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Die Metallausfällung und das Wiederfinden von Cyanid im SART-Prozess (Sulfidisierung, Versauerung, Wiedergewinnung, Verdickung) hängen weitgehend von der Sulfidkonzentration ab. Unter den Fliess-Injektionsanalysemethoden, die mit nasschemischen Analysegeräten gekoppelt sind, hat sich die Kombination einer Gasdiffusionszelle mit einem Ionenchromatographen (IC) plus nachfolgender direkter spektrophotometrischer Detektion als eine der geeignetsten Methoden für die Sulfidanalyse erwiesen. Dieses Dokument beschreibt die Bestimmung der Sulfidanionen mittels Anschluss einer Gasdiffusionszelle an einen IC mit nachfolgender spektrophotometrischer Detektion.

Verschiedene Titrationen für Biokraftstoffe werden beschrieben, zunächst die Bestimmung der Säure- und Iodzahl in Biodiesel und dann die Chlorid- und Sulfatanalyse in Bioethanol.

Eine komplette Leitungswasseranalyse umfasst die Bestimmung des pH-Werts, der Alkalinität sowie der Gesamtwasserhärte. Sowohl pH-Messung als auch pH-Titration mit einer Standard-pH-Elektrode weisen verschiedene Nachteile auf. Erstens ist die Ansprechzeit einige Minuten zu lang, und was noch viel wichtiger ist: die Rührgeschwindigkeit beeinflusst ganz entscheidend den gemessenen pH-Wert. Anders als diese Standard-pH-Elektroden garantiert die Aquatrode Plus mit ihrer speziellen Glasmembran schnelle, korrekte und sehr genaue pH-Messungen und pH-Titrationen in Lösungen, die eine niedrige Ionenstärke aufweisen oder schwach gepuffert sind. Die Gesamtwasserhärte wird am besten durch eine calciumionen-selektive Elektrode (Ca ISE) bestimmt. In einer komplexometrischen Titration können Calcium und Magnesium simultan bis zu einem Calcium-/Magnesiumverhältnis von 10:1 bestimmt werden. Die Nachweisgrenzen für beide Ionen liegen im Bereich von 0.01 mmol/L.

Kommerziell erhältliche Kraftstoffe sind komplexe Gemische aus hunderten unterschiedlicher Kohlenwasserstoffe. Für die Kalibrierung von Testmotoren oder für vertiefte experimentelle und rechnergestützte Forschung werden sie mit Hilfe von Ersatzmischungen aus mehreren Komponenten geformt, die genau den gewünschten physikalischen und chemischen Eigenschaften entsprechen. Laut Definition entspricht jede Octan- und Cetanzahl einem spezifischen Mischungsverhältnis der Referenzkraftstoffe (PRFs - Primary Reference Fuels). Basierend auf dieser Information stellt der tiamoTM gesteuerte automatische Dosierer die Ersatzmischung her. Durch diesen Aufbau werden zeitaufwändige und fehleranfällige manuelle Vorbereitungsschritte drastisch gesenkt und der Kontakt mit gefährlichen Lösungsmitteln beträchtlich eingeschränkt. Darüber hinaus werden eindeutige und exakte Ergebnisse in flexiblen Berichten dargestellt, die alle derzeitigen GLP- und GMP-Anforderungen vollständig erfüllen.

Verglichen mit der klassischen Epton-Titration können potentiometrisch indizierte Zweiphasen-Titrationen unter Verwendung organischer lösungsmittelresistenter Surfactroden problemlos automatisiert werden, darüber hinaus benötigen sie kein toxisches und umweltschädliches Chloroform. Selbst anspruchsvolle Matrices wie Fette und Öle in Badeölen oder Haarspülungen oder stark oxidierende Stoffe in Waschmitteln und Industriereinigern haben keinen störenden Einfluss auf die Titration der ionischen Tenside. Die erzielten Ergebnisse zeigen eine sehr hohe Übereinstimmung mit denen der Epton-Titration. Ungeachtet der Matrix liegen alle relativen Standardabweichungen der dreifachen Bestimmungen unter 2.1 %. Während Surfactrode Resistant hauptsächlich bei ölhaltigen Rezepturen eingesetzt wird, ist Surfactrode Refill ideal für Waschpulver und Seifen. Beide Elektroden bestechen durch ihre Robustheit und ermöglichen die schnelle und präzise Bestimmung von anionischen und kationischen Tensiden.

Benzbromaron ist derzeit eines der wichtigsten urikosurischen Wirkstoffe. Neben den aufwändigen und teuren LC-MS- und GC-MS-Methoden kann Benzbromaron erfolgreich durch Titration mit einer Natriumhydroxidlösung bei einer direkten, voll automatisierten Probenvorbereitung bestimmt werden. Ein Hochfrequenz-Homogenisierer zerkleinert eine oder drei Tabletten innerhalb von 90 bzw. 120 s. Die Gesamtanalyse dauert 8 Minuten. Zehnfache Bestimmungen mit einer oder drei Tabletten ergaben einen Benzbromarongehalt von 99.2 bzw. 98.7 mg pro Tablette. Wird die Anzahl der Tabletten von eine auf drei erhöht, verringert sich der RSD-Wert von 1.36 auf 0.88 %. Diese Ergebnisse zeigen eine sehr grosse Übereinstimmung mit den vom Hersteller angegebenen Benzbromaronwerten (ca. 100 mg/Tablette). Neben der vorgestellten Kombination aus Titrando und Homogenisierer bieten auch die Geräte der 815 Robotic Soliprep Sample Processor-Familie umfangreiche Möglichkeiten zur Probenvorbereitung in den Bereichen IC, HPLC, ICP oder Voltammetrie.

