滴定/水分/イオンクロマトグラフィー/近赤外分析計/ラマン分光計/ポテンショスタット/ガルバノスタット/プロセス分析計
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- 410000054-Aテクニカルノート: NanoRam®-1064 を用いたメソッド開発
メソッドを構築し、検証し、そして使用するプロセスはソフトウェアによって明確に定義されているものの、メソッドの堅牢さはサンプル採取、検証、ならびにメソッドメンテナンスに依存します。この文書では、NanoRam-1064 を伴う多変量メソッドの使用に推奨される方法の詳細が記されています。これらの実践法は製薬環境の末端消費者に推奨され、他の産業にも拡張することが可能です。この文書の目的は、メソッド開発、検証、および実行のためのSOPを構築したいNanoRam-1064ユーザーのための一般的な基準として役立つことです。
- 410000057-Aテクニカルノート: ラマン定量分析のためのスペクトル前処理
製薬業および化学工業におけるプロセス分析のためのラマン分光法の使用は、その非破壊測定、迅速な分析時間、ならびに品質分析と定量分析の両方を行える能力により、増え続けています。スペクトル前処理のアルゴリズムは、当該の検体に無関係の変動性を最小化しつつ、スペクトルの特徴を向上させるべく、定量分光分析データに日常的に適用されます。このテクニカルノートでは、実際の適用例によるラマン分光法に関連する主な前処理オプションについて論じられており、読者がラマン定量モデルの構築にそれらを快適に適用できるよう、B&W Tekおよびメトロームソフトウェアにて使用可能なアルゴリズムについて考察されています。
- 410000059-Bラマン分光法による炭素材料のキャラクタリゼーション
ラマン分光法は、選択性、分析速度に優れ、また非破壊で分析できる能力のために、カーボンナノ材料のキャラクタリゼーションのための重要なツールです。炭素材料のラマンスペクトルは、一般的に単純なように見えますが、ピーク位置、形状、相対強度によって内部結晶構造を追求することができます。
- 8.000.6063Post-column chemistry for improved optical absorption detection
UV/VIS detection is one of the most sensitive detection techniques in trace-level chromatography. Sometimes, however, spectrophotometric detection lacks sensitivity, selectivity or reproducibility and chemical derivatizations are required. By using Metrohm`s rugged and versatile flow-through reactor, single- or multi-step derivatizations can be done fully automatically, in either pre- or post-column mode at any temperature between 25…120 °C. The variable reactor geometry allows to adjust the reactor residence time of the reactants according to derivatization kinetics. The flexibility of the reactor is demonstrated by optimizing four widespread post-column techniques: the relatively slow ninhydrin reaction with amino acids and the fast derivatizations of silicate, bromate and chromate(VI).
- 8.000.6072Trace-level determination of cations in the secondary circuit of a PWR-type nuclear power plant using ion chromatography after inline sample preparation
The presented IC system with inline sample preparation allows the determination of traces of lithium and sodium (ppt) in the presence of ppm quantities of ammonium and ethanolamine.
- 8.000.6091Ion chromatographic determination of halogens and sulfur in solids using combustion as inline sample preparation
The Combustion IC system presented allows the automated determination of organic halogen and sulfur compounds in all flammable samples. Both combustion digestion, which is automatically controlled with a flame sensor, and the professional Liquid Handling guarantee highest precision and trueness. This poster describes the determination of the halogen and sulfur content in a certified polymer standard, a coal reference material as well as in latex and vinyl gloves.
- AB-066Potentiometric and thermometric determination of boric acid
Boric acid is used in many primary circuits of nuclear power plants, in nickel plating baths, and in the production of optical glasses. Furthermore, boron compounds are found in washing powders and fertilizers. This bulletin describes the potentiometric and thermometric determination of boric acid. The determination also covers further boron compounds, when acidic digestion is applied.
