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AN-V-070

2024-04

Bestimmung von Iodid in Eisessig

Quantifizierung von Iodid mittels kathodischer Stripping-Voltammetrie (CSV) an der HMDE (Hanging Mercury Drop Electrode)


Zusammenfassung

Methyliodid ist ein wichtiger Bestandteil, der die chemischen Reaktionen bei der Herstellung von Eisessig erleichtert. Dadurch erhöht sich jedoch die Wahrscheinlichkeit, dass Jodid in das Endprodukt gelangt. Dies ist problematisch, da die Hersteller Essigsäure häufig als Reagenz für die Herstellung anderer Chemikalien wie bspw. Vinylacetat verwenden. Selbst Spuren von Jodid können die in diesen Prozessen verwendeten Katalysatoren vergiften, was die Kosten erhöht und die Produktqualität beeinträchtigt. Die regelmäßige Bestimmung der Jodid-Konzentration gewährleistet die gewünschte Qualität der Essigsäure und sichert damit die Zuverlässigkeit verschiedener nachgelagerter industrieller Prozesse.

Die Verwendung der ICP-MS-Technik zur Messung von Jod in Eisessig ist aufgrund von Memory-Effekten, die hohe Hintergrundsignale verursachen, problematisch. Die kathodische Stripping-Voltammetrie (CVS) an der hängenden Quecksilbertropfelektrode (HMDE) ist von dieser Einschränkung nicht betroffen und bietet somit eine robuste, kostengünstige und bequeme Alternative.


Probe

Eisessig, 99,8%


Durchführung

884 Professional VA, manuelles Messsystem unter Verwendung der MME pro.
Abbildung 1. 884 Professional VA, manuelles Messsystem unter Verwendung der MME pro.

Es werden10 mL Essigsäureprobe und anschließend 2 mL Reinstwasser in das Messgefäß gegeben. Die Bestimmung von Iodid erfolgt mit dem 884 Professional VA (Abbildung 1) unter Verwendung der in Tabelle 1 angegebenen Parameter. Die Konzentration wird durch zwei Zugaben einer Iodid-Standardadditionslösung bestimmt.

Tabelle 1. Parameter
Parameter Einstellung
Betriebsart HMDE
Anreicherungspotential 0,1 V
Anreicherungszeit 30 Sekunden
Startpotential -0,15 V
Endpotential -0,5 V
Sweep-Rate 13 mV/s
Peakpotential Jodid -0,32 V

Elektroden

  • Multi-Mode-Elektrode pro (MME pro)

Ergebnisse

Bestimmung von Iodid in Eisessig mit CSV.
Abbildung 2. Bestimmung von Iodid in Eisessig mit CSV.

Die Methode eignet sich zur Bestimmung von Iodid in Essigsäureproben. Die Nachweisgrenze der Methode (bei einer Anreicherungszeit von 30 s) liegt bei ca. 1 μg/L.

Tabelle 2. Ergebnis
Probe Jodid (μg/L)
Essigsäure 4,85
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