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AN-T-111

2024-12

Valor de saponificación de los aceites comestibles

Valoración del valor de saponificación totalmente automatizada según las normas EN ISO, ASTM, AOAC, USP y Ph.Eur.

Resumen

El número de saponificación o valor de saponificación es un parámetro importante utilizado para la caracterización y evaluación de la calidad de grasas y aceites comestibles. Además, el valor de saponificación proporciona información sobre el peso molecular promedio de todos los ácidos grasos unidos y libres presentes en una muestra. Cuanto mayor sea el valor de saponificación de una muestra de aceite o grasa, menor será el peso molecular de todos los ácidos grasos de cadena media.

En términos simples, el valor de saponificación indica cuántos gramos de hidróxido de sodio (NaOH) o hidróxido de potasio (KOH) se requieren para neutralizar los ácidos grasos contenidos en un gramo de grasa.

Esta Nota de Aplicación describe la determinación titrimétrica del valor de saponificación en aceite de canola (aceite de colza) y aceite de oliva. El análisis se realiza según la norma EN ISO 3657 y se basa en una modificación de las normas AOAC 920.160, ASTM D5558, USP<01>, y Ph.Eur. 2.5.6. Utilizando la indicación potenciométrica se pueden conseguir resultados muy precisos para una amplia gama de aceites comestibles y grasas animales, así como para ceras y otros productos con altos valores de saponificación.

Configuración

OMNIS Advanced Titrator con agitador magnético

OMNIS Advanced Titrator con agitador magnético

2.1001.0220

El OMNIS Titrator es un aparato potenciométrico, modular e innovador para el funcionamiento en modo "Stand alone" o como elemento central de un sistema de titulación OMNIS para la titulación a punto final y a punto de equivalencia (monótona/dinámica). Gracias a la tecnología de adaptador de líquido 3S, resulta más seguro que nunca para el manejo de los productos químicos. El titulador se puede configurar libremente con módulos de medida y unidades de cilindro y, si es necesario, se puede añadir un agitador de varilla. Si es necesario, el OMNIS Advanced Titrator se puede equipar con la correspondiente licencia funcional de software para la titulación en paralelo. Control a través de PC o red local; Posibilidad de conexión de hasta cuatro módulos de titulación o dosificación más para otras aplicaciones o soluciones auxiliares; Posibilidad de conexión de un agitador de varilla; Diferentes tamaños de cilindro disponibles: 5, 10, 20 o 50 mL; Adaptador líquido con tecnología 3S: manejo seguro de productos químicos, transferencia automática de los datos originales del reactivo del fabricanteModo de medida y opciones de software:; Titulación a punto final: licencia funcional "Basic"; Titulación a punto final y a punto de equivalencia (monótona/dinámica): licencia funcional "Advanced"; Titulación a punto final y a punto de equivalencia (monótona/dinámica) con titulación en paralelo: licencia funcional "Professional";

OMNIS Dosing Module sin agitador

OMNIS Dosing Module sin agitador

2.1003.0010

Módulo de dosificación para la conexión de un titulador OMNIS para incluir una bureta adicional de titulación/dosificación. Se puede ampliar con un agitador magnético o de varilla para su uso como stand de titulación independiente. Libre selección de la unidad de cilindro con 5, 10, 20 o 50 mL.

dSolvotrode

dSolvotrode

6.00203.300

Electrodo pH combinado digital para OMNIS para todas las titulaciones ácido-base no acuosas. La membrana de vidrio está optimizada para soluciones poco conductoras y, gracias al diafragma esmerilado flexible, este electrodo también es apto para muestras muy sucias.El electrodo puede utilizarse con electrolitos de referencia no acuosos (cloruro de litio o bromuro de tetraetilamonio). Conservación en el electrolito de referencia correspondiente.Los dTrodes se pueden utilizar en OMNIS Titrator. 

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Muestra y preparación de la muestra

El análisis se demuestra en aceite de canola (aceite de colza) y aceite de oliva.

Se pesa una cantidad adecuada de muestra en un matraz cónico y se refluye con solución etanólica de hidróxido de potasio durante 60 minutos; esto es necesario para saponificar la muestra. Para la determinación en blanco, se aplica el mismo procedimiento, pero se omite la muestra.

Experimento

Titulador avanzado OMNIS y módulo de dosificación OMNIS equipados con dSolvotrode para la determinación del valor de saponificación.
Figure 1. Titulador avanzado OMNIS y módulo de dosificación OMNIS equipados con dSolvotrode para la determinación del valor de saponificación.

Este método se lleva a cabo en un sistema OMNIS que consta de un valorador avanzado OMNIS, un módulo de dosificación OMNIS y un dSolvotrode (Figura 1).

Primero se deja enfriar la solución de muestra preparada a temperatura ambiente. A continuación se insertan las puntas de la bureta y el electrodo en el matraz cónico. Se añade etanol y luego se titula la solución con ácido clorhídrico estandarizado hasta alcanzar el punto de equivalencia. Posteriormente se limpia el electrodo con etanol y agua desionizada. Luego, el electrodo se acondiciona sumergiendo solo el bulbo (membrana de vidrio) en agua desionizada durante un minuto.

Resultados

Curva de titulación de la determinación del valor de saponificación del aceite de canola (colza).
Figure 2. Curva de titulación de la determinación del valor de saponificación del aceite de canola (colza).

Este método ofrece resultados muy precisos para la determinación del valor de saponificación. Se generan curvas de valoración suaves y pronunciadas a partir del análisis (Figura 2), con SD(rel) <0,5% como se muestra en Tabla 1.

Tabla 1. Resultados para el valor de saponificación del aceite de canola (aceite de colza) y del aceite de oliva.
Muestra (n = 5) Valor medio de saponificación en (mg KOH/g) SD(rel.) / %
Aceite de canola 190,75 0,3
Aceite de oliva 193,52 0,2

Conclusión

El valor de saponificación en una variedad de aceites comestibles se determina fácilmente utilizando una titulación potenciométrica automatizada de acuerdo con el estándar EN ISO 3657. El dSolvotrode utilizado en esta aplicación fue diseñado especialmente para titulaciones no acuosas y conduce, junto con el sistema OMNIS (que ofrece a los usuarios flexibilidad combinada con software de alta gama), a una precisión inigualable.

Además de mejorar la precisión y la velocidad de las determinaciones, OMNIS ofrece resultados iguales o mejores que otros sistemas de titulación establecidos. OMNIS puede personalizarse según sus necesidades y ampliarse para otras aplicaciones de titulación requeridas para sus propósitos de control de calidad.

Además, el sistema OMNIS es fácilmente ampliable y deja todas las opciones abiertas para un análisis más detallado de parámetros clave de calidad de la grasa, como el valor de yodo o los ácidos grasos libres.

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