AN-RS-008
2025-02
Identifizierung von Monomeren mittels Raman-Spektroskopie
Überwachen Sie den Polymerisationsprozess vom Monomer zum Polymer
Zusammenfassung
Polymere bestehen aus Makromolekülen, die ihrerseits aus zahlreichen identischen oder ähnlichen Struktureinheiten, den so genannten Monomeren, aufgebaut sind. Die Zahl der Monomere, einschließlich der Zusatzstoffe oder Inhibitoren wie Benzochinon - die verwendet werden, um den Polymeren bestimmte Eigenschaften zu verleihen - ist enorm.
Alle Polymerhersteller verwenden die gleichen Monomere und können von einer schnellen Überprüfung der Rohstoffe profitieren, bevor diese in den Polymerisationsprozess eingespeist werden. Die Raman-Spektroskopie bietet eine zerstörungsfreie, in-situ Echtzeit-Analysemethode zur Überwachung des Polymerisationsprozesses, indem sie den Monomerverbrauch und die Polymerbildung verfolgt. Letztendlich ist die Raman-Spektroskopie ein praktisches und effizientes Werkzeug für verschiedene Industrien im Zusammenhang mit dem Polymersektor.
Einführung
Diese Application Note demonstriert die bequeme Identifizierung von Monomeren innerhalb von Sekunden mittels Raman-Spektroskopie. Monomere wie Styrol, verschiedene Alkylmethacrylate, Vinylacetat, Ethylenglykol, Phenol, Terephthalsäure und Harnstoff sowie Zusatzstoffe oder Inhibitoren wie Benzochinon können schnell und eindeutig identifiziert werden.
Eine schnelle Demonstration der unterschiedlichen Spektren der verschiedenen Monomere und ihrer jeweiligen Polymere führt zu einem detaillierten Blick auf die Polymerisationsreaktion von Bakelit.
Durchführung
Die Raman-Spektroskopie ist eine einfache, zerstörungsfreie Analysetechnik, die eine schnelle und sichere Analyse ohne Probenvorbereitung ermöglicht. In einigen Fällen können die Proben sogar in ihrer Originalverpackung analysiert werden.
Ein tragbares 785-nm-Raman-Gerät mit automatisiertem Arbeitsablauf und Orbital Raster Scanning (ORS™) wurde zur Erfassung von grundlegenden Monomerspektren verwendet.
Die Polymerisationsreaktion von Bakelit wurde sicher überwacht, indem eine faseroptische Raman-Laborsonde an die Wand eines Becherglases, das die Reaktanten enthielt, gehalten wurde, was eine Echtzeitauswertung während der Reaktion ermöglichte.
Monomer-Spektren
Abbildung 1 enthält überlagerte Spektren verschiedener Monomere (und Benzochinon) und zeigt, dass Raman sowohl empfindlich als auch hochspezifisch ist - es ist sehr einfach, die Spektren verschiedener Materialien zu unterscheiden.
Monomere und Polymere
Während des Polymerisationsprozesses verbinden sich Monomere zu Polymeren. Die Echtzeit-Überwachung der Polymerisationsreaktion mit Raman-Spektroskopie ist eine leistungsstarke Methode zur Optimierung und Kontrolle des Prozesses und des entstehenden Produkts. Dank der Spezifität der Raman-Spektroskopie lassen sich Monomere leicht von ihren jeweiligen Polymeren unterscheiden. Abbildung 2 veranschaulicht die spektralen Unterschiede zwischen polymeren Ausgangsstoffen und Produkten.
Polymerisationsüberwachung mit Raman
Bakelit ist ein duroplastischer Kunststoff, der durch die Polymerisation von Phenol und Formaldehyd entsteht. Abbildung 3 zeigt, wie die Raman-Peaks von Phenol abnehmen, wenn es mit Formaldehyd reagiert und ein vernetztes Polymer bildet, während neue Peaks aufgrund von Veränderungen in der Schwingungsumgebung entstehen. Die hohen Raman-Verschiebungsbereiche ermöglichen die Beobachtung von Veränderungen der C-H-Streckschwingungen von Phenol (2000-4500 cm-¹), die einen Einblick in diese Reaktion ermöglichen.
Fazit
Die Echtzeit-Analyse vor Ort mit Hilfe der Raman-Spektroskopie ermöglicht es den Polymerherstellern, die Produktintegrität durch Qualitätskontrollen in jeder Phase, von den Rohstoffen bis zum Endprodukt, zu gewährleisten. Dies gewährleistet gleichbleibende Qualität, optimiert die Effizienz und fördert die Innovation in der Polymerherstellung.
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