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Se presenta un nuevo diseño de sistema Raman que amplía la aplicabilidad de Raman para ver a través de medios de dispersión difusa como materiales de envasado opacos, así como para medir el espectro Raman e identificar muestras termolábiles, fotolábiles o heterogéneas.

Los aceites comestibles no solo son una fuente importante de nutrientes, sino también un material básico clave en la industria alimentaria. Los aceites vegetales son cada vez más importantes por su alto contenido en ácidos grasos mono y poliinsaturados en comparación con las grasas animales. En esta Application Note, los ingredientes principales del aceite de oliva, aceite de camelia, aceite de arachis, aceite de girasol y aceite de colza se analizan utilizando un espectrómetro Raman portátil combinado con un software quimiométrico.

Ver a través de la espectroscopia Raman (STRamanreg;) es una tecnología recientemente desarrollada que amplía la capacidad de la espectroscopia Raman para medir muestras debajo de material de empaque de dispersión difusa. La tecnología STRaman presenta un área de muestreo mucho más grande que el enfoque confocal. Este diseño mejora la intensidad relativa de la señal de las capas más profundas, lo que aumenta la profundidad efectiva de muestreo y, a su vez, permite la medida de materiales dentro de embalajes visualmente opacos. El área de muestreo más grande tiene la ventaja adicional de prevenir el daño de la muestra al reducir la densidad de potencia, así como de mejorar la precisión de la medida al eliminar el efecto heterogéneo.

Los productos botánicos se derivan de materiales vegetales y se utilizan por sus propiedades medicinales y terapéuticas en el mercado de los nutracéuticos. No están tan estrictamente regulados por la Administración de Alimentos y Medicamentos de los Estados Unidos (FDA) como el mercado de los fármacos, pero se exige que se elaboren siguiendo las prácticas recomendadas de fabricación (requisitos GMP). La Administración de Alimentos y Medicamentos (FDA) es como el mercado de medicamentos farmacéuticos, pero deben seguir las Buenas Prácticas de Manufactura (Requisitos GMP). El NanoRam®-1064 es un activo para las pruebas de identidad farmacéutica, minimizando la fluorescencia generada por los sistemas Raman portátiles típicos con 785 láseres nm. Como tal, el NanoRam®-1064 se usa aquí para identificar productos botánicos que normalmente emitirían fluorescencia con un láser de 785 nm.

Aunque el proceso de elaboración, validación y uso de un método está bien definido a través del software, la solidez del método depende de la práctica adecuada de muestreo, validación y mantenimiento del método. En este documento, describimos detalladamente las prácticas recomendadas para utilizar el método multivariante con NanoRam-1064. Estas prácticas se recomiendan para los usuarios finales en el entorno farmacéutico y pueden extenderse también a otras industrias. Este documento pretende servir de referencia general para los usuarios de NanoRam-1064 que quieran elaborar un procedimiento normalizado de trabajo para el desarrollo, la validación y la aplicación de métodos.

El uso de la espectroscopía Raman para el análisis de procesos en las industrias farmacéutica y química sigue creciendo debido a sus medidas no destructivas, a los rápidos tiempos de análisis y a la capacidad de realizar análisis cualitativos y cuantitativos. Los algoritmos de preprocesamiento espectral se aplican habitualmente a los datos espectroscópicos cuantitativos para mejorar las características espectrales y minimizar la variabilidad no relacionada con el analito en cuestión. En esta nota técnica discutimos las principales opciones de preprocesamiento pertinentes a la espectroscopía Raman con ejemplos de aplicaciones reales, y revisamos los algoritmos disponibles en el software de B&W Tek y Metrohm para que el lector se sienta cómodo aplicándolos para construir modelos cuantitativos Raman.

