Analisi in linea di soluzioni di borato e solfato con spettroscopia Raman

Esistono diversi modi per produrre acido borico dal borace. Alcuni di questi processi utilizzano acidi forti come l'acido nitrico o l'acido clorico, tuttavia, i costi di produzione che utilizzano questi prodotti chimici sono elevati a causa dell'usura delle apparecchiature. Di questi acidi, viene utilizzato principalmente l'acido solforico (reazione 1) poiché si ritiene che abbia l'impronta ambientale più piccola.

È possibile massimizzare l'efficienza produttiva e ridurre i costi in una raffineria di acido borico monitorando e controllando la chimica del solfato di sodio (Na₂SO₄) nella fase di cristallizzazione (Figura 1). Se le concentrazioni dei reagenti sono al di fuori dei limiti stabiliti, il dosaggio dei prodotti chimici non viene controllato, gli sprechi aumentano e i costi di produzione sono più alti.

L'analisi gravimetrica viene tradizionalmente utilizzata per quantificare i costituenti desiderati di sostanze chimiche miste o soluzioni in base al peso dopo la separazione [5]. Questo metodo convenzionale può monitorare le concentrazioni di H₃BO₃ [6] e Na₂SO₄ [7]. Tuttavia, sorgono sfide pratiche legate ai laboriosi metodi di preparazione dei campioni e all’analisi manuale dei dati. Inoltre, l'analisi gravimetrica non fornisce agli utenti informazioni sul processo in tempo reale.

Per una produzione ottimale di acido borico, è necessario monitorare più parametri in modo più sicuro, efficiente e rapido. Ciò è possibile tramite l'analisi del processo in linea con spettroscopia priva di reagenti (ad esempio Raman).

Metrohm Process Analytics offre l'analizzatore di processo PTRam (Figura 2) che consente il confronto diretto dei dati spettrali «in tempo reale» dal processo con un metodo di riferimento (ad esempio, la titolazione). Ciò consente agli operatori di creare un modello di calibrazione semplice ma indispensabile utilizzato per produrre risultati quantitativi durante il processo di produzione dell'acido borico.

Laser utilizzato: 785 nm. Per questo studio sono stati prelevati campioni di soluzioni saline singole e miste di H3BO3 e Na2SO4. Per la calibrazione e la modellazione è stato richiesto solo un numero minimo di misurazioni di riferimento.

Una delle tante funzioni della spettroscopia Raman è il suo utilizzo per l'identificazione dei materiali. La maggior parte dei materiali può essere identificata dalla loro firma Raman, poiché presentano picchi netti e distintivi che fungono da impronte digitali molecolari. Lo spettro contiene informazioni non solo sulla composizione del campione, ma anche sulle concentrazioni dei suoi costituenti, che sono direttamente proporzionali all'intensità dello spettro. A causa delle differenze spettrali, gli analizzatori Raman sono noti per essere in grado di identificare e confermare le sostanze chimiche utilizzate in una varietà di settori (ad esempio, semiconduttori, alimenti, prodotti farmaceutici, ecc.).

In conclusione, l'uso della spettroscopia Raman per l'analisi in linea di soluzioni di borato e solfato presenta vantaggi significativi nel contesto della produzione di acido borico. Con l’espansione del mercato dell’acido borico, si intensifica la domanda di una produzione efficiente ed ecologica. L'analisi in linea, facilitata da tecniche di spettroscopia priva di reagenti come Raman, consente il monitoraggio in tempo reale dei parametri di processo, come dimostrato dal PTRam Process Analyser. Identificando firme molecolari distintive e offrendo risultati quantitativi accurati, la spettroscopia Raman presenta un approccio robusto per ottimizzare la produzione di acido borico, affrontando le sfide associate ai metodi tradizionali.

1. Boron | Properties, Uses, & Facts | Britannica. https://www.britannica.com/science/boron-chemical-element (accessed 2023-08-21).
2. Boron Mining: Sources And Major Producers | Borates Today. https://borates.today/boron-mining-sources-and-major-producers/ (accessed 2023-08-21).
3. Boric Acid Market Size to Worth Around US$ 1,169.89 Million by 2030. https://www.precedenceresearch.com/boric-acid-market (accessed 2022-07-22).
4. Mergen, A.; Demirhan, M. H.; Bilen, M. Processing of Boric Acid from Borax by a Wet Chemical Method. Adv. Powder Technol. 2003, 14 (3), 279–293. https://doi.org/10.1163/15685520360685947.
5. Gravimetric analysis | Definition, Steps, Types, & Facts | Britannica. https://www.britannica.com/science/gravimetric-analysis (accessed 2023-08-21).
6. Childs, M. P. Quantification of Boric Acid Concentration and Losses Due to Vaporization in the PASTA Facility., Texas A&M University, 2016.
7. Sodium Sulphate for Industrial Use — Determination of Sulphates Content — Calculation Method and Barium Sulphate Gravimetric Method, July 1975.