- AB-070Polarographic determination of nitrate in water samples, soil and plant extracts, vegetable juices, meat and sausages, fertilizers, liquid manure, etc.
The photometric determination of nitrate is limited by the fact that the respective methods (salicylic acid, brucine, 2,6-dimethyl phenol, Nesslers reagent after reduction of nitrate to ammonium) are subject to interferences. The direct potentiometric determination using an ion-selective nitrate electrode causes problems in the presence of fairly large amounts of chloride or organic compounds with carboxyl groups. The polarographic method, on the other hand, is not only more rapid, but also practically insensitive to chemical interference, thus ensuring more accurate results. The limit of quantification depends on the matrix of the sample and is approximately 1 mg/L.
- AB-199ポーラログラフィーによる硫化物および亜硫酸塩の測定
硫化物および亜硫酸塩は、全く問題なくポーラログラフィーによって測定することができます。硫化物ではポーラログラフィーはアルカリ性溶液にて実施され、亜硫酸塩では弱酸性の一次溶液にて実施されます。このメソッドは医薬品 (輸液)、廃水や排ガス水、写真現像液などの分析に適しています。
- AB-209絶縁油、炭化水素、ならびにその製品に含まれる水分 - カール フィッシャー滴定による正確かつ信頼性の高い測定
カールフィッシャー電量滴定のみが、低水分を充分な精度で測定することができます。このApplication Bulletinでは、ASTM D6304、ASTM E1064、ASTM D1533、ASTM D3401、ASTM D4928、EN IEC 60814、EN ISO 12937、ISO 10337、DIN 51777 および GB/T 11146に準じた直接測定について説明されています。Ovenの技術は、ASTM D6304、EN IEC 60814 および DIN 51777に準じて説明されています。
- AB-223Fully automated determination of uranium
This Bulletin describes the fully automated determination of uranium according to the method of Davies and Gray: Uranium(VI) is reduced in concentrated phosphoric acid solution with iron(II) to form Uranium(IV). With molybdenum as a catalyst, the excess iron(II) is oxidized with nitric acid. The nitrous acid that is formed is destroyed with sulfamic acid before uranium(IV) is titrated with a potassium dichromate solution in the presence of a vanadium catalyst.
- AB-249DIN EN ISO 7393-1 および APHA 4500-Cl に基づく遊離残留塩素の測定
塩素は、消毒目的で飲料水にしばしば添加されます。塩素の反応性および濃度によっては、その際に毒性のある消毒副生成物 (DBP) が放出されることがあります。そのため、飲料水の塩素濃度を厳しく管理する必要があります。この Application Bulletin では、DIN EN ISO 7939-1、APHA 4500-Cl メソッド B、および APHA 4500-Cl メソッド I の3つの標準メソッドに従ってどのように塩素濃度を測定するかが示されています。
- AB-344Automated analysis of etch acid mixtures using the 859 Titrotherm and the 814 USB Sample Processor
This bulletin deals with the automated determination of mixtures of HNO3, HF and H2SiF6 in the range of approximately 200-600 g/L HNO3, 50-160 g/L HF, and 0-185 g/L H2SiF6 using thermometric titration.Etch acid mixtures containing HNO3, HF and H2SiF6 from the etching of silicon substrates can be analyzed in a sequence of two determinations using the 859 Titrotherm. The first determination involves a direct titration with standard c(NaOH) = 2 mol/L, followed by a back titration with c(HCl) = 2 mol/L. This determination yields the H2SiF6 content plus a value for the combined (HNO3+HF) contents. The second determination consists of a titration with c(Al3+) = 0.5 mol/L to determine the HF content. For freshly made up mixtures of HNO3 and HF containing no H2SiF6, a linked two-titration sequence is employed. Results from the two determinations are used by tiamoTM to yield individual results for HNO3, HF and H2SiF6.