La prueba de identificación del 100 % de los materiales de partida es una de las directivas de la FDA según 211.84 para industrias reguladas por la FDA, como la farmacéutica, vacunas, cosméticos, tabaco, productos veterinarios para animales, alimentos, etc. STRam®-1064 es un analizador Raman especialmente adecuado para este propósito. Mide muestras a través de materiales de embalaje gruesos, como plásticos, sacos de papel kraft multicapa y contenedores de HDPE. Se utiliza un láser de longitud de onda larga para suprimir la fluorescencia. El algoritmo de identificación aísla la firma de la muestra restando la del material de embalaje y la compara con los espectros de la biblioteca para lograr la identificación.

Comparada con la valoración Epton clásica, las valoraciones de dos fases indicadas potenciométricamente que usan Surfactrodes resistentes a los disolventes orgánicos se pueden automatizar fácilmente y prescinden del cloroformo, que es tóxico para el hombre y el medio ambiente. Ni siquiera matrices difíciles como las grasas y aceites en los aceites para el baño o acondicionadores para el cabello o fuertes agentes oxidantes en los productos de lavado en polvo y en los detergentes industriales interfieren en la valoración de tensioactivos iónicos. Los resultados obtenidos muestran una excelente concordancia con los de la valoración Epton. Independientemente de la matriz, las desviaciones estándar relativas de determinaciones triples están por debajo del 2.1%. Mientras que el Surfactrode Resistant se usa sobre todo para fórmulas que contienen aceite, el Surfactrode Refill es ideal para jabones y productos de lavado en polvo. Ambos electrodos se destacan por su robustez y permiten la determinación rápida y precisa de tensioactivos aniónicos y catiónicos.

El fluoruro se utiliza comúnmente en los productos dentales para ayudar a prevenir la caries dental. Cuando el flúor está presente en altas concentraciones, estos productos están regulados por la norma 21 CFR 355. En los productos dentales anticaries de venta libre se utilizan tres compuestos de flúor: fluoruro de sodio, fluoruro de estaño y monofluorofosfato de sodio (MFP). El ensayo de flúor en estos ingredientes activos y formulaciones terminadas se determina por titulación manual o por electrodos ion-selectivos. Como parte de la iniciativa de modernización de la monografía mundial de la USP, se ha desarrollado y validado un método selectivo y sensible alternativo: la cromatografía iónica (CI). El método de CI propuesto también puede utilizarse para la prueba de identificación como alternativa al método de la química húmeda.

Este Boletín amplía el Application Bulletin no. 36 (potenciales de semionda de sustancias inorgánicas), mencionando los potenciales de semionda de 100 sustancias orgánicas diferentes. Incluye también las soluciones de base empleadas y los límites de determinación.Las sustancias están ordenadas alfabéticamente. Se tomaron en cuenta los grupos funcionales polarográficamente activos más importantes. Sustancias afines, no mencionadas, pueden valorarse polarográficamente en soluciones de base iguales o similares.El potencial de semionda se refiere, salvo otra indicación, a una temperatura de 20 °C (tensión en voltios). Estos potenciales se midieron con un electrodo de referencia plata/cloruro de plata/KCl saturado.El límite de determinación indica hasta qué contenido mínimo se puede trabajar sin correr el riesgo de graves errores en el análisis. El límite de detección está en todos los casos por debajo del límite de determinación.

Este Application Bulletin ofrece una visión conjunta de la determinación volumétrica del contenido de agua según Karl Fischer. Entre otras cosas, describe el manejo de electrodos, muestras y estándares de agua. Los procedimientos y parámetros descritos cumplen con la norma ASTM E203.

Este boletín describe la determinación de fluoruro en diversas matrices con ayuda del electrodo de fluoruro ion-selectivo (F-ISE). El F-ISE consta de un cristal de fluoruro de lantano y muestra la reacción de Nernst sobre un área amplia de concentración de fluoruro.La primera parte de este boletín contiene notas para el manejo y cuidado del electrodo y de la correspondiente determinación de fluoruro. La segunda parte demuestra la determinación directa de fluoruro con la técnica de adición estándar en la sal de cocina, la pasta dentífrica y el agua dentífrica.

