Applicazioni

L'accoppiamento cromatografia ionica (IC) di elevata efficienza a rivelatori multi-dimensionali come gli spettrometri di massa (MS) o uno spettrometro di massa al plasma (ICP/MS) accoppiato induttivamente aumenta significativamente la sensibilità, riducendo allo stesso tempo la possibile interferenza della matrice al minimo assoluto. Mediante l'IC/MS diversi ossialogenuri come bromato e perclorato possono essere rilevati nel range sub-ppb. Inoltre, gli acidi organici possono essere quantificati precisamente tramite determinazione di massa anche in presenza di elevate matrici di sale. Tramite l'IC-ICP/MS i diversi stati di valenza di cromo, arsenico e selenio potenzialmente pericolosi, in forma di specie organiche e inorganiche, possono essere sensibilmente e inequivocabilmente identificati in un unico passaggio.

La sfida analitica trattata nel presente lavoro consiste nel rilevare quantità sub-ppm di bromuro, solfato, acidi monocarbossilici alifatici e vari metalli alcalino-terrosi in presenza di alte concentrazioni di sodio e cloruro. Bromuro, solfato, acetato e butirrato possono essere determinati attendibilmente con la rilevazione della conducibilità soppressa. A causa degli effetti matrice, il propionato può essere rilevate solo qualitativamente. Questo inconveniente può essere superato accoppiando il cromatografo ionico (IC) a una spettrometria di massa (MS) rivelatore. Ciò si traduce in una riduzione delle interferenze della matrice e in sensibilità aumentate in modo significativo. I cationi di magnesio, bario e stronzio sono determinati da con rilevazione della conducibilità non-soppressa.

La rilevazione UV/VIS è una delle tecniche di rilevamento più sensibili nella cromatografia a livello di tracce. A volte, tuttavia, la rilevazione spettrofotometrica manca di sensibilità, selettività e riproducibilità e si richiedono derivatizzazioni chimiche. Utilizzando il robusto e versatile reattore a flusso continuo Metrohm, le derivatizzazioni singole o multi-step possono essere effettuate in maniera completamente automatica, sia in modalità pre che post-colonna a qualsiasi temperatura compresa tra i 25 e i120 °C. La geometria del reattore variabile permette di regolare il tempo di permanenza dei reagenti nel reattore secondo la cinetica di derivatizzazione. La flessibilità del reattore è dimostrata ottimizzando quattro diffuse tecniche di post-colonna: la reazione ninidrina relativamente lenta con amminoacidi e le derivatizzazioni veloci di silicato, bromato e cromato(VI).

L'acido borico è utilizzato in molti circuiti primari di centrali nucleari, nei bagni di galvanici di nichel e nella produzione di vetri ottici. Inoltre, il boro è presente in detergenti e fertilizzanti. Questo Application Bulletin descrive la determinazione di acido borico prima con titolazione potenziometrica e poi con titolazione termometrica. Il metodo è anche adatto per la determinazione di altri composti di boro, con precedente digestione acida dell'analisi.

Alla determinazione fotometrica dei nitrati vengono posti dei limiti, in quanto i rispettivi metodi (acido salicilico, brucina, 2,6-dimetilfenolo, reagente di Nessler dopo la riduzione del nitrato in ammonio) sono soggetti a interferenze. La determinazione potenziometrica diretta cono utilizzo di un elettrodo per nitrati ionoselettivo incontra delle difficoltà in presenza di grandi quantità di cloruro o di composti organici contenenti gruppi carbossilici. Con la determinazione dei nitrati con metodo polarografico è disponibile una procedura con cui, con un dispendio relativamente piccolo di tempo, vengono ottenuti risultati accurati praticamente privi di interferenze. Il limite di determinazione dipende dalla matrice ed è di circa 1 mg/L.

Questo bollettino descrive la determinazione del mercurio con un elettrodo a disco d'oro rotante tramite voltammetria di stripping anodico (ASV). Con un tempo di preconcentrazione di 90 s, la curva di taratura da 0,4 μg/L a 15 μg/L è lineare, il limite di determinazione è di 0,4 μg/L.Il metodo è stato sviluppato principalmente per l'analisi dei campioni di acqua. Dopo adeguata digestione, la determinazione del mercurio è possibile anche in campioni con un alto contenuto di sostanze organiche (acque reflue, alimentari e generi di conforto, liquidi biologici, prodotti farmaceutici).

Il cloro viene spesso aggiunto all'acqua potabile per la disinfezione. A seconda della reattività e della concentrazione del cloro, possono essere rilasciati i sottoprodotti tossici della disinfezione (DBP). Per tale motivo è necessario tenere sotto stretto controllo la concentrazione del cloro nell'acqua potabile. Questo Application Bulletin mostra come determinare la concentrazione di cloro secondo tre metodi standard: DIN EN ISO 7939-1, APHA 4500-Cl Metodo B, e APHA 4500-Cl Metodo I.

