオンクロマトグラフィシステムによって分析できます。

ポリスチロールは難燃性を高めるために臭素化されています。臭素化されたポリスチレンは、最終的に25～35%の臭素で構成されています。燃焼イオンクロマトグラフィ (CIC) による臭素の測定には、全ての臭素を補修するための特別に最適化された吸収液が必要となります。この作業では、高臭素のサンプルのための吸収液の最適化について説明しています。

建築や装飾の用途に使われるポリマー材料は耐炎性が必要です。要求される対炎性の基準に達するため、プレーンポリマーに難燃剤が添加されています。難燃剤にはしばしばハロ有機化合物が用いられます。こういった化合物、および導入されたハロゲンの各濃度は、燃焼イオンクロマトグラフによって測定することができます。全システムのリカバリは認証標準物質 (CRM) によって試験確認済みです。

環境中の有機ハロゲン化物は監視する必要がある物質です。。固体中のハロゲンを正確に分析するために、EN 17813:2023 に基づき燃焼イオンクロマトグラフィ（CIC）が使用されます。

国際規格 ISO 17463は、金属上の高インピーダンス有機保護被膜の防食特性の測定について記載しています。この技術では、電気化学インピーダンス分光法（EIS）測定、カソード分極、ポテンシャル緩和から構成されるサイクルを用います。この技術資料(アプリケーションノート)では、Metrohm Autolab PGSTAT M204とフラットセルが国際規格 ISO 17463に準拠していることを示します。

プラスチックチップの水分含有量は、カールフィッシャー水分測定法で行えます。サンプルの水分含有量が低いため、水分気化法（200 °C）と電量法カールフィッシャー水分計を使用します。

発泡性ポリスチレン(EPS)中の水の存在は、熱伝導率が増加するため、その断熱特性に悪影響を与える可能性があります。EPSが高湿度環境にさらされ、水分がさらに吸収されると、断熱性にさらなる影響を与えかねません。カール フィッシャー滴定による含水量の直接分析では、時間のかかるいくつかのステップを必要とする、EPSから水を抽出する作業が求められます。そのため、オーブンシステムによる水分測定が推奨されます。EPSが熱されて膨張すると、ASTM D6869で求められているサンプルボートの使用は不可能となり、その結果EPSはオーブンシステムを汚染します。このApplication Noteでは、密閉されたサンプルバイアル付きオーブンシステムを用いたEPS中の水分測定について説明しています。サンプルの水分およびサンプル量によって、測定にはおよそ7分から14分かかります。

プラスチック中の水分 (含水量とも呼ばれる) は、一部のプラスチックでは特性と加工性に影響を及ぼすため、重要な品質パラメータです。水分が多いと、加水分解によるプラスチックの劣化が引き起こされたり、あるいは表面欠陥の原因となることがあります。その上、一部のプラスチックではその物性にも影響を及ぼし得ます。カール フィッシャー電量滴定で水分を直接測定すると、プラスチック中に存在する揮発性化合物が干渉するため、この分析にはオーブン技術が用いられます。885 Compact Oven Sample Changer および 899 Coulometer を用いて行われるポリカーボネートペレット中の水分測定は、このApplication Noteにて説明されています。

This Application Note describes the determination of copolymer levels in polyethylene (PE) and polyvinylacetate (PVA) pellets using NIRS. The determination of the composition of the polymer blends takes less than 30 seconds and requires no sample preparation. The second derivative spectra are analyzed by means of the linear least-squares regression method.

This Application Note shows that NIR spectroscopy is an excellent tool for determining low concentrations of additives in finished polypropylene pellets. This is demonstrated by monitoring the UV stabilizer Tinuvin 770 and the antioxidant Irganox 225. The application of multiple linear regression (MLR) models minimizes interferences that originate from different coating thicknesses and interferences in the polymer pellets.

This Application Note describes a fast, nondestructive, and reliable NIRS method for the determination of the hydroxyl number in polyols. Results are available in real-time for which reason NIRS is highly suited for in-process quality control. Second-derivative spectra and linear least-squares regression provide results that match very well with those obtained by titration.

During polymerization, real-time determination of hydroxyl and acid numbers of polyols provide important information about molecular weight and the reaction end point. This Application Note sheds light on the practical aspects of process monitoring in a polyol batch process using NIRS methodology. Real-time process monitoring with NIRS is the key to lower production costs and better product quality.

The determination of the water content of soft contact lenses using NIR spectroscopy is described in this Application. A liquid sample kit with gold diffuse reflector was used for measuring the lenses in transflexion mode. A PLS model was developed for predicting the water content.