Este Application Bulletin ofrece una visión conjunta de la determinación coulométrica del contenido de agua según Karl Fischer.Entre otras cosas, describe el manejo de electrodos, muestras y estándares de agua. Los procedimientos y parámetros descritos cumplen con la norma ASTM E1064.

En el Application Bulletin AB-076 se describe la determinación polarográfica de pequeñas concentraciones (1-100 mg/L) de NTA y EDTA en agua. Puesto que tuvieron que ser sustituidos en algunos países por las leyes contra el uso de fosfatos en los detergentes, el NTA, el EDTA y el citrato adquieren mayor importancia como agentes complejantes y aditivos.Este Bulletin describe la determinación de mayores cantidades de agentes complejantes en detergentes por titulación potenciométrica. El electrodo ion-selectivo de cobre (Cu-ISE) funciona al mismo tiempo como electrodo indicador. La determinación de los agentes complejantes no se ve perturbada por otros ingredientes que se encuentran comúnmente en el detergente.

El método Rancimat es una prueba de deterioro acelerada. El aire se conduce a través de la muestra mediante la temperatura constante y elevada del vaso de reacción. Así se oxidan los ácidos grasos. Al final de la prueba, se generan productos de reacción secundarios volátiles, que la corriente de aire conduce a un vaso de medida, en el que son absorbidos por una solución de medida (agua destilada). La conductividad eléctrica registrada continua aumenta como consecuencia de la absorción de los productos de reacción iónicos. El tiempo que transcurre hasta que se desarrollan los productos de reacción secundarios se llama tiempo de inducción. Es característico de la estabilidad a la oxidación de grasas y aceites.Este Application Bulletin incluye una descripción detallada del método, en particular de la preparación de muestras necesaria.

En el Bulletin se describe la determinación por titulación de tensioactivos no iónicos a partir de aductos de polioxietileno (aductos POE). La base para la determinación es la transferencia del tensioactivo no iónico en un compuesto semicatiónico y su titulación por precipitación con tetrafenilborato de sodio (NaTPB). Para la indicación de la titulación potenciométrica se utiliza el electrodo NIO. En este Bulletin se describen las determinaciones en productos crudos, formulaciones y agua residual, y se indican sus particularidades, posibilidades, límites y problemáticas.

Los agentes tensoactivos aniónicos pueden ser titulados con los catiónicos y viceversa. El Bulletin describe numerosas sustancias que pueden ser determinadas de este modo y nombra las condiciones de trabajo y los parámetros correspondientes. A diferencia de la titulación de dos fases clásica según Epton, la titulación se puede realizar con los electrodos aniónicos y catiónicos sin cloroformo. Además, en algunos casos es difícil detectar el punto de equivalencia de la titulación con el método Epton, y no es posible automatizar la titulación.De modo ecológico, un EIS de agentes tensoactivos suele ser el remedio en muchos casos. Este ha sido desarrollado especialmente para la aplicación en determinaciones de agentes tensoactivos con índice potenciométrico.

Los dos procedimientos de valoración potenciométrica descritos aquí permiten determinar el contenido de soluciones de betaína de venta habitual en los comercios. Los procedimientos no son aptos para la determinación del contenido de betaína en formulaciones. Las posibilidades y limitaciones de ambos procedimientos se indican precisando particularidades y posibles fuentes de perturbaciones. El Boletín explica los principios teóricos más importantes y ayuda al usuario a desarrollar métodos de valoración propios y específicos para sus productos.

En este Bulletin se ofrece una visión conjunta del gran número de tensioactivos y fármacos que se pueden determinar por medio de titulación potenciométrica. Para la indicación del punto final de la titulación, Metrohm proporciona cinco electrodos de tensioactivo diferentes: Ionic Surfactant, High Sense, Surfactrode Resistant, Surfactrode Refill y NIO. Se describe con detalle la elaboración del reactivo de titulación, así como la colocación del título. El Bulletin incluye también una compilación en forma de tabla de más de 170 aplicaciones probadas del área de la analítica de tensioactivos y fármacos. Con esta guía podrá alcanzar su objetivo con seguridad: podrá consultar rápidamente en la tabla el electrodo de tensioactivo y el reactivo de titulación más adecuados para su producto.

