Applicazioni

Il contenuto di acqua delle compresse determina il rilascio dei loro principi attivi e le loro caratteristiche chimiche, fisiche, microbiche e di shelf-life. Di conseguenza, il contenuto d'acqua è di importanza cruciale e deve essere determinato con precisione. Questo documento descrive la determinazione diretta del contenuto d'acqua utilizzando la titolazione volumetrica automatizzata Karl Fischer (KFT). Le noiose fasi di preparazione del campione vengono eliminate utilizzando un omogeneizzatore ad alta frequenza che funge inoltre da agitatore. Prima di titolazione, l'omogeneizzatore frantuma le compresse direttamente nella soluzione KF. Poiché il processo di frantumazione avviene direttamente nei vasi di titolazione ermeticamente chiusi, non si verificano interferenze dell'umidità atmosferica. Anche dopo 24 ore nei vasi, il contenuto di umidità di quattro diversi campioni di compresse era tra il 93 e 108% dei valori inizialmente determinati.Con un coefficiente di determinazione dello 0,99993, il metodo KF è altamente lineare per gli importi d'acqua tra 4 e 215 mg. Per tutti i tipi di compresse analizzati, KFT fornisce risultati che rientrano nell'intervallo atteso dal produttore.

Per una serie di motivi, il contenuto d'acqua del cioccolato è di importanza cruciale e deve essere determinato con precisione. Questo poster confronta una versione automatizzata della titolazione Karl Fischer (KFT) utilizzando l'aggiunta sequenziale di vari solventi con la titolazione manuale diffusa a temperature elevate utilizzando una miscela cloroformio/metanolo. Il contenuto d'acqua determinato dalle due procedure mostra un eccellente accordo. Tuttavia, la titolazione manuale richiede una preparazione del campione intensiva a livello di laboratorio, le reazioni collaterali sono difficili da quantificare e devono essere utilizzati pericolosi solventi alogenati. Al contrario, la KFT automatizzata è semplice, utilizza solventi non pericolosi, permette di quantificare le reazioni collaterali ed è facilmente applicabile a determinazioni dell'acqua in zucchero-e nelle matrici contenenti grassi.

La presenza di acqua in eccesso nelle plastiche compromette la performance degli oggetti polimerici, ecco perché la determinazione dell'acqua è di cruciale importanza. Questo articolo descrive la determinazione precisa e semplice del contenuto di acqua con il metodo del forno Karl Fischer con dieci tipi diversi di plastica che non sono suscettibili di titolazione diretta Karl Fischer. Gli esperimenti hanno rivelato che, oltre alla determinazione della temperatura del forno, la preparazione del campione è una delle fasi più importanti dell'analisi, specialmente nel caso di campioni di plastica igroscopici.

Vengono esaminati diversi campioni di biodiesel tramite titolazione coulometrica diretta, metodo Karl Fischer con forno e una procedura automatizzata Karl Fischer, nel contesto della norma EN ISO 12937, per determinare l'acqua.

Il poster descrive la determinazione d'acqua nel settore farmaceutico con la tecnologia del forno Karl Fischer.

Il poster descrive lo sviluppo di un metodo automatizzato per la determinazione del contenuto di acqua in diversi oli commestibili.

Questo poster descrive il dosaggio automatico e preciso di campioni liquidi nella cella di titolazione Karl Fischer utilizzando la tecnologia Dosino. Come prima cosa viene descritta la titolazione automatica dei reagenti Karl-Fischer con l'utilizzo di acqua pura. Lo stesso principio di dosaggio consente anche la determinazione automatica di acqua in miscele acqua-glicole altamente viscose ed solventi organici a bassa bollitura come l'n-pentano. Inoltre, il metodo è adatto ad accettare il test di compatibilità laborioso e soggetto a errori secondo il capitolo 2.5.12 della Farmacopea europea.

La presenza di umidità sulla cannabis influisce sul suo potere e va determinata accuratamente. Il metodo più noto per la determinazione dell'umidità nella cannabis è la perdita a fuoco (LOD, Loss on drying). Purtroppo questa tecnica non è specifica per l'umidità, in quanto la perdita di qualsiasi sostanza volatile dal campione, come ad esempio i terpeni, può essere classificata erroneamente come umidità. La titolazione Karl Fischer (KF) è l'unico metodo chimico specifico per l'umidità. In questo poster si descrive lo strumento usato per la determinazione del contenuto di umidità mediante titolazione Karl Fischer e si mettono a confronto i risultati ottenuti con questo metodo con quelli del metodo della perdita a fuoco.

