Applicazioni

The thermometric titration method presented here permits a simple and direct determination of the total acid number (TAN) in petroleum products. It is an invaluable alternative to current manual and potentiometric methods. Thermometric titration uses a maintenance-free temperature sensor that does not require rehydration and is free of fouling and matrix effects. The procedure requires minimal sample preparation. Results agree closely with those from the potentiometric titrimetric procedure according to ASTM D664, but the thermometric titration method is far superior in terms of reproducibility and speed of analysis, with determinations being complete in approximately one minute.

This Application Bulletin describes the determination of the total acid number in various oil samples by catalytic thermometric titration as per ASTM D8045.

Le soluzioni di perossido di idrogeno possono essere determinate con le titolazioni a punto finale (TET) tramite iodometria. Lo ioduro viene ossidato a iodio, che viene poi titolato in una reazione esotermica con una soluzione di tiosolfato standard.

In questa Application Note si descrive la concentrazione totale di sodio nei precursori usati durante la produzione di margarina. I precursori vengono aggiunti a oli e grassi commestibili per preparare la margarina. Durante questo processo possono essere aggiunte tracce di cloruro di sodio e altri sali sodici e di potassio alla margarina, di solito sotto forma di emulsionanti, stabilizzanti, antiossidanti, vitamine, coloranti o esaltatori di sapidità. Per i produttori l'analisi del contenuto totale di sodio nei precursori è più efficace ed economicamente vantaggiosa rispetto all'analisi successiva del contenuto totale di sodio nel prodotto finito.Di norma, per la determinazione indiretta del contenuto di sodio negli alimenti si usa la titolazione argentometrica. L'assunto alla base di questo approccio è che gli ioni di cloruro sono presenti in un rapporto molare di 1:1 con gli ioni di sodio. Tuttavia, ciò non è vero quando nella margarina sono presenti anche altri composti contenenti sodio, come capita di solito con gli alimenti contenenti sodio. L'uso di cloruro di potassio come parziale sostituzione del cloruro di sodio in alcune formulazioni rappresenta un'ulteriore fonte di errore.La titolazione diretta del sodio mediante titolazione a punto finale termometrica (TET) elimina questi problemi. La titolazione TET rappresenta un metodo di determinazione diretto che non solo prende in considerazione tutto il contenuto di sodio, ma in più non è intralciato dalla presenza degli ioni di potassio. Oltre che in questa Application Note, ulteriori informazioni sulla determinazione termometrica del sodio negli alimenti sono reperibili nel nostro video sull'applicazione, disponibile su YouTube:https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Una titolazione termometrica diretta (TET) con 2 mol/L di NaOH è utilizzata per determinare i contenuti di HF, NH 4F, e acido maleico (C 4H 4O 4) di soluzioni di pulizia acide. Si ottengono tre punti finali (EPS) che possono essere assegnati come segue:EP1: C 4H 4O 4 (pKa1 = 1,9), HF (pKa = 3.17) EP2: C 4H 4O 4 (pKa2 = 6,07) EP2: NH 4F (pKa = 8,2)Il contenuto di HF viene determinato sottraendo la differenza (EP2-EP1) da EP1.

Questa Application Note fornisce informazioni dettagliate sulla determinazione del ferro (II) in soluzioni contenenti ca. 0,25-g/L tramite titolazione termometrica impiegando Cer come titolante. L'ossidazione esotermica mostra un punto finale pronunciato che viene rilevato tramite il sensibile sensore di temperatura Thermoprobe.

La coagulazione e la flocculazione sono una parte essenziale del trattamento dell'acqua potabile e delle acque reflue. A tale scopo si utilizzano spesso sali di alluminio come il solfato di alluminio e il cloruro di poli-alluminio (PAC). Per l'applicazione precisa e il dosaggio esatto del flocculante, è importante determinare accuratamente il suo contenuto di alluminio. In questa nota applicativa, il contenuto di alluminio viene analizzato in modo accurato e affidabile sulla base di ABNT NBR 11176 utilizzando il 859 Titrotherm dotato di Thermoprobe HF e fluoruro di sodio come titolante.

Determinazione di ioni di ferro(III) in soluzioni acide e senza rame mediante titolazione termometrica. Il ferro(III) viene ridotto tramite ioduro. Attraverso la titolazione dello iodio risultante con una soluzione di tiosolfato risulta calore da reazione esotermica. La determinazione del punto finale avviene registrando la variazione di temperatura con sensore di temperatura sensibile Thermopobe.

Nella titolazione, il titolante reagisce con l'analita o esotermicamente (libera calore) o endotermicamente (assorbe calore). Il Thermoprobe misura la variazione di temperatura durante la titolazione. Quando tutti gli analiti hanno reagito con il titolante, la temperatura della soluzione cambierà e il punto finale della titolazione viene indicato da una flessione della curva della temperatura. Titolazioni cataliticamente migliorate utilizzando paraformaldeide come catalizzatore si basano sull'idrolisi endotermica della paraformaldeide in presenza di ioni idrossido in eccesso. Gli oli commestibili sono disciolti in una miscela di toluene e 2-propanolo (1:1) e titolati con TBAH standardizzato (0,01 mol/L) in 2-propanolo fino a un punto finale cataliticamente migliorato.