Mediante numerosos ejemplos prácticos, este Bulletin describe la titulación potenciométrica de dos fases de agentes tensioactivos iónicos en materias primas y muchas otras formulaciones.Dos electrodos tensoactivos –el Surfactrode Resistant y el Surfactrode Refill– permiten realizar esta clase de titulación de agentes tensoactivos en analogía con la «titulación Epton» clásica con un alto grado de automatización. Los resultados obtenidos se correlacionan muy bien con los de la titulación Epton. El cloroformo tóxico, cancerígeno y nocivo para el medio ambiente puede ser sustituido por otro disolvente, como metilisobutilcetona o n-hexano.

La titulación de dos fases con indicación potenciométrica es un método universal para la determinación de agentes tensoactivos iónicos en detergentes. Los resultados obtenidos pueden compararse con los de la titulación de dos fases clásica según Epton (sistema de indicadores mixtos azul de disulfina/bromuro de dimidio). El presente Bulletin trata distintos parámetros que pueden influenciar en la titulación potenciométrica de agentes tensoactivos. La información suministrada permite al usuario determinar de forma más precisa el contenido de agentes tensoactivos aniónicos en prácticamente todas las formulaciones.

Este Application Bulletin describe la determinación de Sn(II) en presencia de Sn(IV) mediante la voltamperometría de redisolución anódica (ASV, por sus siglas en inglés). Mediante un electrolito con contenido de fluoruro, el Sn(IV) no proporciona ninguna señal, por lo que resulta posible llevar a cabo una especiación. El límite de detección es 2,5 µg/L.

Los Eco Titrator proporcionan la capacidad de enviar informes PC/LIMS directamente a un ordenador. Esta función se utiliza principalmente para transferir datos a un sistema LIMS externo o simplemente para almacenar los datos de forma digital en el ordenador. Además, es posible controlar el Eco Titrator mediante instrucciones RS232 si la conexión se configura de acuerdo con el procedimiento descrito a continuación.La transferencia de datos del Eco Titrator a un ordenador puede realizarse mediante una opción basada en software o hardware. Para la opción basada en hardware se necesitan accesorios adicionales, mientras que para la opción basada en software se deben instalar dos programas adicionales. Ambas soluciones se describen en este documento.

Los complejos de piritiona, como el piritionato de zinc (ZnPT), el piritionato de cobre (CuPT) y el piritionato de sodio (NaPT), se utilizan como fungicidas y bactericidas. El ZnPT se utiliza en el tratamiento de afecciones cutáneas como la dermatitis seborreica o la caspa. Además, el ZnPT se utiliza a veces como agente antibacteriano en pinturas para prevenir el crecimiento de algas y moho. El CuPT se utiliza principalmente como biocida para prevenir la bioincrustación de superficies sumergidas en el agua. Por su parte, el NaPT se usa como agente antimicótico para el tratamiento de micosis, como el pie de atleta. Los diferentes complejos de piritiona se determinan por titulación yodométrica utilizando un Pt Titrode, que no precisa mantenimiento, para la indicación.

Determinación de 3-dimetilamino-1-propilamina en cocoamidopropil betaína usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa

Determinación de sodio, potasio, calcio y magnesio en la fracción soluble en agua de un polvo de lavar, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de sodio y potasio en dentífrico usando la usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

El aceite de palma es un aceite vegetal que no se utiliza únicamente en la industria alimentaria, sino también para la producción de jabones y productos de higiene corporal. Además, es una materia prima importante en la producción de biodiésel. Según el grado de refinado, el aceite de palma puede tener un color rojo, rojizo o incluso tener una apariencia transparente. A través del refinado se eliminan los carotenos responsables del color, y el aceite muestra un color más claro. En esta nota se determina el contenido en cloro y azufre de distintos aceites de palma mediante Combustion IC.Palabra clave: pirohidrólisis

El fluoruro estropea el esmalte de los dientes y es un elemento traza importante en la pasta de dientes. Una determinación rápida y precisa se efectúa mediante la adición de patrón con la ayuda de electrodos de fluoruro ion-selectivo (F-EIS).

