Applicazioni

Solfato e cloruro vengono determinati in campioni di metanolo denaturato tramite cromatografia a scambio di anioni conforme a ASTM D7319.

Il controllo di qualità e processo dei biocarburanti richiede metodi di analisi semplici, veloci e precisi. La cromatografia ionica (IC) è all'avanguardia di questo sforzo. Le tracce di anioni in una miscela di benzina/etanolo possono essere determinate con precisione nel range sub-ppb dopo l'eliminazione in linea della matrice Metrohm utilizzando la cromatografia anionica con rilevazione della conducibilità dopo soppressione sequenziale. Mentre gli anioni analiti vengono trattenuti nella colonna di preconcentrazione, la matrice organica interferente di benzina/bioetanolo viene lavata.I metalli alcalini dannosi e i metalli alcalino-terrosi estraibili con acqua nel biodiesel sono determinati nel range sub-ppm mediante cromatografia cationica con rilevazione della conducibilità diretta applicando l'estrazione automatica con acido nitrico e la successiva dialisi in linea Metrohm. Diversamente le sostanze con alto peso molecolare, gli ioni in matrice ad alta forza ionica si diffondono attraverso una membrana nella soluzione acquosa accettore a bassa ionicità.Nei campioni di reattori di biogas, gli acidi organici a basso peso molecolare derivano dalla biodegradazione della materia organica. Il loro profilo consente importanti conclusioni riguardanti la conversione della reazione di digestione anaerobica. Acidi grassi volatili e lattato possono essere accuratamente determinati applicando la cromatografia di esclusione ionica con rilevazione della conducibilità soppressa dopo dialisi in linea o filtrazione.

Vengono descritte titolazioni diverse per i biocarburanti, prima la determinazione dei numeri di acidità e iodio nel biodiesel, poi l'analisi di cloruro e solfato nel bioetanolo.

La presenza di rame in miscele di etanolo combustibile ha guadagnato una considerevole attenzione in quanto il Cu catalizza le reazioni ossidative nella benzina che portano alla deteriorazione in olefina e alla formazione di gomma. La voltammetria anodica stripping (ASV), una delle tecniche più sensibili e precisi per l'analisi di tracce di metallo, è stata dimostrata per la determinazione di Cu(II) in miscele di etanolo/benzina senza alcun pretrattamento del campione. Gli ioni di rame vengono innanzitutto elettrodepositati sulla superficie di un elettrodo a goccia di mercurio (HMDE) prima che il rame amalgamato sia quantitativamente spogliato (anodicamente disciolto), viene registrata una curva di corrente-tensione.Le condizioni dell'esperimento, quali tempo e potenziale di deposizione, nonché l'elettrolita adeguato e l'elettrodo di riferimento sono stati determinati in esperimenti preliminari. Per i campioni sintetici addizionati di Cu (da 5 a 100 mg/L), sono stati ottenuti tassi di recupero tra il 96 e il 112%. Il campione E85 addizionato con rame ha fornito un recupero del 100%.Le deviazioni standard relative per le concentrazioni di Cu di 5 µg/L e superiori erano rispettivamente dell'8,0 e del 5,5%. Usando un tempo di preconcentrazione di 60 s a -0,7 V contro Ag/AgCl, è stato ottenuta una serie lineare da 0 a 500 µg/L con un limite di rilevamento di 2 µg/L.

Questo poster descrive la combinazione di preparazione del campione in linea e cromatografia ionica per l'analisi di anioni e cationi in biocarburanti. Inoltre descrive la determinazione della stabilità all'ossidazione.

Vengono esaminati diversi campioni di biodiesel tramite titolazione coulometrica diretta, metodo Karl Fischer con forno e una procedura automatizzata Karl Fischer, nel contesto della norma EN ISO 12937, per determinare l'acqua.

I composti carbonilici (CC) sono presenti in molti prodotti quali bio-oli e combustibili, solventi ciclici e aciclici, aromi e oli minerali. I composti carbonilici possono essere responsabili dell'instabilità di questi prodotti durante lo stoccaggio o la lavorazione. In particolare, è noto che i bio-oli di pirolisi causano problemi durante lo stoccaggio, la manipolazione e l'upgrading. In questo bollettino si descrive un metodo di titolazione analitico acquoso e non acquoso per la determinazione dei composti carbonilici mediante titolazione potenziometrica.

