Applicazioni

La spettroscopia Raman è ampiamente utilizzata dalle forze dell'ordine come strumento di screening sul campo data la sua velocità, selettività e facilità di utilizzo. La maggior parte dei materiali può essere identificata tramite firma Raman, perché presentano picchi netti e distinti che fungono da impronta molecolare. Tuttavia, molti campioni stradali e reali sono di colore scuro e non puri. Il colore scuro, dovuto spesso a impurità, genera fluorescenza che interferisce con la misura Raman. Un modo per sopprimere la fluorescenza di un campione e migliorare l'attività/il segnale Raman consiste nell'uso della spettroscopia Raman amplificata da superfici (SERS).

L'insorgere del fenomeno dei farmaci da prescrizione contraffati è diventato un problema per l'industria farmaceutica. Date le basse concentrazioni di API nei farmaci, la spettroscopia Raman normale non è abbastanza sensibile da rilevare l'API dalla superficie di una pastiglia. In questo studio sviluppiamo un approccio basato sulla spettroscopia Raman (SERS) per identificare una bassa dose di API alprazolam in una compressa di Xanax utilizzando uno spettrometro Raman portatile. In assenza di picchi SERS coerenti con l'alprazolam osservati in una compressa di Xanax, la pastiglia è considerata una sospetta contraffazione. Il metodo dimostra la potenza della SERS nel verificare rapidamente la presenza di alprazolam nella compressa ai fini della lotta alla contraffazione.

Viene presentato un nuovo modello di sistema Raman in grado di espandere l'applicabilità dell'analisi Raman per vedere attraverso i mezzi di dispersione per diffusione, ad esempio i materiali di imballaggio opachi, e per misurare lo spettro Raman e identificare campioni eterogenei, fotolabili e termolabili.

L'idoneità e il potenziale della spettroscopia Raman sono ben noti agli specialisti forensi, che la utilizzano in laboratorio per identificare un'ampia gamma di composti, tra cui esplosivi, farmaci, vernici, fibre tessili e inchiostri. Tuttavia, l'uso di uno strumento Raman da laboratorio all'esterno del laboratorio, per l'analisi in-situ sulla scena di un crimine, fino a pochi anni fa si riteneva possibile solo nelle fiction. Fortunatamente, in commercio sono disponibili spettrometri Raman portatili moderni, con strumenti dalle caratteristiche paragonabili a quelle degli spettrometri Raman da laboratorio.A dimostrazione di quanto appena affermato, sono state testate alcune applicazioni straordinariamente difficili e impegnative, in cui può essere auspicabile l'identificazione dei campioni in-situ a distanza.

Durante un'indagine forense, le forze dell'ordine, i tecnici di laboratorio, gli investigatori sulla scena del crimine e molti altri soggetti devono affrontare una sfida significativa per l'identificazione dei materiali. Da sempre, i tecnici usano più forme di identificazione per raccogliere risultati da varie forme di campioni forensi. Sebbene alcune tecnologie siano ideali per l'identificazione precisa in laboratorio, molte tecnologie, ad esempio la spettroscopia Raman, possono essere utilizzate con successo per l'identificazione di diversi tipi di campioni forensi, direttamente su campo o in laboratorio. La spettroscopia Raman è classificata dal Scientific Working Group for the Analysis of Seized Drugs (SWGDRUG; Versione 7.1, 2016) come metodo analitico di categoria A.

Sulla scena di un crimine, un poliziotto raccoglie un campione di tessuto che può rivelarsi una prova preziosa per identificare un criminale o scagionare un innocente. Negli ultimi anni, la spettroscopia Raman è stata ampiamente studiata per l'analisi di fibre forensi data l'elevata selettività delle firme Raman, la natura non distruttiva del test e la capacità di eseguire l'analisi senza dover preparare il campione. Lo spettro Raman può essere misurato direttamente su fibre o tessute montati su vetro con interferenza minima da parte della resina di montaggio o del vetro.