Il rame è uno dei pochi metalli che risulta disponibile in natura anche nella sua forma metallica. Questo e il fatto che è piuttosto facile da fondere, ha comportato un uso intenso di questo metallo già nella cosiddetta età del rame e del bronzo. Oggigiorno svolge un ruolo più importante che mai, grazie alla sua buona conducibilità elettrica e alle altre proprietà fisiche. Per piante e animali è un elemento traccia essenziale, per i batteri invece risulta altamente tossico.Questo Application Bulletin descrive la determinazione del rame mediante voltammetria di stripping anodica (ASV) utilizzando l'elettrodo scTRACE Gold. Con un tempo di deposizione di 30 s, il limite di rilevazione è di circa 0,5 μg/L.

Determinazione di magnesio stronzio e bario in "acqua prodotta" mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

L'analisi Tafel è un'importante tecnica elettrochimica utilizzata per comprendere la cinetica delle reazioni. Studiando la pendenza di Tafel, rivela i passaggi che determinano la velocità nelle reazioni degli elettrodi, aiutando campi come la corrosione e la ricerca sulle celle a combustibile. Questo metodo aiuta le industrie a ottimizzare i processi e a migliorare le prestazioni dei dispositivi personalizzando materiali e condizioni per una maggiore efficienza.

Determinazione di ioni ferro in soluzioni per scambio di calore e di lavaggio acide per contenitori per misurare l'efficacia degli inibitori acidi di soluzioni. Il limite inferiore applicabile per la determinazione varierà tra circa 20-100mg/Kg Fe, a seconda dello stato del campione. I campioni con alto contenuto di acido silicilico richiedono una diluizione relativamente grande per renderle più liquide. Questo limita la dimensione dell'aliquota e quindi la quantità di Fe che può essere analizzata.

Determinazione del cromo nelle soluzioni di scarto della lavorazione della pelle nel range tra 1000 e 30.000 ppm.

Determinazione di calcio e magnesio nelle soluzioni di processo

Determinazione di acido acetico, propionico, butirrico, valerico e caproico in "acqua prodotta" tramite cromatografia anionica con successiva determinazione di conducibilità e MS dopo l'aggiunta post-colonna di ammoniaca per la rilevazione e la preparazione del campione in linea tramite dialisi.

Determinazione del fosfato nell'"acqua prodotta" contenente fino a 100 g/L di cloruro e greggio, utilizzando la cromatografia anionica con successiva rilevazione della conducibilità e MS dopo la dialisi in linea.

La differenziazione tra Cr(III) e Cr(VI) è possibile seguendo le linee guida ISO 24384 combinando la cromatografia ionica con la spettrometria di massa al plasma accoppiato induttivamente.

Determinazione di perclorato in acqua di processo tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione diretta della conduttività.

Determinazione di acido glicolico, formico, acetico e anidride carbonica in una soluzione di lavaggio di gas tramite cromatografia a scambio ionico e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di acido borico e acetico in acqua di processo tramite cromatografia a scambio ionico e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di acido glicolico, formico, glutarico, acetico, propionico e butirrico nell'acqua di processo di un'industria cartacea tramite cromatografia a scambio ionico e successiva rivelazione della conduttività con soppressione.

Determinazione di acetato e formiato in una soluzione amminica tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione.

Al fine di ottimizzare il processo di filatura a umido nella produzione di viscosa/rayon, è essenziale misurare l'acido solforico e il contenuto di zinco. Per mezzo di una titolazione potenziometrica e del metodo colorimetrico vengono determinati H2SO4 e ZnSO4. I risultati sono confrontati automaticamente con una soluzione standard nota per rispettare i limiti di controllo specificati.

Questa Process Application Note descrive il processo di monitoraggio online di calcio e solfato in soluzioni di lavaggio dei fumi tramite titolazione. Sono anche analizzati altri inquinanti, come solfito, cloruro e cloro. Basse concentrazioni di metalli pesanti come cadmio, zinco, rame e piombo, possono essere rilevate nell'intervallo ppb/ppm con l'analizzatore di processo ADI 2045VA e la voltammetria.

Nel settore alimentare e delle bevande si applicano norme igieniche rigorose. Tutte le superfici dei materiali che vengono a contatto con cibi o bevande, devono essere disinfettate per garantire la purezza batteriologica. Per la rapida disinfezione delle bottiglie in PET viene utilizzato di frequente l'acido peracetico (PES). Bisogna fare attenzione al corretto dosaggio di acido: troppo PES influenza negativamente il gusto e provoca costi inutili per via del consumo più alto. Una concentrazione troppo bassa, a sua volta, non garantisce una pulizia soddisfacente. Con il Process Analyzer, configurato specificamente per l'analisi fotometrica, la concentrazione PAA può essere determinata con precisione. Se la concentrazione dovesse discostarsi dalle specifiche, l'analizzatore invia un segnale di allarme al sistema di controllo.

