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AN-NIR-108

2023-04

Controllo qualità degli zuccheri nei succhi di frutta

Determinazione multiparametrica rapida degli zuccheri con NIRS

Riassunto

I succhi di frutta vengono prodotti e consumati per il loro carattere rinfrescante, i benefici nutrizionali e come buona fonte di energia istantanea. Poiché i succhi sono bevande dolci, la determinazione dei diversi componenti zuccherini è molto importante in questo settore. In particolare vengono controllati e monitorati gli zuccheri fruttosio, glucosio e saccarosio. Le tradizionali analisi di laboratorio per la determinazione di questi zuccheri nei succhi di frutta comportano l'uso della cromatografia liquida, nonché misure polarimetriche e dell'indice di rifrazione. Questa combinazione di tecniche richiede una notevole quantità di tempo per l'analisi completa e richiede diversi tipi di apparecchiature di laboratorio.

La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) è una tecnica analitica che consente la determinazione simultanea di glucosio, fruttosio e saccarosio nei succhi di frutta in meno di un minuto. Inoltre, non sono necessarie sostanze chimiche e la preparazione del campione non è necessaria quando si utilizza la spettroscopia NIR.

Configurazione

DS2500 Liquid Analyzer

DS2500 Liquid Analyzer

2.929.0010

Robusta spettroscopia nel vicino infrarosso per il controllo qualità in laboratorio e in campo produttivo.Il DS2500 Liquid Analyzer è la soluzione comprovata e flessibile per l'analisi di routine di sostanze solide, creme ed eventualmente anche liquidi lungo tutta la catena produttiva. Il design robusto rende il DS2500 Liquid Analyzer insensibile a polvere, umidità e vibrazioni e quindi ideale per l'utilizzo in ambienti di produzione difficili.Il DS2500 Liquid Analyzer copre l'intero intervallo spettrale da 400 fino a 2500 nm, riscalda i campioni fino a 80 °C ed è compatibile con diversi vial monouso e cuvette in quarzo. Essendo quindi adattabile alle proprie personali esigenze in base al campione, il DS2500 Liquid Analyzer vi aiuta a ottenere risultati precisi e riproducibili in meno di un minuto. Con l'ausilio del riconoscimento del supporto del campione integrato e del software Vision Air intuitivo l'utente ha la garanzia di un uso sicuro e semplice. In caso di quantità più grandi di campioni, è possibile aumentare notevolmente la produttività mediante l'impiego di celle di flusso in combinazione con un robot per campioni Metrohm. 

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Strumenti di analisi

Un totale di 27 campioni, incluse soluzioni acquose di glucosio (0–8 g/100 mL), fruttosio (0–8 g/100 mL) e saccarosio (0–8 g/100 mL), sono stati preparati per creare una previsione modello per la quantificazione. Tutti i campioni sono stati misurati in modalità di trasmissione su Metrohm NIRS DS2500 Liquid Analyzer (400–2500 nm, Figura 1) con un supporto per fiale da 2 mm. Per comodità, sono state utilizzate fiale monouso con una lunghezza del percorso di 2 mm, che hanno reso superflua la pulizia dei recipienti dei campioni.

Con questa configurazione sono stati misurati campioni di 10 diversi succhi di frutta. Il contenuto di glucosio, fruttosio e saccarosio è stato previsto utilizzando i modelli di previsione sopra menzionati. La cromatografia ionica (IC) è stata utilizzata come metodo di riferimento per misurare la concentrazione di diversi zuccheri nei campioni di succo. Il pacchetto software Metrohm Vision Air Complete è stato utilizzato per tutta l'acquisizione dei dati e lo sviluppo del modello di previsione.

Tabella 1. Panoramica delle apparecchiature hardware e software.

Strumento Codice articolo
DS2500 Liquid Analyzer 2.929.0010
DS2500 Holder 2 mm vials 6.749.2000
Disposable vials, 2 mm 6.7402.070
Vision Air 2.0 Complete 6.6072.208
Metrohm NIRS DS2500 Liquid Analyzer used for the determination of various sugars in fruit juices.
Figure 1. Metrohm NIRS DS2500 Liquid Analyzer utilizzato per la determinazione di vari zuccheri nei succhi di frutta.

