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AN-V-070

2024-04

Determinación de yoduro en ácido acético glacial.

Determinación de yoduro mediante voltamperometría de extracción catódica (CSV) en el HMDE (electrodo colgante de gota de mercurio)


Introducción

El yoduro de metilo es un ingrediente clave para facilitar las reacciones químicas durante la producción de ácido acético glacial. Sin embargo, esto aumenta la posibilidad de que el yoduro termine en el producto final. Esto es un problema porque los fabricantes suelen utilizar ácido acético como reactivo para producir otras sustancias químicas, como el acetato de vinilo. Incluso cantidades mínimas de yoduro pueden envenenar los catalizadores utilizados en estos procesos, aumentando los costos y afectando negativamente la calidad del producto. La determinación regular de la concentración de yoduro garantiza la calidad deseada del ácido acético, salvaguardando la integridad de diversos procesos industriales posteriores.

El uso de ICP-MS para medir el yodo en el ácido acético glacial enfrenta desafíos debido a los efectos de la memoria que causan señales de fondo altas. La voltamperometría de extracción catódica (CVS) en el electrodo colgante de gota de mercurio (HMDE) supera estas limitaciones y proporciona una alternativa sólida, rentable y conveniente.


Muestra

Ácido acético glacial, 99,8%


Experimento

884 Manual profesional VA para MME.
Figure 1. 884 Manual profesional VA para MME.

Agregue 10 ml de muestra de ácido acético y luego 2 ml de agua ultrapura al recipiente de medición. Realizar la determinación de yoduro con el 884 Professional VA (Figura 1) y los parámetros especificados en tabla 1. La concentración se determina mediante dos adiciones de solución de adición estándar de yoduro.

Tabla 1. Parámetros
Parámetro Configuración
Modo HMDE
Potencial de deposición 0,1 voltios
Tiempo de deposición 30 segundos
Potencial de inicio -0,15 voltios
Potencial final -0,5 V
Tasa de barrido 13mV/s
Yoduro de potencial máximo -0,32 voltios

Electrodo

  • Electrodo multimodo pro

Resultados

Determinación de yoduro en ácido acético glacial con CSV.
Figure 2. Determinación de yoduro en ácido acético glacial con CSV.

El método es adecuado para la determinación de yoduro en muestras de ácido acético. El límite de detección del método (para un tiempo de deposición de 30 s) es de aproximadamente 1 μg/L.

Tabla 2. Resultado
Muestra Yoduro (μg/L)
Ácido acético 4,85
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