Determinazione di tracce di litio, sodio, ammonio, potassio, calcio e magnesio nell'etanolo mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità dopo eliminazione in linea della matrice Metrohm.

Determinazione di sodio, potassio, magnesio e calcio nel succo d'arancia mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione di conducibilità diretta applicando l'estrazione automatica e la successiva dialisi in linea Metrohm.

L'olio di palma è un olio vegetale, che viene utilizzato non solo nell'industria alimentare, ma anche nella produzione di saponi e prodotti per la cura del corpo. Inoltre è anche una materia prima importante per la produzione di biodiesel. A seconda del grado di raffinazione, l'olio di palma può essere rosso, rossastro o anche incolore. Con la raffinazione vengono rimossi i caroteni responsabili del colore e l'olio diventa più chiaro. In questa nota, viene determinato il contenuto di cloro e zolfo di diversi oli di palma tramite Combustion IC.Parola chiave: piroidrolisi

Determination of Total Acid Number (TAN) values in biodiesel to <0.05 mg KOH/g sample.

In questa Application Note si mostra come mediante spettroscopia nel visibile e nel vicino infrarosso (Vis-NIRS) sia possibile determinare il contenuto di acqua nelle miscele di etanolo-idrocarburi. La tecnica Vis-NIRS è una rapida alternativa ai classici metodi di laboratorio in grado di accelerare l'ispezione della materia prima, il monitoraggio del processo e il controllo del prodotto finale.

Negli ultimi anni la produzione di biocombustibili da materie prime rinnovabili ha registrato una crescita enorme. Il bioetanolo rappresenta una delle alternative più interessanti ai combustibili fossili, in quanto producibile da materie prime ricche di zuccheri e amido. La fermentazione dell'etanolo è uno dei processi di fermentazione più datati e importanti utilizzati nel settore della biotecnologia. Sebbene il processo sia molto noto, esiste un grande potenziale di miglioramento e riduzione proporzionale dei costi di produzione. Poiché la qualità delle materie prime varia a seconda della stagione, i produttori di etanolo devono monitorare il processo di fermentazione per garantire che la qualità del prodotto sia la stessa. La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) offre una previsione rapida e affidabile del contenuto di etanolo, zuccheri, Brix, acido lattico, pH e solidi totali in qualsiasi fase del processo di fermentazione.

Determinazione di formiato, acetato, propionato, isobutirrato, butirrato, isovalerato, valerato e capronato tramite cromatografia a scambio ionico e successiva rivelazione della conduttività con soppressione. La preparazione del campione è costituita dalla dialisi in linea.

Il biodiesel o diesel verde sono prodotti da grassi e e oli vegetali tramite transesterificazione dei trigliceridi contenuti, in questo vengono ottenuti come sottoprodotti glicerolo libero e legato. Questi accelerano il deterioramento del carburante e causano depositi e blocchi nel filtro, per questo sono stati fissati dei limiti massimi, negli Stati Uniti nella ASTM D6751 e nell'UE nel EN 14214.Entrambe le specifiche prescrivono la determinazione ionocromatografica del glicerolo libero e legato. Questa nota descrive la determinazione utilizzando la colonna Metrosep Carb 2-150 / 4,0 secondo l'ASTM D7591.

Nelle raffinerie sono desiderati prodotti ad alto numero di ottano poiché vengono utilizzati per produrre benzina di alta qualità. Il reforming catalitico converte la nafta pesante in un prodotto liquido ad alto numero di ottano chiamato riformato (una miscela di aromatici e iso-paraffine da C7 a C10). Il riformato deve essere costantemente monitorato per garantire un'elevata produttività lungo il processo di raffinazione. Tradizionalmente, i numeri di ottano possono essere misurati mediante due diverse metodologie: modelli di ottano inferiti (IOM) e analisi del motore a ottano di laboratorio. Tuttavia, questi non forniscono risultati «in tempo reale» e richiedono una manutenzione costante e un intervento umano per adattarsi alle condizioni operative attuali. L'analisi «in tempo reale» del numero di ottano nei carburanti può essere eseguita online tramite la tecnologia della spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS), che si adatta bene agli standard internazionali (ASTM). L'utilizzo di un analizzatore di processo NIRS XDS Process Analytics di Metrohm (versione ATEX) in combinazione con un sistema di precondizionamento del campione rende l'analisi del numero di ottano semplice, veloce e affidabile, consentendo rapidi aggiustamenti al processo per un prodotto di migliore qualità e una maggiore redditività.

