Control de calidad del caucho de bromobutilo

Los productos hechos de caucho natural o sintético son una parte vital de la vida cotidiana. Los cauchos sintéticos ofrecen una estabilidad térmica superior y resistencia a los agentes oxidantes y aceites. Un caucho sintético utiliza bromobutilo (BIIR), un copolímero de isobutileno y pequeñas cantidades de isopreno bromado que proporciona sitios de vulcanización no saturados. El caucho de bromobutilo se deriva de la halogenación del caucho de butilo con bromo en un proceso continuo. Este elastómero tiene muchos de los atributos del caucho de butilo, pero la adición de bromo mejora la adhesión a otros cauchos y metales, lo que resulta en velocidades de curado sustancialmente más rápidas (es decir, se requieren menores cantidades de agentes curativos).

Por lo general, la determinación del contenido de bromo y otros parámetros de calidad (p. ej., viscosidad Mooney, contenido volátil, contenido de estearato de calcio y bromuro funcional) requiere varios reactivos y métodos analíticos que requieren mucho tiempo. Sin embargo, la espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS) ofrece una cuantificación simultánea rápida y confiable de esos parámetros en el caucho de bromobutilo sin el uso de productos químicos.

Se recolectó un total de 68 muestras de caucho de bromo isobutileno isopreno (BIIR, caucho de bromobutilo) para crear un modelo de predicción para la cuantificación de varios parámetros de control de calidad, incluida la viscosidad Mooney, el contenido de bromo, el contenido de materia volátil, el contenido de estearato de calcio y el bromuro funcional. Todas las muestras se midieron con un analizador de líquidos Metrohm NIRS DS2500 (400–2500 nm, Figura 1) en modo de transmisión con un portamuestras de 8 mm. La adquisición del espectro reproducible se logró utilizando el control de temperatura incorporado establecido en 50 °C. Por comodidad, se utilizaron viales desechables con un paso óptico de 8 mm, lo que hizo innecesaria la limpieza de los recipientes de muestra. El paquete de software Metrohm Vision Air Complete se utilizó para toda la adquisición de datos y el desarrollo del modelo de predicción.

Todos los espectros Vis-NIR medidos (Figura 2) se utilizaron para crear un modelo de predicción para la cuantificación de los parámetros de calidad clave de BIIR. La calidad del modelo de predicción se evaluó mediante diagramas de correlación que muestran una correlación muy alta entre la predicción Vis-NIR y los valores de referencia. Las respectivas cifras de mérito (FOM) muestran la precisión esperada de una predicción durante el análisis de rutina (Figuras 3–7).

Esta nota de aplicación demuestra la viabilidad de determinar múltiples parámetros clave para el control de calidad del caucho de bromobutilo con espectroscopia NIR. La espectroscopia Vis-NIR permite una alternativa rápida con alta precisión y, por lo tanto, representa una alternativa adecuada a los métodos estándar (Tabla 2). No se requieren productos químicos con el análisis espectroscópico de infrarrojo cercano, y la limpieza es rápida y sencilla cuando se utilizan viales de muestra desechables, como se muestra en este estudio.

Internal reference: AW NIR CN-0019-112022