Vedere attraverso la spettroscopia Raman (STRAman®) è una tecnologia di recente sviluppo che espande la capacità della spettroscopia Raman di misurare campioni al di sotto del materiale di imballaggio a diffusione diffusa. La tecnologia STRaman offre un'area di campionamento molto più ampia rispetto all'approccio confocale. Il design potenzia l'intensità relativa del segnale proveniente da strati più profondi, aumentando quindi la profondità di campionamento effettiva e consentendo di misurare il materiale all'interno di contenitori opachi. L'area di campionamento più ampia ha l'ulteriore vantaggio di evitare danni al campione, riducendo la densità di potenza e migliorando la precisione delle misure eliminando l'effetto eterogeneo.

TacticID di B&W Tek®-1064 è un sistema Raman portatile pronto per il campo che utilizza l'eccitazione laser con lunghezza d'onda di 1064 nm. Progettato per l'uso da parte di personale di sicurezza, primi soccorritori e forze dell'ordine ai fini dell'analisi forense, TacticID-1064 riduce in modo significativo la fluorescenza, consentendo agli utenti di identificare campioni stradali difficili, quali le pastiglie di ecstasy in una varietà di colori e miscele.

L'analisi forense dei campioni in cui si imbattono le forze dell'ordine e gli agenti della dogana si basa su tecniche analitiche che stanno subendo un processo di miniaturizzazione e semplificazione e stanno facendo il loro ingresso nella strumentazione per l'analisi su campo. L'analisi su campo con spettroscopia Raman consente agli utenti di eseguire misure affidabili al momento dell'arresto, riducendo il carico di lavoro per i laboratori di criminologia e accelerando il procedimento penale.

Il TacticID®-1064 ST è un sistema Raman portatile a 1064 nm progettato per le forze dell'ordine, i primi soccorritori e gli ufficiali della dogana e della protezione delle frontiere per l'identificazione rapida sul campo di sostanze illecite come narcotici, esplosivi e altri materiali sospetti.Il TacticID-1064 ST è appositamente progettato con funzionalità Raman trasparente per misurare i materiali attraverso contenitori sia trasparenti che opachi. Le misure attraverso le barriere fanno sì che non sia necessario prelevare attivamente campioni di composti potenzialmente dannosi come il Fentanil, con conseguente maggiore sicurezza delle operazioni e tempi di attesa minori per ottenere risultati chiari.

Sebbene il processo di costruzione, convalida e utilizzo di un metodo sia ben definito attraverso il software, la robustezza del metodo dipende dalla pratica corretta di campionamento, convalida e manutenzione del metodo. In questo documento, descriveremo in dettaglio le pratiche raccomandate per l'utilizzo del metodo multivariato con NanoRam -1.064. Queste pratiche sono raccomandate per gli utenti finali che operano nell'ambiente farmaceutico e possono essere estese anche ad altri settori. Questo documento è inteso come riferimento generale per gli utenti di NanoRam-1.064 che vorrebbero costruire una SOP per lo sviluppo, la convalida e l'implementazione del metodo.

In questo caso di studio, una pillola di Adderall sospettata di essere contraffatta è stata misurata direttamente con un TacticID Mobile utilizzando un adattatore point-and-shoot. È stato scoperto che lo spettro della sospetta pillola contraffatta conteneva cellulosa e caffeina, ma non il principio attivo. Il TacticiD Mobile con eccitazione laser 1.064-nm assicura la soppressione della fluorescenza, dando al personale in prima linea uno strumento nella lotta contro i pericolosi farmaci contraffatti.

L'utilizzo della spettroscopia Raman per l'analitica di processo nell'industria farmaceutica e chimica continua a crescere grazie alle sue misure non distruttive, ai tempi rapidi di analisi e alla capacità di eseguire analisi sia qualitative che quantitative. Gli algoritmi di pre-elaborazione spettrale sono abitualmente applicati ai dati spettroscopici quantitativi, al fine di migliorare le caratteristiche spettrali riducendo al minimo la variabilità non correlata all'analita in questione. In questa nota tecnica vengono trattate le principali opzioni di pre-elaborazione pertinenti alla spettroscopia Raman, con esempi di applicazioni reali, e vengono esaminati gli algoritmi disponibili nel software B&W Tek e Metrohm in modo che il lettore si senta a suo agio nell'applicarli per costruire modelli quantitativi Raman.

