Análisis en línea de soluciones de borato y sulfato con espectroscopia Raman

Hay varias formas de fabricar ácido bórico a partir de bórax. Algunos de estos procesos utilizan ácidos fuertes como el ácido nítrico o el ácido clórico; sin embargo, los costos de producción que utilizan estos químicos son altos debido al desgaste del equipo. De estos ácidos, el ácido sulfúrico se utiliza principalmente (Reacción 1) ya que se considera que tiene la menor huella ambiental.

Maximizar la eficiencia de producción y reducir los costos en una refinería de ácido bórico es posible monitoreando y controlando el sulfato de sodio (Na₂SO₄) química en la etapa de cristalización (Figura 1). Si las concentraciones de reactivos están fuera de los límites establecidos, la dosificación de químicos no se controla, los desechos aumentan y los costos de producción son mayores.

El análisis gravimétrico se utiliza tradicionalmente para cuantificar los componentes deseados de productos químicos mixtos o soluciones en peso después de la separación.5]. Este método convencional puede monitorear H₃BO₃ [6] y Na₂SO₄ concentraciones [7]. Sin embargo, surgen desafíos prácticos debido a los laboriosos métodos de preparación de muestras y al análisis manual de datos. Además, el análisis gravimétrico no proporciona a los usuarios información del proceso en tiempo real.

Para una producción óptima de ácido bórico, se deben monitorear múltiples parámetros de una manera más segura, eficiente y rápida. Esto es posible mediante análisis de procesos en línea con espectroscopía sin reactivos (p. ej., Raman).

Metrohm Process Analytics ofrece el analizador de procesos PTRam (Figura 2) que permite la comparación directa de datos espectrales «en tiempo real» del proceso con un método de referencia (por ejemplo, valoración). Esto permite a los operadores crear un modelo de calibración simple pero indispensable que se utiliza para producir resultados cuantitativos durante el proceso de fabricación de ácido bórico.

Láser utilizado: 785 nm. Muestras de H₃BO₃ y Na₂SO₄ Para este estudio se tomaron soluciones de sal simple y de sal mixta. Sólo se requirió un número mínimo de mediciones de referencia para la calibración y el modelado.

Una de las muchas funciones de la espectroscopia Raman es su uso para la identificación de materiales. La mayoría de los materiales pueden identificarse por su firma Raman, ya que exhiben picos nítidos y distintivos que sirven como huella digital molecular. El espectro contiene información no sólo sobre la composición de la muestra, sino también sobre las concentraciones de sus constituyentes, que son directamente proporcionales a la intensidad del espectro. Debido a las diferencias espectrales, se sabe que los analizadores Raman son capaces de identificar y confirmar sustancias químicas utilizadas en una variedad de industrias (por ejemplo, semiconductores, alimentos, productos farmacéuticos, etc.).

En este estudio de aplicación, la sal de ácido bórico y la sal de sulfato de sodio exhiben intensas bandas Raman a 880 cm-1 y 993cm^-1, respectivamente (Figura 3). Los límites de detección (LOD) para H₃BO₃ y Na₂SO₄ Las soluciones son de 15 mg/L (15 mg/L BO₃ ^3-) y 10 mg/L (7 mg/L SO₄ ^2-) (Tabla 1). Esto demuestra claramente la capacidad de la espectroscopía Raman en línea para realizar análisis cuantitativos precisos en concentraciones bajas de analito.