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AN-NIR-097

2021-12

Détermination du TBN dans les lubrifiants

Contrôle de qualité du nombre total de bases sans produits chimiques toxiques


Résumé

Les additifs alcalins dans les lubrifiants pour moteurs sont utilisés pour empêcher l'accumulation d'acides et, par conséquent, ils inhibent la corrosion. L'indice de basicité totale (TBN) indique la quantité d'additifs basiques présents dans les échantillons et peut donc être utilisé comme mesure de la dégradation du lubrifiant. En fonction de l'application, la valeur TBN varie de 7 mg KOH/g pour les lubrifiants destinés aux moteurs à combustion jusqu'à 80 mg KOH/g pour les lubrifiants de qualité marine.

La méthode de test standard pour le TBN dans les lubrifiants est le titrage potentiométrique conformément à la norme ASTM D2896. Cette méthode nécessite l'utilisation de réactifs toxiques (par exemple, le bromure de tétraéthylammonium) et la procédure de nettoyage demande beaucoup de travail. Contrairement à la méthode primaire, la spectroscopie dans le proche infrarouge (NIRS) est une technique analytique rapide qui ne produit aucun déchet chimique et permet d'effectuer l'analyse du TBN en moins d'une minute.


Matériel expérimental

DS2500 Liquid Analyzer.
Figure 1. DS2500 Liquid Analyzer.

23 lubrifiants de cylindres marins et 37 lubrifiants de moteurs ont été analysés sur un analyseur de liquide Metrohm DS2500 équipé d'une cellule d'écoulement de 2,5 mm. Toutes les mesures ont été effectuées en mode transmission de 400 nm à 2500 nm. Dans cette étude de faisabilité, une cellule d'écoulement a été utilisée pour automatiser la manipulation des échantillons et les mesures. L'acquisition des données et le développement du modèle de prédiction ont été réalisés avec le logiciel Vision Air complete.

Tableau  1. Vue d'ensemble des équipements matériels et logiciels
Equipement Metrohm référence
DS2500 Liquid Analyzer 2.929.0010
DS2500 Holder for flow cells 6.7493.000
Vision Air 2.0 Complete 6.6072.208


Résultats

Les spectres Vis-NIR obtenus (figure 2) ont été utilisés pour créer un modèle de prédiction pour la détermination du TBN. Pour vérifier la qualité du modèle de prédiction, des diagrammes de corrélation ont été créés pour afficher la corrélation entre la prédiction Vis-NIR et les valeurs de la méthode primaire. Les figures de mérite respectives (FOM) indiquent la précision attendue d'une prédiction au cours d'une analyse de routine (figure 3).

Sélection de spectres Vis-NIR de lubrifiants pour cylindres marins et de lubrifiants pour moteurs obtenus à l'aide d'un analyseur de liquides DS2500 avec une cellule d'écoulement de 2,5 mm.
Figure 2. Sélection de spectres Vis-NIR de lubrifiants pour cylindres marins et de lubrifiants pour moteurs obtenus à l'aide d'un analyseur de liquides DS2500 avec une cellule d'écoulement de 2,5 mm.
Diagramme de corrélation pour la prédiction du TBN dans les lubrifiants à l'aide d'un analyseur de liquide DS2500. Les valeurs de laboratoire ont été déterminées par titrage.
Figure 3. Diagramme de corrélation pour la prédiction du TBN dans les lubrifiants à l'aide d'un analyseur de liquide DS2500. Les valeurs de laboratoire ont été déterminées par titrage.
Tableau 2. Chiffres de mérite pour la prédiction du TBN dans les lubrifiants à l'aide d'un analyseur de liquide DS2500.
Figures de mérite Valeur
R2 0.998
Erreur standard d'étalonnage 1.1
Erreur standard de la validation croisée 1.2

Conclusion

Cette note d'application montre la faisabilité de la spectroscopie NIR pour l'analyse de l'indice de basicité total dans les lubrifiants pour cylindres et moteurs marins. Par rapport à la méthode chimique humide (tableau 3), la spectroscopie NIR ne nécessite aucune préparation d'échantillon ni aucun produit chimique.

Tableau 3. Temps nécessaire pour obtenir un résultat avec la méthode de titrage conventionnelle ASTM D2896
Paramètres Méthode Délai d'obtention des résultats
Nombre total de bases Titration ∼5–10 minutes
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