Vengono descritte titolazioni diverse per i biocarburanti, prima la determinazione dei numeri di acidità e iodio nel biodiesel, poi l'analisi di cloruro e solfato nel bioetanolo.

Vengono esaminati diversi campioni di biodiesel tramite titolazione coulometrica diretta, metodo Karl Fischer con forno e una procedura automatizzata Karl Fischer, nel contesto della norma EN ISO 12937, per determinare l'acqua.

In California viene richiesto come massimo obiettivo della sanità pubblica per quanto riguarda le concentrazioni di cromo(VI) nell'acqua potabile, un limite di rilevabilità di 0,02 µg/L. Inoltre è stato ottimizzato un metodo già esistente dell'EPA in modo da raggiungere un limite di rilevabilità di 0,01 µg/L di cromo(VI).

La determinazione del cianuro in bagni galvanici, nella decontaminazione di acque reflue (galvaniche) e, a causa della sua elevata tossicità, anche nelle acque in generale ha una grande importanza. Concentrazioni di 0,05 mg/L CN - possono essere letali per i pesci.Di seguito vengono descritte le determinazioni di cianuro in campioni di diversa concentrazione tramite titolazione potenziometrica.Reazioni chimiche:2 CN - + Ag + → [Ag(CN) 2] -[Ag(CN) 2] - + Ag + → 2 AgCN

L'argento è un metallo importante non solo per la gioielleria e l'argenteria, ma anche per i contatti e i conduttori elettrici. La conoscenza del contenuto esatto di argento nell'argento puro e nelle leghe d'argento garantisce il rispetto degli standard di qualità della gioielleria e dell'argenteria. Per quanto riguarda l'industria galvanica, sapere quanto argento è contenuto nei bagni galvanici aiuta a effettuare il bagno in modo efficace.Sebbene la fluorescenza a raggi X (XRF) sia un'alternativa rapida per stabilire il contenuto di argento nell'argento puro e nelle leghe d'argento, questa tecnica riesce a stabilire il contenuto di argento solo delle sezioni più esterne del metallo. Di contro, la titolazione rappresenta una soluzione più completa che considera l'intero campione, evitando così la frode in caso di galvanostegia spessa.In questo Application Bulletin si descrive la determinazione potenziometrica dell'argento nell'argento puro e nelle leghe d'argento secondo gli standard EN ISO 11427, ISO 13756, GB/T 17823 e GB/T 18996, nonché nei bagni galvanici dell'argento mediante titolazione, rispettivamente con bromuro di potassio o cloruro di potassio

I vari tipi di cemento possono essere diversi, ma ciò che caratterizza tutti allo stesso modo è la presenza degli elementi calcio, magnesio, ferro, alluminio e silicio.Calcio magnesio, ferro e alluminio possono essere determinati, dopo la digestione del campione di cemento, tramite titolazione fotometrica con Optrode a 610 nm con vari indicatori. La determinazione del silicio avviene invece gravimetricamente.

In questo Application Bulletin si fornisce una panoramica della determinazione volumetrica del contenuto d'acqua secondo Karl Fischer. Si descrive, tra l'altro, l'uso di elettrodi, campioni e standard idrici. Le procedure e i parametri descritti sono conformi alla norma ASTM E203.

Questo bollettino descrive i metodi di titolazione potenziometrica per il controllo di acido solforico e cromico nei bagni di anodizzazione. Oltre ai componenti principali alluminio, acido solforico e acido cromico, vengono determinati anche cloruro, acido ossalico e solfato.

Vengono riportati i metodi di titolazione potenziometrica per l'analisi di bagni di stagno acidi e alcalini. Sono descritti i seguenti metodi: stagno(II)/stagno(IV)/stagno totale, acido fluoroborico o solforico libero, cloruro nei bagni acidi di stagno, idrossido e carbonato libero in bagni di stagno alcalini.

Vengono descritti i metodi titrimetrici per la determinazione dei seguenti componenti del bagno:bagno di ottone: rame, zinco, cianuro libero, ammonio, carbonato e solfitobagno di bronzo: rame, stagno e cianuro libero

Questo bollettino descrive la determinazione potenziometrica di piombo, stagno(II) e di acido fluoroborico libero.