In questo Application Bulletin si fornisce una panoramica della determinazione volumetrica del contenuto d'acqua secondo Karl Fischer. Si descrive, tra l'altro, l'uso di elettrodi, campioni e standard idrici. Le procedure e i parametri descritti sono conformi alla norma ASTM E203.

Questo Application Bulletin fornisce una panoramica della determinazione coulometrica del contenuto d'acqua secondo Karl Fischer. Descrive, tra l'altro, il trattamento di elettrodi, campioni e standard idrici. Le procedure e i parametri descritti sono conformi alla norma ASTM E1064.

Poiché la determinazione del contenuto esatto dei singoli gliceridi in grassi e oli è difficoltosa e richiede molto tempo, per la caratterizzazione e il controllo di qualità di grassi e oli vengono utilizzati molti parametri somma o indici di grasso. I grassi e gli oli non sono fondamentali solo in cucina, ma rappresentano un ingrediente importante anche nei prodotti farmaceutici e di igiene personale, come ad esempio unguenti e creme. Di conseguenza, vi sono molti standard e norme che descrivono la determinazione dei parametri di controllo qualità più importanti. In questo Application Bulletin si descrivono otto importanti metodi analitici per i seguenti parametri di grasso negli oli e nei grassi commestibili:Determinazione del contenuto d'acqua secondo il metodo Karl Fischer; Stabilità all'ossidazione secondo il metodo Rancimat; Numero di iodio; Numero di perossidi; Numero di saponificazione; Numero di acidità, acidi grassi liberi (FFA); Numero di idrossile; Tracce di nichel mediante l'uso della polarografia; Viene prestata particolare attenzione a evitare i solventi clorinati in questi metodi. Inoltre, la maggior parte possibile dei metodi menzionati è automatica.

Questo bollettino descrive la determinazione del contenuto d'acqua nei gas non esplosivi e non combustibili con la determinazione coulometrica dell'acqua secondo Karl Fischer. Questo metodo è adatto anche contenuti d'acqua molto bassi.

Solo la titolazione Karl Fischer coulometrica è in grado di determinare con sufficiente precisione contenuti ridotti di acqua.In questo Application Bulletin si descrive la determinazione diretta ai sensi delle norme ASTM D6304, ASTM E1064, ASTM D1533, ASTM D3401, ASTM D4928, EN IEC 60814, EN ISO 12937, ISO 10337, DIN 51777 e GB/T 11146. La tecnica Oven è descritta ai sensi delle norme ASTM D6304, EN IEC 60814 e DIN 51777.

L'estrazione di gas o il metodo del forno possono essere utilizzati in linea di principio per tutti i campioni che rilasciano acqua quando vengono riscaldati. Il metodo del forno è indispensabile nei casi in cui la titolazione diretta volumetrica o coulometrica Karl Fischer non sia possibile, sia perché il campione contiene componenti interferenti sia perché il campione è molto difficile o impossibile da collocare nella cella di titolazione per la sua consistenza.Questo Application Bulletin descrive la determinazione automatica del contenuto d'acqua utilizzando la tecnica del forno e la titolazione coulometrica KF riportando l'esempio di campioni dell'industria alimentare e delle materie plastiche, nonché dell'industria farmaceutica e petrolchimica.

Questo Application Bulletin fornisce informazioni sul sistema MATi 10 (Metrohm Automated Titration). MATi 10 è un sistema completamente configurato per la titolazione volumetrica automatizzata Karl Fischer con cui può essere determinato il contenuto d'acqua in campioni liquidi e solidi. Possono essere analizzati direttamente nei recipienti di titolazione da 75 mL fino a 24 campioni. I campioni vengono pesati nei recipienti di titolazione e coperti con un foglio di alluminio. Questo impedisce la distorsione del contenuto d'acqua.

MATi 11 (MATi = Metrohm Automated Titration) è un sistema completamente configurato per la determinazione del contenuto d'acqua in campioni solidi o liquidi utilizzando la titolazione volumetrica automatizzata Karl Fischer. Esso comprende un Polytron PT 1300 D per l'omogeneizzazione dei campioni. Possono essere analizzati direttamente nei beaker di titolazione da 120 mL fino a 53 campioni. I campioni vengono pesati nei beaker di titolazione e sigillati con un foglio di alluminio e un supporto per pellicola in modo che non perdano o assorbano acqua.