- AB-434カールフィッシャー水分計によるリチウムイオン電池材料の水分測定
リチウムイオン電池には水が含まれていてはいけません。なぜなら水がLiPF6などの導電性塩と反応してフッ化水素酸を生成してしまうからです。 リチウムイオン電池に使用される材料のなかには、電量法カールフィッシャー水分計で含水量が正確に、高い信頼性で測定できるものがあります。 このアプリケーションでは、以下の材料の測定を取り上げます︓ 1)リチウムイオン電池の原材料(電解質用溶媒、カーボンブラック/グラファイト等) 2)アノードとカソードの電極コーティング剤(スラリー) 3)アノードおよびカソードの被膜とセパレーター膜ならびに複合材料 4)リチウムイオン電池の電解質
- AB-435Eco Titrator の PC への接続
Eco Titrators は、PC/LIMSレポートを直接 PC へ送信することができます。この機能は、主に、外部LIMSシステムへデータを転送、またはPCにデジタル方式で単にデータを保存するのに使用します。また、接続が下記の手順に従って設定されていれば、RS232 コマンドによって Eco Titrator を管理することができます。Eco Titrator からPCへのデータ転送は、ソフトウェアベースまたはハードウェアベースオプションによって行うことができます。ソフトウェアベースのオプションには追加で2つのソフトウェアのインストールが必要となるのに対して、ハードウェアベースのオプションには追加の付属品が必要となります。どちらのソリューションもこの文書にて説明されています。
- AN-BAT-001High voltage measurements: Characterization of NiMH batteries with Autolab PGSTAT302N in combination with voltage multiplier
A nickel metal hydride battery, abbreviated NiMH, is a type of rechargeable battery similar to a nickel-cadmium (NiCd) battery but, for the anode, instead of cadmium, it has a hydrogen absorbing alloy. Like in NiCd batteries, nickel is the cathode. The voltage output of such packs is directly proportional to the number of single cells in the pack. In some cases, the total voltage can exceed the maximum of 10 V that is measurable by the Autolab potentiostat/galvanostat. To apply and measure voltages greater than 10 V, we have developed a voltage multiplier that increases the voltage range of the Autolab.
- AN-BAT-002Galvanostatic charge-discharge of a Li-ion battery with Autolab
Lithium-ion (Li-ion) batteries are one of the most important energy storage devices in the market. A typical Li-ion battery is usually composed of one or more cells. Characterization of Li-ion cells and batteries usually involves the galvanostatic charge and discharge during various cycles.
- AN-BAT-003定電流間欠滴定法(GITT)
リチウムイオン(Li-ion)電池は、そのエネルギーレベルが比較的高く、電力性能も高いため、最も調査の進んだエネルギー貯蔵デバイスの1つとなっています。充電中、リチウムイオンは電解質を通して+電極から-電極へと移動させられます。放電中、リチウムイオンは逆向きに動き、-電極から+電極へと移動します。電極表面では、バルクへのLi-ionの拡散が起こります。ここで、Li-ion電池の性能は、電極に存在する活性な物質の拡散係数に最も大きく依存します。したがって、電極材料の化学拡散係数を知ることが、大変重要です。また、電極材料の熱力学特性がわかれば、電気化学的挙動がより詳細にわかります。 定電流間欠性滴定法(GITT)は熱力学的パラメータと、拡散係数などの動的パラメータの両方を取得するのに役立つ測定法です。
- AN-BAT-004ポテンショスタット間欠滴定法(定電圧間欠滴定法 ;PITT)
リチウムイオン電池 (Li-ion電池) の充電と放電中、リチウムイオンは一方の電極から電解質を通って他方の電極へと輸送されます。電極材料の化学拡散係数を知ることは非常に重要です。ポテンシオスタット間欠滴定法(PITT)は、電極活性材料の拡散係数に関する洞察を得るために最もよく使用される技術の一つです。
- AN-BAT-006Determination of the MacMullin number
The main components of a battery are the positive and negative electrodes, together with the electrolyte, which provides only the ionic conductivity. The most common electrolytes are in the liquid state. Therefore, a separator is needed to provide a physical separation between the electrodes. The separator is soaked with electrolyte. The MacMullin number is a parameter used to determine the quality of a separator, in terms of ionic conductivity, when soaked with an electrolyte. The MacMullin number can be calculated, using the results of data fitting of two EIS experiments and the geometric factors of the measurement cells. In this application note, a commercial electrolyte is employed, together with a porous filter, used as a separator.