Questo Bulletin descrive i metodi titrimetrici per la determinazione di cadmio, idrossido di sodio libero, carbonato di sodio e cianuro totale. Il cianuro libero può essere calcolato dal cianuro totale e dal contenuto di Cd.

Questo bollettino descrive la titolazione complessometrica, potenziometrica di cationi metallici. Per l'indicazione del punto finale della titolazione viene utilizzato un elettrodo ionoselettivo in rame. Poiché questo non è direttamente sensibile agli agenti complessanti, alla soluzione viene aggiunto un corrispondente complessante di rame. Con l'elettrodo descritto è possibile determinare la durezza dell'acqua e analizzare le concentrazioni di metallo nei bagni galvanici, di sali metallici, di minerali e minerali metalliferi. I seguenti cationi sono stati determinati: Al 3+, Ba 2+, Bi 3+, Ca 2+, Co 2+, Fe 3+, Mg 2+, Ni 2+, Pb 2+, Sr 2+ e Zn 2+.

Il presente bollettino consta di due parti. La prima parte offre una panoramica sulla teoria, mentre ulteriori dettagli sono descritti nella monografia Metrohm "Conductometry". Nella seconda parte pratica vengono trattati i seguenti argomenti:Misure della conducibilità in generale; Determinazione delle costanti di cella; Determinazione del coefficiente di temperatura; Misure della conducibilità in campioni d'acqua; TDS – Total Dissolved Solids; Titolazioni conduttimetriche;

In questo Application Bulletin si descrive un metodo polarografico per la determinazione del cianuro, che consente di stabilire il contenuto di cianuro libero in modo rapido e preciso. La determinazione ha luogo con successo anche nelle soluzioni contenenti solfuri o laddove altri metodi si sono rivelati inadatti. Le concentrazioni di cianuro nell'intervallo b(CN–) = da 0,01 a 10 mg/L non causano problemi. È stata studiata l'interferenza causata da anioni e cianuri complessi.

Questo bollettino descrive la determinazione di calcio, magnesio e l'alcalinità in acqua tramite titolazione complessometrica con EDTA come titolante. Si compone di due parti, determinazione potenziometrica e fotometrica.Esistono diverse definizioni per i vari tipi di durezza dell'acqua. In questo Application Bulletin vengono utilizzate le seguenti definizioni: alcalinità, durezza del calcio, durezza del magnesio, durezza totale e durezza permanente. La spiegazione di queste definizioni e delle altre espressioni è elencata in Appendice.Nella parte potenziometrica, la determinazione dell'alcalinità viene effettuata in una titolazione acido-base separata prima della titolazione complessometrica di calcio e magnesio in acqua. Da questi valori può essere calcolata la durezza permanente. Inoltre viene descritta la determinazione di calcio e magnesio nelle bevande (succhi di frutta e verdura, vino).La parte fotometrica contiene la determinazione della durezza totale e del calcio e quindi indirettamente la durezza del magnesio tramite nero eriocromo T e acido calconcarbossilico come indicatore (secondo DIN 38406-3).

La titolazione potenziometrica è un metodo accurato per determinare il contenuto di cloruri. Per istruzioni dettagliate e suggerimenti per la risoluzione dei problemi, scarica il nostro Application Bulletin.

Questo bollettino descrive la determinazione potenziometrica di solfuro di idrogeno, solfuro di carbonile e mercaptani in prodotti gassosi e liquidi dell'industria del petrolio (gas naturale, GPL, soluzioni di assorbimento usate, distillati, benzina, cherosene, ecc.). I campioni vengono titolati con una soluzione alcolica di nitrato d'argento usando l'Ag Titrode.

Questo Application Bulletin fornisce una panoramica della determinazione coulometrica del contenuto d'acqua secondo Karl Fischer. Descrive, tra l'altro, il trattamento di elettrodi, campioni e standard idrici. Le procedure e i parametri descritti sono conformi alla norma ASTM E1064.