Questo Application Bulletin funge da manuale per l'omogeneizzatore "Polytron PT 1300 D" (Polytron).

MATi 4 (Metrohm Automated Titration) è un sistema completamente configurato per la determinazione automatica del contenuto d'acqua in campioni liquidi utilizzando la titolazione coulometrica Karl Fischer. Il volume massimo del campione è di 5 mL. Fino a 160 campioni vengono posti in fiale di vetro e sigillati con coperchi. In questo modo, il contenuto di acqua rimane costante nei campioni. I campioni vengono estratti e trasferiti tramite un ago nella cella coulometrica. Il software tiamo™ controlla il sistema.

Questa applicazione contiene informazioni sulla determinazione del titolo nella titolazione Karl Fischer, in particolare lo standard di acqua adatto per una determinazione adeguata del titolo e le sue corrette procedure.La determinazione del titolo per i titolanti Karl Fischer è essenziale perché il titolo può cambiare a causa dell'umidità dell'aria. La frequenza di determinazione dipende dal titolante e dalla tenuta del sistema.Nella titolazione Karl Fischer il titolo ha l'unità mg/mL. Il valore determinato in una titolazione indica quanti milligrammi di acqua reagiscono in un millilitro.

Le batterie agli ioni di litio devono essere completamente prive di acqua (concentrazione di H2O < 20 mg/kg), in quanto l'acqua reagisce con il sale conduttore, ad es., LiPF6, e forma acido fluoridrico.Mediante titolazione Karl Fischer coulometrica è possibile determinare in modo preciso e affidabile il contenuto d'acqua di molti materiali utilizzati nelle batterie agli ioni di litio. In questo Application Bulletin si descrive la determinazione dei seguenti materiali:materie prime per la produzione delle batterie agli ioni di litio (ad es., solventi per elettroliti, nero di carbonio/grafite); preparazioni per il rivestimento di elettrodi (sospensione) per il rivestimento di anodi e catodi; anodo rivestito e fogli catodici nonché nel foglio separatore e nel materiale combinato; elettroliti per le batterie agli ioni di litio;

Determinazione del contenuto d'acqua nel clorato di potassio tramite titolazione Karl Fischer utilizzando il metodo di forno (300 °C).

Determinazione del contenuto di acqua di perossido metiletilchetone con titolazione Karl Fischer utilizzando il reagente a due componenti per evitare reazioni collaterali indesiderate. (Il reagente a due componenti viene utilizzato per assicurare un elevato eccesso di biossido di zolfo e ammina nel recipiente di titolazione.)

Determinazione del contenuto di acqua di perossido di solfato potassico e ammonico con titolazione Karl Fischer utilizzando il reagente a due componenti. Al fine di evitare reazioni collaterali indesiderate le determinazioni vengono effettuate a -20 °C. Poiché il sale di potassio è insolubile nel solvente, viene usato un omogeneizzatore ad alta frequenza per sciogliere le particelle di sale.

Determinazione del contenuto di acqua nei prodotti liofilizzati in vial di campionatura tramite titolazione Karl Fischer. Il solvente condizionato (metanolo) viene iniettato nel vial per sciogliere il campione e per estrarre l'acqua (bagno a ultrasuoni). I contenuti del vial vengono trasferiti al recipiente di titolazione per eseguire la determinazione automatica.

Determinazione del contenuto di acqua nell'inchiostro tramite titolazione Karl Fischer.

Determinazione del contenuto di acqua nelle pomate tramite titolazione Karl Fischer. A causa dell'elevato contenuto d'acqua e di grassi, i campioni vengono prima diluiti con una miscela 1:1 di cloroformio e metanolo.

Determinazione del contenuto di acqua nella polvere di yogurt tramite titolazione Karl Fischer. A causa dell'elevato contenuto d'acqua e di grassi, il campione viene prima diluito con una miscela 1:1 di cloroformio e metanolo.

Determinazione del contenuto di acqua nei chip di plastica tramite titolazione Karl Fischer. A causa del basso contenuto di acqua del campione, deve essere utilizzato il metodo del forno (200 °C) e la titolazione coulometrica.

Determinazione del contenuto di acqua in pellet esplosive tramite titolazione Karl Fischer dopo l'estrazione con metanolo.

Determinazione del contenuto di acqua nella polvere di carbone tramite titolazione Karl Fischer. A causa del basso contenuto di acqua del campione voluminoso, deve essere utilizzato il metodo del forno (azoto, 270 °C) e la titolazione coulometrica.