ポリエチレンテレフタレート (PET) におけるジエチレングリコール含量、イソフタル酸含量、固有粘度 (ASTM D4603)、および酸価 (AN) の測定は、サンプルの限られた溶解性や、異なる分析メソッドを用いる必要性があることなどの理由により、長時間を要する困難なプロセスです。この Application Note では、可視近赤外スペクトル領域 (Vis-NIR) にて操作される DS2500 Solid Analyzer が、PETのこれらのパラメータを同時測定するためにコスト効率が高く迅速なソリューションをもたらすことが紹介されています。可視近赤外分光法では、サンプル前処理やいかなる化学試薬を用いることもない1分未満でのPETの分析が可能となります。

この Application Note では、分析時間が著しく短い近赤外分光法により、ポリマーペレットと原材料の品質管理が明白に迅速化されることについて説明しています。ポリエチレン（PE）とポリプロピレン（PP）は、並行して同時に認識することができます。更に、その測定においてPEの密度も測定することができます。

ポリアミドの官能基と粘度の分析 (ASTM D789) は、サンプルの限られた溶解性が理由で、長時間かかる困難なプロセスになりかねません。この Application Note では、可視近赤外スペクトル領域 (Vis-NIR) にて操作される DS2500 Solid Analyzer が、ポリアミドにおける固有粘度、ならびにアミン、カルボン酸、水分含有量を同時測定するためにコスト効率が高く迅速なソリューションをもたらすことが紹介されています。サンプル前処理や化学薬品を必要とすることなく、可視近赤外分光法では、1分未満でのポリアミドの分析が可能となります。

エポキシ樹脂の複数の化学パラメータおよび物理パラメータの同時測定に対する可視-近赤外分光法法（Vis-NIRS）の利用可能性を議論していきます。メトロームの近赤外分光分析装置DS-2500 アナライザを使用したVis-NIRS分析法は、従来のラボでの分析手法に代わる迅速な方法で、原材料検査、プロセスのモニタリング、最終製品の品質管理をより早く行えます。

イソシアネートの測定 (ASTM D7252) は、大気中の水分と反応性があり、誘導区政もあるため、分析が困難です。さらに、この種の分析に一般的に用いられる HPLC 分析はサンプル前処理の段階と化学薬品を伴い、各測定を完了するのに最長20分かかります。 この技術資料では、可視-近赤外（Vis-NIR）分析計を用いてポリウレタン製品のイソシアン酸含有量について、信頼できる測定結果が得られることを示します。測定はわずか1分足らずで終わるため、可視-近赤外（Vis-NIR）分析を用いれば、製品の品質変化にすばやく対応ができます。

ポリビニルアルコール（PVA）は、毒性が低く、タンパク質の付着が少なく、フィルム形成特性が良いので、さまざまな医療製品（点眼薬など）に使用されています。PVAは、酢酸ビニルとビニルアルコールの共重合体を形成する線状高分子です。アルコール分解の程度は、分子内でアクセス可能な全官能基と比較したヒドロキシル官能基の割合です。これは、製品の水溶性、粘度、および接着性の重要な指標となります。 従来のアルコール添加による分解測定では、各サンプルの重量を量り、溶解し、加熱し、冷却し、滴定する必要があります。この手順は、サンプルごとに最大6時間かかる場合があります。この一次的なメソッドに比べると、近赤外分析計による分析ではたった1分しかかかりません。以下の技術資料では、近赤外分光法によるアルコール添加による分解の度合の測定について説明されています。アルコール分解とは別に、酢酸ナトリウムと揮発性物質の測定も同時に行うことが可能です。

カプロラクタムは、産業繊維の基礎的な材料であるナイロン6の製造に用いられる重要なポリマーです。その商業的重要性がゆえに、多くの様々な合成メソッドが長年にわたって開発されてきました。カプロラクタムは吸湿性と水溶性があり、そのため、水分測定において信頼のおける分析技術を有することが重要です。 伝統的なメソッドによる水分の分析では、各サンプルを計量、溶解、加熱し、そして滴定する必要があります。一次的なメソッドに比べ、近赤外分光法 (NIRS) は独自の利点を提供します: 数秒以内に信頼性の高い結果を生成しますが、いかなるサンプル前処理も必要とせず、化学廃棄物も出しません。

Determination of the density of polyethylene (PE) (ASTM D792) is normally a challenging procedure due to reproducibility difficulties. Measurement via FT-IR can be problematic when larger sample sizes must be analyzed due to sample inhomogeneity. This application note demonstrates that the DS2500 Solid Analyzer operating in the visible and near-infrared spectral region (Vis-NIR) provides a reliable and fast solution for determination of the density of PE. With no sample preparation or chemicals needed, Vis-NIR spectroscopy allows the analysis of larger, inhomogeneous sample sizes of PE in less than a minute.