Per la valutazione della qualità dell'acqua, è necessaria la determinazione dei parametri chimici e fisici, quali conducibilità elettrica, valore di pH, valori p ed m (alcalinità), contenuto di cloruro, durezza da calcio e magnesio, durezza totale, nonché contenuto di fluoruro. In questo Bulletin si descrive come determinare i suddetti parametri eseguendo un'unica analisi.Altri parametri importanti nell'analisi dell'acqua sono l'indice di permanganato (PMI) e la domanda chimica di ossigeno (COD). Pertanto, in questo Bulletin si descrive inoltre la determinazione completamente automatica dell'indice PMI secondo la norma EN ISO 8467, nonché la determinazione della domanda COD secondo la norma DIN 38409-44.

Sulla base di considerazioni ed esempi pratici, questo bollettino dovrebbe contribuire a consentire all'utente misurazioni ottimali del pH. I fondamenti teorici si trovano in molti libri e pubblicazioni, perciò nel bollettino viene dato maggior spazio alla pratica.

Questo bollettino descrive la titolazione potenziometrica simultanea di acido borico libero e acido tetrafluoborico libero in bagni di nichelatura. Dopo l'aggiunta di mannitolo, i complessi di mannitolo formati vengono titolati con una soluzione di idrossido di sodio. La determinazione viene effettuata direttamente nel campione del bagno, nichel e altri ioni metallici non interferiscono.

Solo la titolazione Karl Fischer coulometrica è in grado di determinare con sufficiente precisione contenuti ridotti di acqua.In questo Application Bulletin si descrive la determinazione diretta ai sensi delle norme ASTM D6304, ASTM E1064, ASTM D1533, ASTM D3401, ASTM D4928, EN IEC 60814, EN ISO 12937, ISO 10337, DIN 51777 e GB/T 11146. La tecnica Oven è descritta ai sensi delle norme ASTM D6304, EN IEC 60814 e DIN 51777.

Questo bollettino descrive la determinazione completamente automatica dell'uranio con il metodo di Davies e Gray: l'uranio(VI) viene ridotto a uranio(IV) in una soluzione di acido fosforico concentrato con ferro(II). Con il molibdeno come catalizzatore, l'eccesso di ferro(II) viene ossidato con acido nitrico. L'acido nitroso risultante viene distrutto con acido solfammico prima che l'uranio(IV) venga titolato con una soluzione di bicromato di potassio in presenza di un catalizzatore di vanadio.

Il cloro viene spesso aggiunto all'acqua potabile per la disinfezione. A seconda della reattività e della concentrazione del cloro, possono essere rilasciati i sottoprodotti tossici della disinfezione (DBP). Per tale motivo è necessario tenere sotto stretto controllo la concentrazione del cloro nell'acqua potabile. Questo Application Bulletin mostra come determinare la concentrazione di cloro secondo tre metodi standard: DIN EN ISO 7939-1, APHA 4500-Cl Metodo B, e APHA 4500-Cl Metodo I.

Questo bollettino si occupa della determinazione automatizzata delle miscele di HNO, HF e H SiF nel range di circa 200-600 g/L di HNO, 50-160 g/L HF, e 0-185 g/L H SiF utilizzando la titolazione termometrica.Le miscele acide di incisione contenenti HNO, HF e H SiF dall'incisione di substrati di silicio possono essere analizzate in una sequenza di due determinazioni, usando il 859 Titrotherm. La prima determinazione comporta una titolazione diretta con lo standard c (NaOH) = 2 mol/L, seguita da una titolazione di ritorno con c(HCl) = 2 mol/L.Con questa determinazione si ottiene il contenuto di H SiF, più un valore per i contenuti combinati (HNO +HF). La seconda determinazione è costituita da una titolazione con c(Al) = 0,5 mol/L per determinare il contenuto di HF. Con miscele fresche appena fatte di HNO e HF non contenenti H SiF, viene impiegata una sequenza di due titolazioni collegate. I risultati delle due determinazioni sono utilizzati per ottenere risultati singoli per HNO, HF e H SiF