Determinazione del contenuto di acqua in creme idratanti con titolazione Karl Fischer. Dato l'elevato contenuto di acqua dei campioni, questi vengono prima miscelati e diluiti con metanolo secco.

Determinazione del contenuto di acqua in olio per turbine tramite titolazione Karl Fischer. A causa del basso contenuto di acqua del campione, viene impiegata la titolazione coulometrica.

Determinazione del contenuto di acqua di perossidi organici con titolazione Karl Fischer utilizzando il reagente a due componenti. Al fine di evitare reazioni collaterali indesiderate le determinazioni vengono effettuate a -20 °C.

Determinazione del contenuto di acqua in diesel e benzina tramite titolazione Karl Fischer. A causa del basso contenuto di acqua, le titolazioni vengono eseguite con la titolazione coulometrica.

Determinazione del contenuto di acqua nella liquirizia dolce tramite titolazione Karl Fischer. Per sciogliere il campione viene impiegata una miscela di metanolo e formammide come solvente e un omogeneizzatore ad alta frequenza come dispositivo di agitazione.

Determinazione del contenuto di acqua nell'olio di citronella tramite titolazione Karl Fischer. Per evitare reazioni collaterali indesiderate vengono utilizzati appositi reagenti KF per aldeidi e chetoni. Perciò la determinazione avviene a 0-4 °C.

La presenza di acqua nel polistirene espandibile (EPS) può avere ripercussioni negative sulle proprietà di isolamento termico poiché aumenta la conducibilità termica. In un ambiente con elevata umidità, l'EPS può assorbire altra acqua, con ulteriori ripercussioni sull'isolamento termico.Per l'analisi diretta del contenuto di umidità, mediante titolazione Karl Fischer, occorre estrarre l'acqua dall'EPS, procedura che prevede varie operazioni che richiedono parecchio tempo. Pertanto, per la determinazione del contenuto di acqua, è preferibile usare un sistema con forno. Visto che, una volta riscaldato, l'EPS si espande, non è possibile utilizzare le navette campione, come richiesto dalla standard ASTM D6869, poiché l'EPS contaminerebbe il sistema forno. In questa Application Note si descrive la determinazione del contenuto di acqua nell'EPS con un sistema forno mediante fiale per campioni chiuse. La determinazione richiede da 7 a 14 minuti a seconda del contenuto di acqua nel campione e delle dimensioni del campione.

Determinazione del contenuto di acqua in ciclopropilmetilchetone con titolazione Karl Fischer tramite titolazione coulometrica utilizzando reagenti specifici per aldeidi e chetoni.

Determinazione del contenuto di acqua nell'urea tramite titolazione Karl Fischer.

Determinazione del contenuto di acqua nella farina tramite titolazione Karl Fischer. Per abbreviare i tempi di analisi e per ottenere risultati accurati, le determinazioni sono effettuate a 50 °C.

Determinazione del contenuto di acqua in un estratto di grasso animale tramite titolazione Karl Fischer.

Determinazione del contenuto di acqua in formulazioni di pesticidi (in cicloesanone) tramite titolazione Karl Fischer.

Determinazione del contenuto di acqua in di cloruro di etilene tramite titolazione Karl Fischer. Visto che il campione potrebbe contenere cloro libero, che interferisce con la determinazione, devono essere utilizzati reagenti KF separati.

Determinazione del contenuto d'acqua in salmone affumicato e trota affumicata con titolazione Karl Fischer.

Determinazione del contenuto d'acqua nelle chips di patate tramite titolazione Karl Fischer utilizzando il metodo di forno (140 °C).

Determinazione del contenuto di acqua in olio lubrificante usato con titolazione Karl Fischer mediante titolazione coulometrica. Al fine di evitare reazioni collaterali indesiderate, vengono utilizzati appositi reagenti KF.

Determinazione del contenuto d'acqua nella calce tramite titolazione Karl Fischer utilizzando il metodo di forno (150 °C).

Determinazione del contenuto di acqua nella pasta di colore tramite titolazione Karl Fischer.

Determinazione del contenuto di acqua nelle spezie tramite titolazione Karl Fischer. Per rilasciare l'acqua dalle cellule deve essere utilizzato un omogeneizzatore ad alta frequenza.

Determinazione del contenuto di acqua nel sottonitrato di bismuto tramite titolazione Karl Fischer.