Polypropylene (PP) is a general purpose resin widely used in industries such as electronic manufacturing and construction, as well as in packaging materials. PP resins must be melted first in order to be formed into the intended shape, and therefore flow properties are important characteristics which affect the production process. The standard procedure to analyze melt flow rate (MFR) requires a significant amount of work with packing the sample, preheating, and cleaning. With no sample preparation or chemicals needed, Vis-NIR spectroscopy allows the analysis of MFR in less than a minute.

Identification of individual polymers with FT-IR spectroscopy can be a challenge due to sample inhomogeneity especially when larger sample sizes need to be analyzed. This application note demonstrates that the DS2500 Solid Analyzer operating in the visible and near infrared spectral region (Vis-NIR) provides a reliable and fast solution for the identification of high-density polyethylene (HDPE), low-density polyethylene (LDPE), and polypropylene (PP). With no sample preparation or chemicals needed, Vis-NIR spectroscopy allows the identification of larger inhomogeneous sample amounts in less than a minute.

Determination of the vinyl content of silicone rubber is a lengthy and challenging process. First, the vinyl groups must be converted to ethylene by reacting with an acid, followed by the determination of the produced ethylene with gas chromatography (GC).This application note demonstrates that Vis-NIR (visible near-infrared) spectroscopy provides a cost-efficient and fast solution for the determination of vinyl content in silicone rubbers. With the DS2500 Solid Analyzer it is possible to obtain results in less than a minute without sample preparation or any chemical reagents.

PVC (polyvinyl chloride) foils with a PVDC (polyvinylidene chloride) coating are often used for high performance packaging films like pharmaceutical blister packs or in food packaging. In multi-layer blister films, the PVC serves as the thermoformable backbone structure, whereas the PVDC coating acts as a barrier against moisture and oxygen. The Water Vapor Transmission Rate (WVTR) and Oxygen Transmission Rate (OTR) are influenced by the composition and the thickness of the coating. A fast way to monitor PVDC coating thickness is with near-infrared spectroscopy. Results are provided in a few seconds, indicating when adjustments in the polymer production process are necessary.

PVC（ポリ塩化ビニル）は、その化学構造に炭素と水素原子のみを含む他のオレフィン由来プラスチックと比較した場合、ユニークな特性を有しています。PVCの特徴の中には、化学的および機械的安定性の向上、ならびに難燃特性があります。高分子の分子量がこれらの特性に大きく影響します。分子量はここではポリマーを構成する分子の平均重量として定義され、この値はポリマー鎖の長さの目安となります。PVCの品質を監視するためには、生産プロセス中の分子量を測定することが重要です。PVC分子量を決定する標準的な方法はサイズ排他クロマトグラフィー（SEC）によります。この分析方法は多くの時間を必要であり、訓練を受けた担当者が実施する必要があります。 PVCの分子量は近赤外分光法（NIRS）を用いると容易に決定できます。NIRSはわずか数秒で測定を完了するため、生産工程の調整がいつ必要かを迅速に示すことができます。

The standard test method for ash content analysis is thermogravimetric analysis (TGA). Although TGA is easy to perform, it is time-intensive and requires the use of nitrogen gas. In contrast to the primary method, near-infrared spectroscopy (NIRS) is a fast analytical technique which can measure multiple parameters including ash content in polymers within one minute.

This Application Note shows the feasibility of NIR spectroscopy for the analysis of density in polyethylene granulates. Compared to the standard method, NIRS analysis shows a lower prediction error when air bubbles are present in PE pellets.

The synthetic rubber known as Bromobutyl (BIIR) has many of the attributes of butyl rubber, but has better adhesion to other rubbers and metals, resulting in substantially faster cure rates. The simultaneous quantification of the bromine content, Mooney viscosity, volatile content, calcium stearate content, and functional bromide in BIIR can be easily performed with near-infrared spectroscopy (NIRS) without the use of chemicals.

Near-infrared (NIR) spectroscopy is able to determine the intrinsic viscosity of rPET in less than one minute without any sample preparation. This Application Note demonstrates that the Metrohm DS2500 Solid Analyzer operating in the visible and near-infrared spectral region (Vis-NIR) offers users an easier way to perform this analysis without the use of toxic chemicals.