Many fermentation quality parameters can be monitored simultaneously directly in the tank with inline near-infrared spectroscopy, such as the 2060 The NIR Analyzer.

In questa nota applicativa, l'893 Professional Biodiesel Rancimat misura la stabilità all'ossidazione del biodiesel (o esteri metilici degli acidi grassi, FAME), un carburante ecologico.

Il biodiesel sostenibile può essere miscelato con il diesel di petrolio. L'893 Professional Biodiesel Rancimat misura la stabilità all'ossidazione del biodiesel e delle sue miscele.

Determinazione del solfato in un campione di etanolo utilizzato come additivo per benzina applicando cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Determinazione di cloruro e solfato nell'etanolo tramite cromatografia anionica con successivo rilevamento della conducibilità dopo la soppressione chimica.

Determinazione di fluoruro, acetato, formiato, nitrato e solfato in una miscela benzina/bioetanolo (85% benzina, 15% etanolo) mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo la soppressione sequenziale applicando l'eliminazione della matrice in linea Metrohm.

Determinazione di fluoruro, acetato, formiato, cloruro, nitrito, nitrato, fosfato e solfato in una miscela E85 (85% etanolo e 15% benzina) tramite cromatografia anionica con determinazione della conducibilità e soppressione sequenziale. Per la preparazione del campione è disponibile l'eliminazione in linea della matrice.

Il pHe è una misura della forza acida nei carburanti alcolici e nell'etanolo. Può essere utilizzato come predittore del potenziale di corrosione di un carburante a base di etanolo. La determinazione del pHe è preferibile all'acidità totale, perché l'acidità totale sovrastima il contributo degli acidi deboli (ad esempio, l'acido carbonico) e sottostima il contributo degli acidi forti (ad esempio, l'acido solforico). Inoltre, la forza dell'acido è un parametro importante da determinare per ridurre il rischio di guasti ai motori.In questa Application Note si descrive la determinazione del valore pHe utilizzando il 913 pH Meter e l'EtOH Trode secondo la norma ASTM D6423, che riguarda l'etanolo denaturato e le miscele di etanolo-carburante.

Il valore pHe è un indicatore della forza acida e indica la presenza di basi o acidi forti nell'etanolo. In Europa, l'etanolo è usato come componente di miscelazione nella benzina e deve avere un valore pHe compreso tra 6,5 e 9,0.In questa Application Note si descrive la determinazione rapida e precisa del valore di pHe mediante EtOH Trode.

I composti contenenti gruppi carbonilici possono tendere all'ossidazione, motivo per cui spesso la loro stabilità si riduce durante lo stoccaggio o la lavorazione. Il metodo presentato qui è adatto alla determinazione di aldeidi e chetoni moderatamente solubili in acqua.I campioni vengono sciolti in acqua deionizzata. Dopo una reazione con cloridrato di idrossilamina a 50 °C, è possibile determinare in modo rapido e preciso i gruppi carbonilici mediante titolazione potenziometrica utilizzando dUnitrode e idrossido di sodio come titolante.

I composti carbonilici sono presenti in molti prodotti quali bio-oli e combustibili, solventi, aromi e oli minerali. I composti carbonilici tendono spesso all'ossidazione e dunque il loro tenore influisce sulla stabilità durante lo stoccaggio o la lavorazione. Soprattutto per i bio-oli di pirolisi sono stati riscontrati problemi di stabilità durante lo stoccaggio, la manipolazione e l'upgrading.Gli oli vengono sciolti in isopropanolo. Dopo una reazione con cloridrato di idrossilamina a 50 °C, viene eseguita una determinazione rapida e accurata mediante titolazione potenziometrica utilizzando dSolvotrode e tetra-n-butilammonio idrossido come titolante.