Nonostante le sue umili origini quale tecnica di purificazione dell'acqua in tempi premoderni, la birra è diventata una bevanda popolare consumata per piacere da milioni di persone. La fermentazione della birra richiede notevoli quantità di acqua che deve soddisfare requisiti rigidi per quanto concerne alcalinità, durezza e parametri del pH per garantire l'uniformità di sapore e aspetto per ogni lotto. L'alcalinità dipende da carbonati e idrossidi nell'acqua che fanno aumentare e fungono da tampone per il pH. La durezza, bilanciata in gran parte dall'alcalinità, deriva dagli ioni di Ca e Mg, presenti principalmente come idrogenocarbonati. A seconda degli intervalli di concentrazione, l'analizzatore di processo 2035 o l'analizzatore di processo 2060 sono ideali per l'esecuzione completamente automatica di queste importanti analisi, nonché di parametri aggiuntivi come pH o conducibilità. Questi analizzatori di processo sono in grado di segnalare al sistema di distribuzione della centrale la necessità di correggere le caratteristiche chimiche dell'acqua, garantendo così una qualità omogenea del prodotto. Oltre all'alcalinità e alla durezza dell'acqua, è possibile determinare anche numerosi altri parametri (pH, conducibilità ecc).

Nelle centrali elettriche, il nemico più grande è la corrosione. In presenza di impurità corrosive nei flussi dei circuiti (ad es. cloruri e idrossidi), si deposita uno strato isolante di incrostazioni sulle superfici di trasferimento del calore, con conseguenti tempi di fermo critici e costosi. Per garantire la resa elevata delle centrali elettriche, l'analisi online dei parametri di fondamentale importanza, come il sodio, risulta molto vantaggiosa per la sicurezza, la protezione e l'ottimizzazione dei processi. Con lo strumento 2035 Process Analyzer di Metrohm Process Analytics, gli operatori possono ottenere le informazioni di cui hanno bisogno per identificare con precisione le tendenze, ridurre i tempi di fermo e risolvere problematiche operative prima dell'insorgere di problemi di costosa risoluzione.

Determinazione di iodio e tiosolfato nelle acque reflue del processo fotografico tramite cromatografia anionica e successiva rilevazione amperometrica con elettrodo in pasta di carbonio dopo soppressione chimica.

Determinazione di cloruro, nitrato, bromuro e solfato in acque reflue di processo tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di cloruro, bromuro, nitrato, solfito, solfato, fosfato, ossalato, tiosolfato e tiocianato (sali termostabili) in soluzioni di lavaggio mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Determinazione di cloruro, bromuro, nitrato, solfato, solfato, ossalato e tiosolfato in un'acqua di processo dell'industria della carta mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Determinazione di ipofosfito, fosfito e fosfato oltre a fluoruro, cloruro e solfato nell'acqua di processo mediante cromatografia anionica con rilevamento della conduttività soppressa.

Determinazione di cloruro, solfato, solfato e tiosolfato in un'acqua di processo mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica e successiva rivelazione UV/VIS.

Determinazione di fluoruro, acetato, propionato, formiato, butirrato, cloruro, nitrito, bromuro, nitrato, benzoato, fosfato, solfato, malonato e ossalato in un'acqua di processo industriale mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione sequenziale.

Determinazione di cloruro, nitrato e solfato nell'acqua prodotta mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

La norma ASTM D8234 descrive la determinazione degli anioni nell'acqua a elevata salinità mediante applicazione della conducibilità soppressa seguita dal rilevamento UV/VIS. Questa combinazione permette ad esempio la determinazione dei nitriti mediante rilevamento UV. Con il rilevamento della conducibilità, questa quantificazione non è possibile o è difficile a causa del picco molto grande di cloruro. Il campione effettivo è un liquido del processo di raffinazione con elevato contenuto di cloruro. Poiché la soluzione campione contiene anche del materiale organico, viene applicata la dialisi in linea per proteggere la colonna di separazione. La combinazione tra le due modalità di rilevamento e la dialisi in linea riduce la preparazione manuale del campione e aumenta in modo considerevole la precisione dell'analisi.

L'acqua di processo proveniente dalla desolforazione dei gas di scarico contiene prevalentemente solfito e solfato. Oltre a questi due componenti principali, nel processo si possono formare altre specie di zolfo. In questa applicazione si descrive la determinazione di tali specie di zolfo dell'ultima eluizione mediante cromatografia ionica applicando un gradiente Dose-in. Il profilo di gradiente applicato consente la risoluzione di sulfammidi, ditionati e imidodisolfonati oltre a tiosolfati, tiocianati, anioni principali e acetato.

