AN-NIR-107
2023-03
Controllo di qualità della gomma bromobutilica
Determinazione multiparametrica entro un minuto mediante NIRS
Riassunto
I prodotti realizzati in gomma naturale o sintetica sono una parte vitale della vita quotidiana. Le gomme sintetiche offrono stabilità termica superiore e resistenza agli agenti ossidanti e agli oli. Una gomma sintetica utilizza il bromobutile (BIIR), un copolimero di isobutilene e piccole quantità di isoprene bromurato che fornisce siti di vulcanizzazione insaturi. La gomma bromobutilica deriva dall'alogenazione della gomma butilica con bromo in un processo continuo. Questo elastomero ha molti degli attributi della gomma butilica, ma l'aggiunta di bromo migliora l'adesione ad altre gomme e metalli, determinando tassi di indurimento sostanzialmente più rapidi (cioè, sono richieste quantità inferiori di agenti indurenti).
Di solito, la determinazione del contenuto di bromo e di altri parametri di qualità (ad es. viscosità Mooney, contenuto volatile, contenuto di stearato di calcio e bromuro funzionale) richiede vari reagenti e metodi analitici che richiedono tempo. Tuttavia, la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) offre una quantificazione simultanea rapida e affidabile di tali parametri nella gomma bromobutilica senza l'uso di sostanze chimiche.
Attrezzatura analisi
Sono stati raccolti un totale di 68 campioni di gomma di bromo isobutilene isoprene (BIIR, gomma di bromobutile) per creare un modello di previsione per la quantificazione di diversi parametri di controllo della qualità tra cui viscosità Mooney, contenuto di bromo, contenuto di materia volatile, contenuto di stearato di calcio e bromuro funzionale. Tutti i campioni sono stati misurati con Metrohm NIRS DS2500 Liquid Analyzer (400–2500 nm, Figura 1) in modalità di trasmissione con un portacampioni da 8 mm. L'acquisizione dello spettro riproducibile è stata ottenuta utilizzando il controllo della temperatura integrato impostato a 50 °C. Per comodità, sono state utilizzate fiale monouso con una lunghezza del percorso di 8 mm, che hanno reso superflua la pulizia dei recipienti dei campioni. Il pacchetto software Metrohm Vision Air Complete è stato utilizzato per tutta l'acquisizione dei dati e lo sviluppo del modello di previsione.
Tabella 1. Panoramica delle apparecchiature hardware e software.
Attrezzatura | Codice articolo |
---|---|
DS2500 Liquid Analyzer | 2.929.0010 |
DS2500 Holder 8 mm vials | 6.749.2020 |
Disposable vials, 8 mm | 6.7402.000 |
Vision Air 2.0 Complete | 6.6072.208 |
Risultato
Tutti gli spettri Vis-NIR misurati (Figura 2) sono stati utilizzati per creare un modello di previsione per la quantificazione dei parametri chiave di qualità del BIIR. La qualità del modello di previsione è stata valutata utilizzando diagrammi di correlazione che mostrano una correlazione molto elevata tra la previsione Vis-NIR ei valori di riferimento. Le rispettive cifre di merito (FOM) mostrano la precisione prevista di una previsione durante l'analisi di routine (Figure 3-7).
Risultato Viscosità Mooney
Figure di Merito | Valore |
---|---|
R2 | 0.7257 |
Standard Error of Calibration |
0.442 % |
Standard Error of Cross-Validation | 0.614 % |
Risultato contenuto di bromo
Figure di Merito | Valore |
---|---|
R2 | 0.9629 |
Standard Error of Calibration |
0.046 % |
Standard Error of Cross-Validation | 0.064 % |
Risultato contenuto volatile
Figure di Merito | Valore |
---|---|
R2 | 0.7730 |
Standard Error of Calibration |
0.046 % |
Standard Error of Cross-Validation | 0.056 % |
Risultato contenuto di stearato di calcio
Figure di Merito | Valore |
---|---|
R2 | 0.9541 |
Standard Error of Calibration |
0.082 % |
Standard Error of Cross-Validation | 0.153 % |
Risultato contenuto di bromuro funzionale
Figure di Merito | Valore |
---|---|
R2 | 0.958 |
Standard Error of Calibration |
0.044 % |
Standard Error of Cross-Validation | 0.060 % |
Conclusione
Questa Application Note dimostra la possibilità di determinare più parametri chiave per il controllo di qualità della gomma bromobutilica con la spettroscopia NIR. La spettroscopia Vis-NIR consente un'alternativa rapida con elevata precisione e rappresenta quindi un'alternativa adeguata ai metodi standard (Tabella 2). Non sono necessarie sostanze chimiche con l'analisi spettroscopica nel vicino infrarosso e la pulizia è rapida e semplice quando si utilizzano fiale di campione usa e getta, come mostrato in questo studio.
Tabella 2. Panoramica del tempo per ottenere i risultati per la quantificazione dei diversi parametri QC nel BIIR.
Parametri | Metodo | Tempo di risultato |
---|---|---|
Mooney viscosity | Mooney viscometer | ∼5 min (prep.) + ∼5 min (Gas Chromatography) |
Volatile content | Oven method | ∼5 min |
Bromine content | Titration | ∼5 min |
Calcium stearate | X-Ray fluorescence spectrometer | ∼5 min |
Functional bromide | Nuclear Magnetic Resonance | 24 hours (dissolve) + ~2 min (NMR) |
Internal reference: AW NIR CN-0019-112022