- AN-BAT-007空気または湿気に敏感な測定のための電気化学的セルを用いて行われるシンプルな CV および EIS テスト測定
TSC SW closed および TSC バッテリーセルは、充電式バッテリーに使われる材料のような空気や湿気に敏感な材料の測定のために開発されたコンパクトなシステムです。これらのセルは、平面配列のメタル電極と接触する、固形物およびゲル状物質の温度管理された測定のために、よく管理された環境を提供します。たとえば、電池活物質、イオン導電性固体状電解質、およびバッテリーセパレータは、これらのセルを用いてテストすることができます。この実験では、セルの効果を理解するために、もしあれば、測定にて、100 Ωの標準抵抗が両方のセルにて用いられます。
- AN-BAT-008Metrohm Autolab DuoCoin Cell Holder with EIS measurements on a commercial battery
The DuoCoin Cell Holder is introduced. EIS measurements on a commercial coin cell battery are performed. Differences in impedance between the four-terminal configuration and two-terminal configuration is highlighted, putting in evidence the importance of having a direct four-terminal configuration, when low-impedance DUTs are investigated.
- AN-BAT-009バッテリー内部液の二元拡散係数の測定
このApplication Noteでは、定電流パルス分極メソッドに基づいた、民生用液体二元リチウムイオンバッテリー内部液の二元拡散係数の測定方法について紹介しています。
- AN-BAT-010固体電解質の界面構造ならびに動力学の研究
このApplication Noteでは、典型的な有機電池電解質と接触した平板GC電極に形成された固体電解質界面のモデルの構造を研究するためのEISおよびCV実験からの、実験詳細および最も重要な発見をご紹介します。
- AN-BAT-011リン酸鉄リチウム対称セルにおける EIS による電池電極の厚み方向トーチオシティの測定
この Application Note では、電気化学インピーダンス分光法 (EIS) に基づく、市販リチウムイオン電池正極材料の既知の多孔性と膜厚による厚み方向トーチオシティ τ の測定法をご紹介します。
- AN-BAT-012VLF-EIS による電池電解質のリチウムイオン輸率の測定
この Application Note では、超低周波電気化学インピーダンス分光法 (VLF-EIS) に基づいた、市販液体バイナリリチウムイオン電池電解質のリチウムイオン輸率の測定法をご紹介します。
- AN-BAT-013Simultaneous EIS measurements of a Li-ion battery cathode and anode
In battery research, electrochemical impedance spectroscopy (EIS) is a necessary tool to investigate the processes occurring at the electrodes. With a common three-electrode battery, EIS can be performed sequentially first at one electrode and then at the other electrode.
- AN-BAT-014Constant current constant voltage (CCCV) cycling with INTELLO
This Application Note explains how researchers can determine the underlying chemistry and potential failure mechanisms from cycle testing batteries with INTELLO.
- AN-BAT-015INTELLOを使用した電池研究での微分容量解析(DCA)
この技術資料では、微分容量解析(DCA)と電池性能向上への応用について解説しています。この実験では、メトロームの電気化学測定装置 INTELLOを使用しています。
- AN-C-049Trace cations in power plant feed water stabilized with 7 ppm monoethanolamine (MEA)
Determination of zinc, lithium, cobalt, sodium, ammonium, potassium, manganese, magnesium, and calcium in power plant feed water stabilized with 7 ppm monoethanolamine using cation chromatography with direct conductivity detection.