El contenido en agua de cremas humectantes se determina según Karl Fischer. Debido al elevado contenido en agua, se mezclan primero las muestras y se diluyen previamente con metanol seco.

En esta nota de aplicación se utiliza la valoración Karl Fischer para determinar el contenido de agua de la urea.

El contenido de agua en subnitrato de bismuto se determina según Karl Fischer.

El contenido de agua en pantenol se determina según Karl Fischer.

Esta Nota de Aplicación describe la determinación automatizada del contenido de agua en pastas dentífricas mediante titulación volumétrica Karl Fischer (MATi 10).

Los reactivos de Karl Fischer contienen sustancias tampón (normalmente imidazol), ya que la constante de la reacción depende del valor de pH. Por lo tanto, un pH constante asegura que los resultados sean lo más repetibles posible. En 2015, el imidazol fue clasificado por la Unión Europea como sustancia CMR (carcinógena, mutagénica o tóxica) y se añadió la declaración H360D, que indica posibles daños a la fertilidad o al feto. Desde entonces ya se pueden comprar otros reactivos libres de imidazol. Esta Application Note resume las medidas de prueba con 34433 HYDRANAL™ NEXTGEN Coulomat AG-FI.

Determinación de trazas de carbonato en urea, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

Esta Application Note muestra cómo, con ayuda del espectroscopio Vis-NIR y un registro de plantas, pueden identificarse cómodamente 46 distintos tipos de plantas aromáticas y medicinales mediante su espectro, como por ejemplo, las especies origanum majoricum y tilia cordata. En comparación con otros métodos alternativos para la determinación de plantas, que resultan laboriosos y precisan de científicos experimentados, el método Vis-NIR permite una identificación rápida y sencilla.

La determinación de los principales parámetros de calidad del aceite de palma, a saber, los ácidos grasos libres (FFA), el índice de yodo (IV), el contenido de humedad, el índice de deterioro de la blanqueabilidad (DOBI) y el caroteno, requiere el uso de varios métodos analíticos diferentes, que son laboriosos y pueden carecer de precisión. Esta Application Note demuestra que el XDS RapidLiquid Analyzer que funciona en la región espectral visible y del infrarrojo cercano (Vis-NIR) ofrece una solución económica y rápida para la determinación de estos parámetros de control de calidad en el aceite de palma. Sin necesidad de preparación de muestras ni de productos químicos, la espectroscopía Vis-NIR permite el análisis del aceite de palma en menos de un minuto y puede ser utilizada por cualquiera.

La espectroscopía Vis-NIR se utiliza para determinar la morfología de las gotas en acondicionadores de pelo. Esta Application Note muestra que la espectroscopía de infrarrojo cercano (NIR) se puede utilizar para distinguir entre el acondicionador de pelo no procesado y el procesado, y para calificar los parámetros de calidad como el tamaño de las gotas.

La espectroscopía de infrarrojo cercano visible (Vis-NIR) es una herramienta de análisis químico valiosa que se puede utilizar para determinar los parámetros de calidad de las cremas para el pelo. Se ha desarrollado un método cualitativo para permitir un análisis rápido de un ingrediente antibacteriano activo con el fin de comprobar el cumplimiento de las especificaciones.

La espectroscopía de infrarrojo cercano (NIRS) se utilizó como método de análisis para el control de calidad de muestras de aerosoles para el pelo. Se ha desarrollado un modelo para un ingrediente activo dentro de los aerosoles para el pelo, lo que permite realizar análisis rápidos y fiables para comprobar el cumplimiento de las especificaciones.

