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AN-NIR-115

2024-08

Controllo di qualità multiparametrico dell'olio di palma con spettroscopia NIR

Ottieni risultati rapidi e affidabili senza utilizzare prodotti chimici


Riassunto

L’olio di palma è attualmente l’olio vegetale più prodotto e consumato a livello globale e viene utilizzato come materia prima in molti settori. L’olio di palma grezzo (CPO) viene utilizzato in vari prodotti commestibili, tra cui olio da cucina, margarina e alimenti trasformati. Il CPO può essere raffinato per rimuovere le impurità e migliorare il colore, il sapore e l'odore. Sono necessarie diverse fasi (ad esempio sgommatura, neutralizzazione, sbiancamento, deodorizzazione) per produrre olio di palma deodorato sbiancato raffinato (RBDPO). L'RBDPO viene utilizzato per friggere e si trova anche in alimenti come noodles istantanei e gelati.

Se durante la produzione si riscontra che la composizione dell’olio di palma non rientra nelle specifiche, il processo si interrompe e l’olio viene riciclato. La determinazione dei parametri di qualità chiave come il valore di iodio e il profilo degli acidi grassi dell'olio di palma può essere determinata facilmente in pochi secondi senza preparazione del campione utilizzando la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS).


Configurazione


Strumenti per l'analisi

OMNIS NIR Analyzer and a sample filled in a disposable  vial.
Figure 1. OMNIS NIR Analyzer e un campione sono stati riempiti in una fiala monouso.

In questa applicazione, 20 campioni di olio di palma grezzo (CPO) e 30 campioni di olio di palma raffinato, sbiancato e deodorato (RBDPO) sono stati mantenuti in un bagno d'acqua a 60 °C per almeno 30 minuti per liquefarli. Tutti i campioni sono stati misurati con un OMNIS NIR Analyzer Liquid in modalità di trasmissione a 60 °C utilizzando fiale monouso da 8 mm. L'acquisizione dei dati e lo sviluppo del modello di previsione sono stati eseguiti con il software OMNIS.

La gascromatografia (GC) è stata utilizzata come metodo di riferimento dopo la metilesterificazione degli acidi grassi. La concentrazione degli acidi grassi è stata derivata dalla corrispondente area del picco. La determinazione del valore di iodio nell'olio di palma è stata possibile mediante un calcolo dalle concentrazioni combinate di acido oleico (18:1) e acido linoleico (18:2) secondo la composizione di acidi grassi ottenuta dell'olio di palma.

Un'altra serie di campioni di CPO (681) è stata utilizzata per determinare il contenuto di acqua. Questi campioni sono stati trattati nello stesso modo descritto sopra e misurati utilizzando la spettroscopia NIR. In questo caso è stata utilizzata la titolazione Karl Fischer (KF) come metodo standard.

Tabella 1. Panoramica delle apparecchiature hardware e software.
Equipment Metrohm number
OMNIS NIR Analyzer Liquid 2.1070.0010
Holder OMNIS NIR, vial, 8mm 6.07401.070
Disposable vial, 8mm, transmission 6.7402.240
OMNIS Stand-Alone license 6.06003.010
Quant Development software license 6.06008.002

Risultato

Gli spettri NIR misurati di CPO (Figura 2) e di RBDPO (Figura 3) sono stati utilizzati per creare modelli di previsione per la quantificazione del valore di iodio (IV), acido linoleico (18:2), acido oleico (18:1) e acido palmitico (16:0) per i due diversi oli di palma. È stato creato un modello di quantificazione per il contenuto di acqua presente nell'olio di palma utilizzando un'altra serie di campioni di CPO.

La qualità dei modelli di previsione è stata valutata utilizzando diagrammi di correlazione (Figure 4–12) che mostrano un'elevata correlazione tra le previsioni NIR e i risultati forniti dai metodi primari (ovvero titolazione GC e KF). Le rispettive cifre di merito (FOM) mostrano la precisione attesa e confermano la fattibilità durante l'analisi di routine.

 Overlay of NIR spectra from CPO samples analyzed on an OMNIS NIR Analyzer Liquid at 60 °C.
Figure 2. Sovrapposizione di spettri NIR da campioni CPO analizzati su un OMNIS NIR Analyzer Liquid a 60 °C.
Overlaid NIR spectra of RBDPO samples analyzed on an OMNIS NIR Analyzer Liquid at 60 °C.
Figure 3. Spettri NIR sovrapposti di campioni RBDPO analizzati su unOMNIS NIR Analyzer Liquid a 60 °C.

Risultato IV nella RBDPO

Correlation diagram and the respective figures of merit for the prediction of iodine value in RBDPO using an OMNIS NIR Analyzer Liquid. The reference values were evaluated using GC.
Figure 4. Diagramma di correlazione e rispettive cifre di merito per la previsione del valore di iodio nella RBDPO utilizzando un OMNIS NIR Analyzer Liquid. I valori di riferimento sono stati valutati utilizzando GC.
Parameter SEC(mg/100g) SECV(mg/100g) R²CV
IV 0.31 0.34 0.999

Risultato acido palmitico (16:0) in RBDPO

Correlation diagram and the respective figures of merit for the prediction of palmitic acid (16:0) in RBDPO using an OMNIS NIR  Analyzer Liquid. The reference values were evaluated using GC.
Figure 5. Diagramma di correlazione e rispettive cifre di merito per la previsione dell'acido palmitico (16:0) nella RBDPO utilizzando un OMNIS NIR Analyzer Liquid. I valori di riferimento sono stati valutati utilizzando GC.
Parameter SEC (%) SECV (%) R²CV
16:0 0.53 0.63 0.996