- AN-C-060Magnesium, strontium, and barium in produced water (11 g/L sodium)
Determination of magnesium, strontium, and barium in produced water using cation chromatography with direct conductivity detection.
- AN-C-083Online monitoring of trace levels of cations in boiler feed water
Determination of trace levels of lithium, sodium, ammonium, potassium, magnesium, and calcium in boiler feed water using cation chromatography with direct conductivity detection.
- AN-C-090Traces of zinc and iron(II) in the presence of the standard cations
Determination of traces of zinc and iron(II) in the presence of lithium, sodium, ammonium, potassium, calcium, and magnesium in boiler water using cation chromatography with direct conductivity detection.
- AN-C-096Trace analysis of monovalent cations in an ethanolamine matrix (secondary cycle of a pressurized water reactor) using Metrohm Inline Sample Preparation with an 800 Dosino for liquid handling
Methylamine (MMA), dimethylamine (DMA), and trimethylamine (TMA) in methylpyrrolidone using Metrohm Inline Matrix Elimination.
- AN-C-126Methylamines and ethanolamines (Metrosep C 4 - 150/4.0)
Determination of monomethylamine (MMA), dimethylamine (DMA), trimethylamine (TMA), monoethanolamine (MEA), diethanolamine (DEA), and triethanolamine (TEA) using cation chromatography with direct conductivity detection.
- AN-C-132Traces of lithium, sodium, and ammonium in the presence of ethanolamine (Metrosep C 4 - 250/4.0)
Determination of lithium, sodium, ammonium, and monoethanolamine (MEA) using cation chromatography with direct conductivity detection and Metrohm Inline Preconcentration and Inline Calibration.
- AN-C-138Zinc, nickel, calcium, and magnesium in borated water of a pressurized water reactor (PWR)
In pressurized water reactors (PWRs), light water is used as primary coolant. Boron (as boric acid) readily absorbs neutrons and is added to the coolant to control reactivity. Lithium hydroxide assures a pH value greater than 7 to prevent corrosion. This application allows to measure sub-ppb levels of zinc, nickel, calcium, and magnesium besides high boric acid and lithium hydroxide concentrations.
- AN-C-139Cations and amines in the water-steam cycle
Water in steel-based cooling systems requires a pH value slightly above 7 to prevent corrosion. Often ammonium or organic amines are applied for pH adjustement. This application shows the separation of typical amines besides inorganic cations. Sample preconcentration applies combined Inline Preconcentration and Matrix Elimination (MiPCT-ME).
- AN-C-140Lithium in borated water of a pressurized water reactor (PWR)
In pressurized water reactors (PWRs), light water is used as coolant in the primary side. Boron (as boric acid) is added to the coolant to absorb neutrons, thus controlling reactivity. Lithium hydroxide assures the alkaline pH value to prevent corrosion. This application allows to measure lithium content besides high boric acid concentrations. AN-C-138 shows the respective trace metal determination on the same system setup.
- AN-C-144Variable Inline Preconcentration including matrix elimination for trace cation determination (MiPCT-ME)
Metrohm Inline Preconcentration Technique with matrix elimination (MiPCT-ME) is a powerful method that combines preconcentration, matrix elimination, and multilevel calibration. In this Application Note, the methodology is applied to the determination of traces of sodium in addition to 2 mg/L ammonia. The Metrosep C 6 - 250/4.0 column is used for selectivity reasons.
