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AN-RS-008

2025-02

Identificación de monómeros con espectroscopia Raman

Monitorizar el proceso de polimerización desde el monómero hasta el polímero.


Summary

Los polímeros están compuestos de macromoléculas que a su vez están formadas por numerosas unidades estructurales idénticas o similares, denominadas monómeros. La cantidad de monómeros, incluidos aditivos o inhibidores como la benzoquinona, utilizados para dotar a los polímeros de propiedades específicas, es enorme.

Todos los fabricantes de polímeros utilizan los mismos monómeros y pueden beneficiarse de una rápida verificación de la materia prima antes de introducirlos en el proceso de polimerización. La espectroscopia Raman proporciona un método analítico in situ, no destructivo y en tiempo real para monitorear el proceso de polimerización mediante el seguimiento del consumo de monómeros y la formación de polímeros. En definitiva, la espectroscopia Raman es una herramienta conveniente y eficiente para diversas industrias relacionadas con el sector de los polímeros.


Introduction

Esta nota de aplicación demuestra la identificación conveniente de monómeros en segundos utilizando espectroscopia Raman. Se pueden identificar rápidamente e inequívocamente monómeros como estireno, diversos metacrilatos de alquilo, acetato de vinilo, etilenglicol, fenol, ácido tereftálico y urea, así como aditivos o inhibidores como la benzoquinona.

Una demostración rápida de los distintos espectros de diferentes monómeros y sus respectivos polímeros conduce a una mirada en profundidad a la reacción de polimerización de la baquelita.


Experimental

https://metrohm.scene7.com/is/image/metrohm/5834?ts=1739276184538&$xh-544$&dpr=off

La espectroscopia Raman es una técnica de análisis no destructiva sencilla de apuntar y disparar que permite un análisis rápido y seguro sin preparación de muestras. En algunos casos, las muestras incluso pueden analizarse en su embalaje original.

Se utilizó un dispositivo Raman portátil de 785 nm, con un flujo de trabajo automatizado y escaneo raster orbital (ORS™), para recopilar espectros de monómeros básicos.

La reacción de polimerización de la baquelita se controló de forma segura colocando una sonda de fibra óptica Raman de laboratorio contra la pared de un vaso de precipitados que contenía los reactivos, lo que permitió una evaluación en tiempo real a medida que avanzaba la reacción.


Monomer spectra

Superposición de espectros Raman de los monómeros analizados y benzoquinona.
Figure 1. Superposición de espectros Raman de los monómeros analizados y benzoquinona.

Figura 1 Contiene espectros superpuestos de diferentes monómeros (y benzoquinona), lo que demuestra que Raman es sensible y altamente específico: es muy fácil distinguir los espectros de diferentes materiales.


Monomers and polymers

Superposición de espectros Raman de monómeros con sus respectivos polímeros, incluidos poliéter éter cetona (PEEK), tereftalato de polietileno (PET) y poliestireno (PS).
Figure 2. Superposición de espectros Raman de monómeros con sus respectivos polímeros, incluidos poliéter éter cetona (PEEK), tereftalato de polietileno (PET) y poliestireno (PS).

Los monómeros se unen para formar polímeros durante el proceso de polimerización. La monitorización en tiempo real de la reacción de polimerización con espectroscopia Raman es una forma poderosa de optimizar y controlar el proceso y el producto resultante. Es la especificidad de Raman la que permite que los monómeros se distingan fácilmente de sus respectivos polímeros. Figura 2 Ilustra las diferencias espectrales entre los materiales de partida y los productos poliméricos.


Polymerization monitoring with Raman

Evolution of Raman bands for phenol and Bakelite  during the polymerization reaction.
Figure 3. Evolución de las bandas Raman para fenol y baquelita durante la reacción de polimerización.

La baquelita es un plástico termoendurecible creado a través de la polimerización de fenol y formaldehído. Figura 3 muestra cómo los picos Raman del fenol disminuyen a medida que reacciona con formaldehído para formar un polímero reticulado, mientras que surgen nuevos picos debido a cambios en el entorno vibracional. Las regiones de alto desplazamiento Raman permiten la observación de cambios en las vibraciones de estiramiento de CH del fenol (2000–4500 cm⁻¹), lo que proporciona información sobre esta reacción.


Configuration


Conclusion

El análisis in situ en tiempo real mediante espectroscopia Raman permite a los fabricantes de polímeros mantener la integridad del producto mediante controles de calidad en cada etapa, desde las materias primas hasta los productos finales. Esto garantiza una calidad constante, optimiza la eficiencia e impulsa la innovación en la fabricación de polímeros.

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