La determinazione del numero di acidità totale gioca un ruolo significativo nell'analisi dei prodotti petroliferi. Ciò risulta evidente dalle numerose procedure standard utilizzate in tutto il mondo (specifiche interne ad aziende multinazionali, specifiche nazionali e internazionali di ASTM, DIN, IP, ISO ecc). Tali procedure differiscono principalmente per la composizione di solventi e titolanti utilizzati.In questo bollettino si descrive il processo di determinazione del numero di acidità nei prodotti petroliferi mediante diversi tipi di titolazione.La determinazione potenziometrica è descritta ai sensi della norma ASTM D664, quella fotometrica ai sensi della norma ASTM D974, mentre la titolazione termometrica è descritta ai sensi della norma ASTM D8045.

This Application Bulletin shows the determination of the total base number in petroleum products by applying different titration types according to various standards.

Questo Application Bulletin descrive la determinazione di arsenico in acqua tramite voltammetria di stripping anodico (ASV) sull'elettrodo scTRACE Gold. Il metodo permette di distinguere tra la concentrazione complessiva di arsenico e la concentrazione di arsenico(III). Con un tempo di arricchimento di 60 s, il limite di rilevamento per l'arsenico complessivo è di 0,9 µg/L, per l'arsenico(III) 0,3 µg/L.

This Application Bulletin describes the determination of the total acid number in various oil samples by catalytic thermometric titration as per ASTM D8045.

Il presente Application Bulletin descrive i metodi per la determinazione dell'uranio mediante voltammetria di ridissoluzione per adsorbimento (AdSV) secondo DIN 38406 parte 17. Il metodo è adatto all'analisi delle acque sotterranee, potabili, dell'acqua di mare, delle acque superficiali e di raffreddamento in cui la concentrazione di uranio è notevole. Naturalmente, i metodi sono utilizzabili anche per l'analisi di tracce in altre matrici.L'uranio viene determinato come complesso di acido cloranilico. Il limite di rilevazione in campioni con bassa concentrazione di cloruro è di circa 50 ng/L e in acqua di mare di circa 1 µg/L. Le matrici ad alto contenuto di cloruro possono essere analizzate solo dopo la riduzione della concentrazione di cloruro per mezzo di uno scambiatore ionico caricato di solfato.

Le analisi dell'acqua potabile sono strettamente regolate da norme. Questa nota Application Note descrive la determinazione di cationi in conformità con ISO 14911. La colonna adatta allo scopo è la Metrosep C 4 - 150/4.0.

La lavorazione abrasiva, ad es. di parti metalliche, richiede un lubrificante refrigerante, il cui scopo, oltre che raffreddare e lubrificare, è anche quello di inibire la corrosione. Per mantenere il pH elevato, vengono aggiunte ammine all'emulsione. In questa applicazione specifica, devono essere analizzati DCHA e MDCHA oltre ad altri componenti delle ammine e cationi inorganici. Per evitare la contaminazione dell'olio sul sistema IC, è stata applicata la dialisi in linea. La rilevazione è stata eseguita con rilevazione diretta della conducibilità.

Il termine corrosione si riferisce a un processo che implica il deterioramento o la degradabilità del metallo. L'esempio più comune di corrosione è dato dalla formazione di ruggine sull'acciaio. La maggior parte dei fenomeni di corrosione è di natura elettrochimica e consiste in almeno due reazioni che si verificano sulla superficie del materiale corroso.

I metodi elettrochimici rappresentano un'alternativa ai classici metodi utilizzati per stabilire la velocità di corrosione. Ad esempio, è possibile calcolare i tassi di corrosione, vale a dire la velocità con cui si corrode un campione, partendo da semplici misure elettrochimiche, come la voltammetria a scansione lineare (LSV).

Spesso, nella vita reale, la corrosione è il risultato di molte reazioni e non è possibile stabilire a priori il meccanismo di reazione. In tali casi, si può usare la resistenza alla polarizzazione per stabilire la resistenza alla corrosione del metallo oggetto di studio.

In questo la spettroscopia di impedenza elettrochimica, EIS in breve, si è rivelata molto efficace nella misurazione della resistenza di polarizzazione contro i sistemi di corrosione e la determinazione dei meccanismi di corrosione.