Risultato

Gli spettri Vis-NIR ottenuti (Figura 2) sono stati utilizzati per creare un modello di previsione per la quantificazione di glucosio, fruttosio, saccarosio e zuccheri totali. La qualità del modello di previsione è stata valutata utilizzando diagrammi di correlazione che mostrano una correlazione molto elevata tra la previsione Vis-NIR e i valori di riferimento. Le rispettive figure di merito (FOM) mostrano la precisione attesa di una previsione durante l'analisi di routine (Figure 3-6). L'errore standard di previsione (SEP) per ogni componente misurato in questo studio è mostrato nella Figura 7.

Selection of Vis-NIR spectra of an aqueous mixture of glucose, fructose, and sucrose analyzed on a DS2500 Liquid Analyzer.
Figure 2. Selezione degli spettri Vis-NIR di una miscela acquosa di glucosio, fruttosio e saccarosio analizzata su DS2500 Liquid Analyzer.

Risultato del contenuto di glucosio

Correlation diagram and the respective figures of merit for the prediction of glucose in an aqueous mixture of sugars using a DS2500 Liquid Analyzer. The lab value was evaluated with IC.
Figure 3. Diagramma di correlazione e rispettive figure di merito per la previsione del glucosio in una miscela acquosa di zuccheri utilizzando un DS2500 Liquid Analyzer. Il valore di laboratorio è stato valutato con IC.
Figures of Merit Value
R2 0.9913
Standard Error of Calibration 0.2586 (g/100 mL)
Standard Error of Cross-Validation 0.2633 (g/100 mL)

Risultato del contenuto di fruttosio

Correlation diagram and the respective figures of merit for the prediction of fructose content in an aqueous mixture of sugars using a DS2500 Liquid Analyzer. The lab value was evaluated with IC.
Figure 4. Diagramma di correlazione e rispettive figure di merito per la previsione del contenuto di fruttosio in una miscela acquosa di zuccheri utilizzando un DS2500 Liquid Analyzer. Il valore di laboratorio è stato valutato con IC.
Figures of Merit Value
R2 0.9967
Standard Error of Calibration 0.1682 (g/100 mL)
Standard Error of Cross-Validation 0.1876 (g/100 mL)

Risultato del contenuto di saccarosio

Correlation diagram and the respective figures of merit for the prediction of sucrose content in an aqueous mixture of sugars using a DS2500 Liquid Analyzer. The lab value was evaluated with IC.
Figure 5. Diagramma di correlazione e rispettive figure di merito per la previsione del contenuto di saccarosio in una miscela acquosa di zuccheri utilizzando un DS2500 Liquid Analyzer. Il valore di laboratorio è stato valutato con IC.
Figures of Merit Value
R2 0.9902
Standard Error of Calibration 0.2390 (g/100 mL)
Standard Error of Cross-Validation 0.2401 (g/100 mL)

Risultato del contenuto zuccherino totale

Correlation diagram and the respective figures of merit for the prediction of total sugars in an aqueous mixture of sugars using a DS2500 Liquid Analyzer. The lab value was evaluated with a refractometer.
Figure 6. Diagramma di correlazione e rispettive figure di merito per la previsione degli zuccheri totali in una miscela acquosa di zuccheri utilizzando un DS2500 Liquid Analyzer. Il valore di laboratorio è stato valutato con un rifrattometro.
Figures of Merit Value
R2 0.9985
Standard Error of Calibration 0.2718 (g/100 mL)
Standard Error of Cross-Validation 0.2770 (g/100 mL)
Validation plots of fructose, glucose, sucrose, and total sugars in fruit juices 1 to 10 with SEP (Standard Error of Prediction).
Figure 7. Grafici di convalida di fruttosio, glucosio, saccarosio e zuccheri totali nei succhi di frutta da 1 a 10 con SEP (errore standard di previsione).

Conclusione

Questa nota applicativa dimostra la possibilità di determinare il glucosio, il fruttosio, il saccarosio e gli zuccheri totali nei succhi con la spettroscopia nel vicino infrarosso. La spettroscopia Vis-NIR offre agli utenti risultati rapidi e altamente accurati senza la necessità di analisti altamente qualificati, prodotti chimici o preparazione del campione. Pertanto, NIRS rappresenta una valida alternativa ad altri metodi standard come la cromatografia liquida (Tabella 2).

Tabella 2. Panoramica del tempo del risultato per i diversi zuccheri comunemente analizzati nei succhi.

Parametri Metodo Tempo del risultato
Glucose, Fructose, Sucrose Cromatografia Ionica ∼5 min (preparazione) + ∼40 min (IC)
Brix Rifrattometro 1 min
Contatto

Metrohm Italiana Srl

Via G. Di Vittorio, 5
21040 Origgio (VA)

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