Spesso la durezza dell'acqua viene determinata per via fotometrica utilizzando due diversi indicatori ed eseguendo la determinazione a due valori di pH differenti. Inoltre, la determinazione in sé è soggettiva, dal momento che il cambiamento di colore è stabilito da colui che analizza e non da uno strumento di analisi.In questa Application Note viene presentata un'alternativa più affidabile per valutare facilmente calcio, magnesio e durezza totale dell'acqua utilizzando un elettrodo iono-selettivo Cu e due titolanti diversi. La preparazione del campione è la stessa per entrambe le analisi e, pertanto, può essere automatizzata senza problemi.

Determinazione di solfuro e tiosolfato in acqua di processo tramite cromatografia anionica con successiva rilevazione UV/VIS dopo soppressione chimica e rilevamento della conducibilità.

Determinazione di arseniato e arsenito in acque di processo utilizzando la cromatografia di esclusione ionica con rilevazione UV.

L'acqua di alimentazione per caldaie per la produzione di vapore in reattori ad acqua bollente (BWR) deve essere analizzata per rilevare i prodotti della corrosione. La presenza di metalli di transizione, in particolare nichel e ferro, indica problemi di corrosione. L'esame delle tracce avviene con un arricchimento in linea (MiPCT). Dopo la separazione avviene una reazione della postcolonna con 4-(2-piridylazo)-resorcinolo (PAR) e la rilevazione VIS a 510 nm.

Questo e-book spiega come la spettroscopia Raman e quella nel vicino infrarosso (NIR) consentono un'analisi rapida e non distruttiva dei polimeri, garantendo un'elevata qualità e riducendo al contempo costi e sprechi.

Questo articolo descrive l'accoppiamento della cromatografia ionica con la spettrometria di massa (IC-MS) e la spettrometria di massa al plasma (IC-ICP/MS) per l'analisi di tracce di composti potenzialmente dannosi per l'ambiente.

Con l'accoppiamento della cromatografia ionica e della spettrometria di massa a plasma accoppiata induttivamente (ICP/MS) si crea un sistema di misura potente che gestisce alcune analisi particolarmente esigenti. Consente, per esempio, la determinazione affidabile di composti di elementi, stati ossidativi e legami chimici. Queste informazioni sono necessarie per esempio per valutare la tossicità di farmaci, campioni ambientali e di acqua, alimenti e bevande.

L'ossido di propilene (PO) è un importante prodotto industriale utilizzato in varie applicazioni industriali, principalmente per la produzione dei polioli (i mattoni costitutivi del materiale plastico poliuretano). Esistono molti metodi di produzione, con e senza co-prodotti. In questo libro bianco viene mostrato come ottimizzare la produzione di PO per avere processi più sicuri ed efficienti, prodotti di qualità migliore e un risparmio di tempo notevole utilizzando l'analisi dei processi online anziché le misure di laboratorio.

L'«ossigeno disciolto» indica la quantità di molecole di ossigeno (O2) disciolta in una fase liquida a determinate condizioni. In questo libro bianco, si analizzano e si mettono a confronto due metodi diversi per l'analisi dell'ossigeno disciolto, ovvero titolazione e misura diretta, per aiutare gli analisti a stabilire il metodo più adatto alle loro specifiche applicazioni. In questo documento, ci si concentra soprattutto sulla determinazione dell' O2 disciolto in acqua. Tuttavia, è possibile applicare lo stesso principio ad altre fasi liquide, ad esempio bevande alcoliche e analcoliche.

La misura degli ioni può essere eseguita in molti modi diversi, ad es. con cromatografia ionica (IC), spettrometria di emissione ottica con plasma accoppiato induttivamente (ICP-OES) o spettroscopia di assorbimento atomico (AAS). Ognuna di queste tecniche prevede metodi ben consolidati e ampiamente utilizzati nei laboratori di analisi. Tuttavia, i costi iniziali sono relativamente alti. Al contrario, la misura degli ioni mediante elettrodo iono-selettivo (ISE) rappresenta un metodo promettente rispetto a tali tecniche costose. In questo documento si spiega quali sfide si possono incontrare durante l'applicazione dell'aggiunta standard e della misura diretta e come superarle per dare agli analisti maggiore sicurezza con questo tipo di analisi.

Questo white paper presenta quattro diversi sensori «green»: scTRACE Gold, elettrodi serigrafati, l'elettrodo di carbonio vetroso e l'elettrodo a goccia Bi di Metrohm che può essere utilizzato per determinare basse concentrazioni di metalli pesanti in diverse matrici di campioni, come acqua di alimentazione della caldaia, acqua potabile e acqua di mare.