- AN-C-170スクラバー溶液に含まれるN-メチルジエタノールアミン、ピペラジン、標準陽イオンの測定
N-メチルジエタノールアミン、ピペラジンは、天然ガス処理過程などにおいて、スクラバー溶液中で使用されます。イオンクロマトグラフィーによるこのタイプのサンプルの検査では、良好な分離度および標準陽イオンからのアミンの分離が必要となります。この分離は、直接電気伝導度検出を使用して、カラム Metrosep C 4 - 150/4.0 で行うことができます。
- AN-C-171スクラバー溶液に含まれるN-メチルジエタノールアミン、ピペラジンの測定
天然ガスの液化プロセスの前に、ピペラジンおよびN-メチルジエタノールアミン (MDEA) を含むスクラバー溶液によって炭酸塩、硫化水素を取り除く必要があります。この 2 つの成分の濃度比は、直接電気伝導度検出を使用して、カラム Metrosep C 4 - 150/4.0 でイオンクロマトグラフィーによって測定することができます。
- AN-C-189リチウム鉱石中の陽イオン
リチウム鉱石の開発と加工処理は、水酸化リチウムへの需要の増大ともに、益々重要になっています。水酸化リチウムは、電気自動車、家庭用ストレージシステム、動力工具、家庭用電化製品を含む様々な用途での使用のための充電式バッテリー製造における重要な要素です。高純度水酸化リチウムの高度な加工処理に対する効率性を確保するには、迅速かつ信頼性の高い定量検出技術が必要です。このアプリケーションは、リチウム加工処理サンプルおよび精鉱におけるリチウム、ナトリウム、カルシウムの含量のモニタリングのために開発されました。
- AN-CIC-011燃焼法イオンクロマトグラフィシステムによるイオン交換体の分析
製薬産業または半導体産業のための超純水の生産には高品質なイオン交換体が必要です。陰イオン交換体物質の純度の検査には、燃焼法イオンクロマトグラフィシステムは不可欠なツールです。
- AN-CIC-016燃焼法イオンクロマトグラフィシステムによる石炭中の微量ハロゲン
石炭が燃焼すると、ハロゲンで大気が汚染されます。フッ素と塩素は石炭の自然の構成成分ですが、同様の臭化物は水銀排出を少なくするためにしばしば臭化カルシウムとして投入されます。この 技術資料では、異なる臭化物含有量を示す3つの石炭サンプルを燃焼法イオンクロマトグラフィシステムを使用して燃焼分解の結果を紹介しています。
- AN-CIC-020燃焼法イオンクロマトグラフィシステムによる石炭サンプル中のフッ素の測定
石炭には一定量のフッ素、塩素、硫黄化合物が含まれています。石炭の燃焼中、これらの成分は腐食性の酸 (フッ化水素酸など) を放出します。火力発電所はフッ化水素酸の大量生産を防ぐため、低フッ素の石炭を要望しています。この技術資料では、燃焼法イオンクロマトグラフィシステムを使用して石炭中のフッ素含有量を測定しています。
- AN-CIC-035固体試料中のハロゲンおよび硫黄の測定(EN 17813 に準拠)
環境中の有機ハロゲン化物は監視する必要がある物質です。。固体中のハロゲンを正確に分析するために、EN 17813:2023 に基づき燃焼イオンクロマトグラフィ(CIC)が使用されます。
- AN-COR-010各種金属の電気化学的腐食研究
金属の腐食は、多くの産業分野だけでなく、私生活にも深刻な影響を及ぼし、莫大なコストをもたらす問題となります。この技術資料(アプリケーションノート)では、様々な金属の電気化学腐食試験で得られた結果を文献データと比較します。
- AN-COR-011ASTM G100: サイクリックガルバノ階段波分極法
ASTM 規格 G100 は、アルミニウム 3003-H14 およびその他の合金の局部腐食を試験する電気化学的手法です。周期的なガルバノ階段波分極(galvanostaircase)は、上方向および下方向のスキャンから構成されます。各ステップ終了時の電位値を収集し、線形フィッティングを行い、零電流における電位値を求めます。
- AN-COR-012ASTM G5: 動電位アノード分極測定
ASTM 規格 G5は、動電位アノード分極測定によるSUS430の腐食試験方法です。このASTM規格G5に従い、硫酸溶液中でのステンレス鋼430の腐食試験をNOVA、PGSTAT302Nと1L腐食セルを用いて行いました。