En un estudio preliminar se utilizó la espectroscopía de infrarrojo cercano (NIRS) como método rápido y preciso para la cuantificación de diferentes conservantes e ingredientes activos en champú líquido. Esta Application Note muestra cómo este método analítico permite la determinación simultánea de varios componentes en champú en una sola medición.

La espectroscopía de infrarrojo cercano (NIRS) se utilizó como método de análisis para el control de calidad de fideos de jabón. Se desarrollaron modelos cuantitativos para la determinación de la materia grasa total, índice de yodo y C8–C14, lo que permite un control de calidad rápido y fiable.

La espectroscopía de infrarrojo cercano (NIRS) se utilizó como método de análisis para el control de calidad de soluciones acuosas de goma de xantano. Se desarrollaron modelos cuantitativos para la determinación de la densidad óptica, la glucosa y la goma de xantano, lo que permite un control de calidad rápido y fiable.

La determinación de laureth sulfato de sodio (SLES), cocamidopropil betaína (CABP), óxido de cocamidopropilamina (CAW), cocamida dietanolamina (DEA) y carbopol en champú es un proceso que requiere mucho tiempo y dinero debido al uso de grandes volúmenes de productos químicos por análisis. Esta nota de aplicación demuestra que el analizador de sólidos DS2500 que opera en la región espectral visible e infrarroja cercana (Vis-NIR) proporciona una solución rápida y rentable para la determinación simultánea de estos parámetros en champú. Sin necesidad de preparación de muestras ni productos químicos, la espectroscopia Vis-NIR permite realizar un análisis completo en menos de un minuto.

La espectroscopía de infrarrojo cercano (NIRS) se utilizó para realizar el control de calidad de cremas para la piel. Se desarrolló un modelo para la cuantificación del contenido de agua basado en la titulación Karl Fischer (KF), lo que permite un análisis atline rápido y fiable y el control de calidad del producto final.

Esta Application Note muestra que la espectroscopía del infrarrojo cercano visible (Vis-NIRS) puede determinar el factor de protección solar (SPF) de los productos de protección solar. Gracias a una duración de medida de menos de 30 segundos, la espectroscopía NIR es ideal para un control de calidad rápido y fiable.

Los analizadores Vis-NIR de Metrohm permiten un rápido control de calidad de la pasta dentífrica. La tecnología Vis-NIR ofrece importantes ventajas en comparación con el análisis de referencia estándar. Es un método rentable y seguro porque no se utilizan productos químicos peligrosos.

Los detergentes líquidos para ropa contienen suavizantes, blanqueadores, tensioactivos y enzimas. Entre estos compuestos, el tensioactivo es el más importante para el efecto de limpieza, ya que reduce la tensión superficial del líquido.La cuantificación del tensioactivo se sigue realizando a menudo con métodos primarios como la titulación potenciométrica en dos fases. Sin embargo, antes del análisis, son necesarios pasos de preparación de muestras que requieren mucho tiempo, como la dilución y el ajuste del pH. Por el contrario, la espectroscopía del infrarrojo cercano visible funciona sin ningún paso de preparación de muestras, lo que ahorra tiempo y costes, y evita el desperdicio de productos químicos.

El alcohol polivinílico (PVA) es un polímero lineal, utilizado en una variedad de productos médicos (por ejemplo, gotas para los ojos). Aquí, el grado de alcoholisis es un índice importante para la solubilidad en agua, la viscosidad y la adhesión del producto. El grado de alcoholisis se define como el porcentaje de grupos funcionales hidroxilo en comparación con el total de grupos funcionales accesibles en la molécula. La determinación de la alcoholisis convencional puede requerir hasta seis horas por muestra. En comparación con el método primario, el análisis con espectroscopía del infrarrojo cercano (NIRS) solo precisa un minuto. La siguiente Application Note describe la determinación del grado de alcoholisis mediante NIRS.