L'etanolo carburante denaturato può contenere additivi quali gli inibitori di corrosione e detergenti, nonché contaminanti provenienti dalla produzione che possono influire sull'acidità del carburante etanolo prodotto. Un maggiore contenuto di acido nei solventi può causare una serie di problemi, quali ridotta stabilità durante lo stoccaggio o corrosione chimica. Utilizzando Optrode con fenolftaleina come indicatore viene determinata l'acidità come acido acetico mediante titolazione con idrossido di sodio come titolante.

L'etanolo carburante denaturato può contenere additivi quali gli inibitori di corrosione e detergenti, nonché contaminanti provenienti dalla produzione che possono influire sull'acidità del carburante etanolo prodotto. Un maggiore contenuto di acido nei solventi può causare una serie di problemi, quali ridotta stabilità durante lo stoccaggio o corrosione chimica. Utilizzando dSolvotrode per l'indicazione, viene determinata l'acidità come acido acetico mediante titolazione con idrossido di sodio come titolante.

L'etanolo, il bioetanolo e il biocarburante (E85) sono sempre più utilizzati come sostituti dei carburanti a base di petrolio. Durante lo stoccaggio, spesso entrano in contatto con substrati o superfici metalliche, ad esempio in barili, serbatoi o altri contenitori. Concentrazioni eccessive di ioni nel combustibile immagazzinato favoriscono la corrosione. Il monitoraggio della concentrazione totale degli ioni presenti nella matrice del combustibile dovrebbe essere il primo passo di un'efficace strategia anticorrosione.Un metodo facile, veloce ed economico per determinare la quantità totale di ioni è la misurazione della conducibilità elettrica secondo la norma DIN 15938.

Determinazione di Zn e Pb tramite voltammetria anodica stripping (ASV) in un tampone acetato a pH 4,6.

Determinazione di ferro ed etanolo tramite voltammetria con assorbimento stripping (ADSV) con l'HMDE. Viene utilizzato un tampone PIPES come elettrolita di supporto e pirocatecolo con un valore di pH di 7,0 come agente complessante.

La presenza di rame in miscele di etanolo combustibile ha guadagnato considerevole attenzione in quanto il Cu catalizza reazioni ossidative nella benzina che portano alla decomposizione in olefina e a formazione di gomme. Il Cu nell'etanolo può essere facilmente determinato mediante voltammetria anodica stripping (ASV) in miscele di etanolo/benzina senza pretrattamento del campione

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La sottovalutazione dei processi del controllo qualità (QC) è uno dei principali fattori a determinare rotture interne ed esterne dei prodotti, che causano, secondo quanto riportato, perdite di fatturato comprese tra il 10 e il 30%. Di conseguenza, sono state emanate varie norme a sostegno del processo di controllo qualità effettuato dai produttori. Tuttavia, il tempo necessario per i risultati e i costi associati alle sostanze chimiche possono essere eccessivi, portando molte aziende a integrare la spettroscopia del vicino infrarosso (NIRS) nel loro processo di controllo qualità. In questo documento vengono illustrati il potenziale della NIRS e come il risparmio sui costi può arrivare fino al 90%.

L'obiettivo del processo di produzione del biogas è quello di ottenere una resa di biogas pari ad almeno il 50%. Il valore FOS/TAC è importante per valutare lo stato del fermentatore prima che insorgano problemi che richiedono costi elevati per la risoluzione. Il nuovo Eco Titrator di Metrohm permette la determinazione di tale quoziente in modo rapido, economico e preciso. In questo documento si spiega perché eseguire il monitoraggio analitico del fermentatore di biogas è tanto importante e si mostra praticamente come viene eseguita l'analisi.

Conoscere il contenuto d'acqua di oli lubrificanti, additivi e prodotti simili è importante in fase di produzione, acquisto, vendita o trasferimento di prodotti petroliferi in quanto aiuta a stimare le caratteristiche prestazionali e qualitative di tali prodotti. Il monitoraggio del contenuto d'acqua in tali prodotti può prevenire danni all'infrastruttura e garantire il funzionamento in sicurezza, impedendo i processi di corrosione e la conseguente usura del motore. In questo documento si spiega come determinare facilmente l'umidità nei campioni di petrolio mediante titolazione Karl Fischer coulometrica in base alle tre procedure delineate nel metodo ASTM D6304. Le procedure vengono messe a confronto per stabilire quale è quella più adatta ai vari tipi di campione.