Risultato acido oleico (18:1) in RBDPO

Correlation diagram and the respective figures of merit for the prediction of oleic acid (18:1) in RBDPO using an OMNIS NIR Analyzer  Liquid. The reference values were evaluated using GC.
Figure 6. Diagramma di correlazione e rispettive cifre di merito per la previsione dell'acido oleico (18:1) nella RBDPO utilizzando un OMNIS NIR Analyzer Liquid. I valori di riferimento sono stati valutati utilizzando GC.
Parameter SEC (%) SECV (%) R²CV
18:1 0.75 0.98 0.985

Risultato acido linoleico (18:2) in RBDPO

Correlation diagram and the respective figures of merit for the prediction of linoleic acid (18:2) in RBDPO using an OMNIS NIR  Analyzer Liquid. The reference values were evaluated using GC.
Figure 7. Diagramma di correlazione e rispettive cifre di merito per la previsione dell'acido linoleico (18:2) nella RBDPO utilizzando un OMNIS NIR Analyzer Liquid. I valori di riferimento sono stati valutati utilizzando GC.
Parameter SEC (%) SECV (%) R²CV
18:2 0.14 0.21 0.994

Risultato IV in CPO

Correlation diagram and the respective figures of merit for the prediction of iodine value in CPO using an OMNIS NIR Analyzer  Liquid. The reference values were evaluated using GC.
Figure 8. Diagramma di correlazione e rispettive cifre di merito per la previsione del valore di iodio nel CPO utilizzando un OMNIS NIR Analyzer Liquid. The reference values were evaluated using GC. OMNIS NIR Analyzer Liquid. I valori di riferimento sono stati valutati utilizzando GC.
Parameter SEC(mg/100g) SECV(mg/100g) R²CV
IV 0.11 0.14 0.984

Risultato acido palmitico (16:0) in CPO

Correlation diagram and the respective figures of merit for the prediction of palmitic acid (16:0) in CPO using an OMNIS NIR  Analyzer Liquid. The reference values were evaluated using GC.
Figure 9. Diagramma di correlazione e rispettive cifre di merito per la previsione dell'acido palmitico (16:0) nel CPO utilizzando un OMNIS NIR Analyzer Liquid. I valori di riferimento sono stati valutati utilizzando GC.
Parameter SEC(%) SECV(%) R²CV
16:0 0.11 0.14 0.984

Risultato acido oleico (18:1) in CPO

 Correlation diagram and the respective figures of merit for the prediction of oleic acid (18:1) in CPO using an OMNIS NIR Analyzer  Liquid. The reference values were evaluated using GC.
Figure 10. Correlation diagram and the respective figures of merit for the prediction of oleic acid (18:1) in CPO using an OMNIS NIR Analyzer Liquid. The reference values were evaluated using GC.
Parameter SEC(%) SECV(%) R²CV
18:1 0.12 0.14 0.969

Risultato acido linoleico (18:2) in CPO

Correlation diagram and the respective figures of merit for the prediction of linoleic acid (18:2) in CPO using an OMNIS NIR  Analyzer Liquid. The reference values were evaluated using GC.
Figure 11. Diagramma di correlazione e rispettive cifre di merito per la previsione dell'acido linoleico (18:2) nel CPO utilizzando un OMNIS NIR Analyser Liquid. I valori di riferimento sono stati valutati utilizzando GC.
Parameter SEC(%) SECV(%) R²CV
18:2 0.02 0.03 0.984

Risultato contenuto di acqua in CPO

Correlation diagram and the respective figures of merit for the prediction of water content in CPO using an OMNIS NIR Analyzer  Liquid. The reference values were evaluated using KF titration.
Figure 12. Diagramma di correlazione e rispettive cifre di merito per la previsione del contenuto di acqua nel CPO utilizzando un OMNIS NIR Analyzer Liquid. I valori di riferimento sono stati valutati utilizzando la titolazione KF.
Parameter SEC(%) SECV(%) R²CV
Water 0.044 0.044 0.714

Conclusione

Questa nota applicativa mostra i vantaggi derivanti dall'utilizzo di OMNIS NIR Analyser Liquid per le analisi di routine nei laboratori che misurano vari parametri di qualità dell'olio di palma. Rispetto ad altri metodi convenzionali come la titolazione Karl Fischer e la GC, le determinazioni con la spettroscopia NIR non richiedono alcuna preparazione del campione o reagenti chimici. Ciò porta infine a una riduzione del carico di lavoro (Tabella 2) e dei costi.

Tabella 2. Panoramica dei tempi per ottenere i risultati relativi ai parametri relativi al numero di iodio, alla composizione degli acidi grassi e al contenuto di acqua nell'olio di palma mediante metodi standard.

Parameter Method Time to result
lodine value, Fatty acid composition Gas chromatography ∼30 min sample preparation (Methyl esterification + sample preparation) + ∼20 min GC
Water content KF titration ∼10 min per sample
Contatto

Metrohm Italiana Srl

Via G. Di Vittorio, 5
21040 Origgio (VA)

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Internal reference: AW NIR CH-0066-042023