Automated determination of total acid number (TAN) in new and used lubricating oils and crude oils using the 814 USB Sample Processor. Dissolve oil sample in mixture of toluene and 2-propanol, add paraformaldehyde and titrate with 0.1 mol/L or 0.01 mol/L KOH in propan-2-ol. The endpoint is indicated by an endothermic response caused by the base-catalyzed depolymerization of paraformaldehyde.Reference: 1. M. J. D. Carneiro, M. A. Feres Júnior, and O. E. S. Godinho. Determination of the acidity of oils using paraformaldehyde as a thermometric end-point indicator. J. Braz. Chem. Soc. 13 (5) 692-694 (2002)

Determinazione di acidi di catrame nei prodotti del catrame di carbone. Queste procedure vengono applicate per determinare un range debolmente acido di composti organici come gli acidi carbossilici, idrossiacidi, fenoli, acidi fenolici, cheto enoli, immidi e composti azotati aromatici. 11Vaughan, G. A. Thermometric and Enthalpimetric Titrimetry. Van Nostrand Reinhold Co. Ltd (1973)

L'acido nitrico, fosforico e acetico nei bagni acidi vengono determinati mediante titolazione termometrica. Nella curva di titolazione appaiono tre punti finali che servono alla quantificazione dei relativi acidi.

La titolazione termometrica può determinare il numero di acidità totale (TAN) di vari prodotti petroliferi grezzi secondo ASTM D8045 senza richiedere alcuna manutenzione del sensore.

Determination of Total Acid Number (TAN) values in biodiesel to <0.05 mg KOH/g sample.

In questa Application Note si descrive la determinazione dell'alluminio in campioni contenenti biossido di silicio utilizzando la titolazione termometrica ed EDTA come titolante. L'eccesso di EDTA viene titolato con una soluzione di Cu 2+ con concentrazione nota. Gli ioni iniziali e non complessati di Cu 2+ reagiscono immediatamente con l'H 2O 2 presente nella soluzione portando a un aumento improvviso ed evidente della temperatura.

Le iniezioni di saccarato di ferro vengono utilizzate durante il trattamento dell'anemia da carenza di ferro. Esse contengono una miscela di ferro ferrico (Fe3+) e ferroso (Fe2+). Il contenuto di ferro ferroso può essere determinato sottraendo il contenuto di ferro ferrico dal contenuto totale di ferro determinato. Tuttavia, questo metodo aumenta l'errore di misura dovuto alla propagazione dell'errore. La determinazione alternativa del ferro(II) con cerio(IV) mediante titolazione potenziometrica può essere ostacolata dal fatto che non è possibile determinare in modo inequivocabile il punto di equivalenza. La determinazione mediante titolazione termometrica rappresenta un'alternativa più robusta e quindi più affidabile, poiché si tratta di un metodo non influenzato dalla matrice del campione. In questo caso, il punto finale della titolazione è indicato da un sensore termometrico a risposta rapida. Il rilevamento del punto finale viene migliorato ulteriormente aggiungendo al campione uno 0,2% di solfato ferrico(II) ammonio (FAS) che aumenta l'affidabilità della determinazione. Rispetto alla titolazione potenziometrica, la titolazione termometrica è più veloce e più pratica, in quanto non richiede alcuna manutenzione del sensore. Una determinazione richiede circa 2–3 minuti.

In collaborazione con un importante partner industriale, Metrohm ha sviluppato la norma ASTM D8045 per la determinazione dell'indice di acidità nel greggio e nei prodotti petroliferi per colmare lacune del metodo potenziometrico descritto nell'ASTM D664. A differenza della D664, l'ASTM D8045 mostra i vantaggi della titolazione termometrica catalizzata per i campioni di petrolio (greggio). I risultati ottenuti secondo entrambe le norme sono quasi identici e consentono un confronto.La titolazione termometrica catalizzata è nettamente superiore al metodo potenziometrico per quanto riguarda la riproducibilità e la velocità (< 1 minuto). Un ulteriore grande vantaggio è il basso utilizzo di solvente.

This Application Bulletin shows the determination of the total base number in petroleum products by applying different titration types according to various standards.

La potassa viene estratta solitamente dai minerali depositati a seguito di evaporazione di antichi oceani interni. Il sale di potassio viene poi purificato negli stagni di evaporazione. Alla fine di questo processo, si ottiene la potassa solitamente come cloruro di potassio. La potassa è usata principalmente come fertilizzante, garantendo potassio, un nutriente essenziale, alla piante. Inoltre, viene utilizzata nell'industria chimica e per la produzione di medicinali. Solitamente, il contenuto di potassio nella potassa viene determinato tramite fotometria a fiamma (F-AES) o ICP-OES. Tuttavia, queste tecniche prevedono costi di esecuzione e investimento elevati. Applicando la reazione di precipitazione gravimetrica, utilizzata storicamente, come una titolazione termometrica, diventa possibile determinare, in modo rapido ed economico, il contenuto di potassio nella potassa in pochi minuti.

I fertilizzanti sono utilizzati nel settore agricolo per fornire più nutrienti essenziali alle piante in crescita. I cosiddetti fertilizzanti «NPK» forniscono tali nutrienti alle piante con i loro tre componenti principali (N – azoto, P – fosforo, K – potassio). Nei fertilizzanti, l'azoto viene fornito principalmente in tre forme: come nitrato di ammonio (NH4NO3), ammoniaca (NH3) e urea (H2NCONH2). La determinazione dei singoli componenti che contribuiscono all'azoto è spesso un lavoro laborioso. La titolazione termometrica offre la possibilità di determinare rapidamente la quantità di azoto ammoniacale e di azoto ureico in una singola titolazione utilizzando l'ipoclorito di sodio come titolante.

This Application Note presents a potentiometric titration method for trace H2S analysis in water on an OMNIS system using silver nitrate and an Ag Titrode.

L'indice di bromo è un parametro di controllo qualità importante per la determinazione dei legami alifatici doppi C=C negli idrocarburi aromatici e pertanto è una misura della presenza di insaturazione dei composti alifatici in questi materiali. Il bromo generato in situ reagisce con i doppi legami alifatici. Al termine della titolazione un eccesso di bromo libero provoca una variazione improvvisa del potenziale misurato, indicando così il punto di equivalenza.