Der Wassergehalt von Tabletten bestimmt neben der Freigabe ihrer aktiven Wirkstoffe auch ihre chemischen, physikalischen und mikrobiellen Eigenschaften sowie die Haltbarkeit. Demzufolge ist der Wassergehalt von ausserordentlicher Wichtigkeit und muss deshalb exakt bestimmt werden. Dieses Dokument beschreibt die direkte Bestimmung des Wassergehalts mit Hilfe der automatischen volumetrischen Karl-Fischer-Titration (KFT). Mühsame Probenvorbereitungsschritte werden durch einen Hochfrequenz-Homogenisierer, der zusätzlich als Rührer fungiert, eliminiert. Vor der Titration zerkleinert dieser Homogenisierer die Tabletten direkt in der KF-Lösung. Da dieser Vorgang unmittelbar in den hermetisch abgeschlossenen Titriergefässen abläuft, treten keine Beeinträchtigungen durch die Luftfeuchtigkeit auf. Selbst nach 24 h in den Gefässen betrug der Feuchtigkeitsgehalt von vier Tablettensortenproben zwischen 93 und 108 % der ursprünglich bestimmten Werte. Mit einem Bestimmtheitsmass von 0.99993 ist das KF-Verfahren höchst linear für Wassermengen zwischen 4 und 215 mg. Für alle untersuchten Tablettensorten liegen die durch die KFT gelieferten Ergebnisse in dem vom Hersteller erwarteten Bereich.

Eine zweckmässige adsorptive katodische stripping-voltammetrische (AdCSV-) Methode wurde für die Spurenbestimmung von Uran(VI) in Trinkwasserproben mit Hilfe von Chloranilsäure (CAA) entwickelt. Die Anwesenheit verschiedener Matrix-Komponenten (KNO3, Cl-, Cu2+, organische Stoffe) kann die Bestimmung von Uran-CAA-Komplexen beeinträchtigen. Die Störungen können jedoch durch eine entsprechende Auswahl an voltammetrischen Parametern gemindert werden. Während problematische Wasserproben immer noch eine Uranbestimmung im unteren µg/L-Bereich erlauben, kann Uran in leicht verschmutzten Leitungswasserproben bis zu einem ng/L-Bereich bestimmt werden, der mit der Analyse der gängigen ICP-MS-Methoden vergleichbar ist.

Die Anwesenheit von Kupfer in Kraftstoff-Ethanolgemischen hat beträchtliche Aufmerksamkeit auf sich gezogen, da Cu2+ oxidative Reaktionen in Benzin katalysiert, was zu einem Olefinabbau und der Bildung von Gummi führt. Die anodische Stripping-Voltammetrie (ASV), eine der empfindlichsten und präzisesten Techniken zur Spurenmetallanalyse, hat sich für die Bestimmung von Cu(II) in Ethanol-/Benzingemischen ohne vorherige Probenvorbereitung empfohlen. Kupferionen werden zuerst auf die Oberfläche einer hängenden Quecksilbertropfenelektrode (HMDE) galvanisiert, bevor das mit Quecksilber legierte Kupfer quantitativ aufgelöst (anodisch gelöst) wird; dabei wird eine Strom-Spannungskurve aufgezeichnet. Experimentelle Bedingungen, wie z. B. Anreicherungszeit und -potential, aber auch geeignete Elektrolyte und Referenzelektroden, wurden in vorbereitenden Experimenten bestimmt. Für synthetische, mit Cu2+ (5…100 µg/L) versetzte Proben wurden Wiederfindungsraten zwischen 96 und 112 % erzielt. Die mit Kupfer versetzte E85-Probe erreichte dabei 100 %. Die relativen Standardabweichungen für Cu2+ Konzentrationen von 5 µg/L und darüber betrugen 8.0 bzw. 5.5 %. Mit einer Anreicherungszeit von 60 s bei -0.7 V gegenüber Ag/AgCl, wurde ein linearer Bereich von 0…500 µg/L bei einer Nachweisgrenze von 2 µg/L erreicht.

Aus einer Vielzahl von Gründen ist der Wassergehalt in Schokolade von essentieller Bedeutung und muss deshalb sehr genau bestimmt werden. Dieses Poster vergleicht eine automatische Version der Karl-Fischer-Titration (KFT) unter Verwendung der sequenziellen Zugabe verschiedener Lösungsmittel mit der weitverbreiteten manuellen Titration bei hohen Temperaturen mit Hilfe einer Mischung aus Chloroform und Methanol. Der anhand dieser beiden Prozeduren ermittelte Wassergehalt zeigt eine sehr hohe Übereinstimmung. Allerdings erfordert die manuelle Titration eine arbeitsintensive Probenvorbereitung, die Nebenreaktionen sind schwer zu bestimmen und darüber hinaus müssen gefährliche halogenisierte Lösungsmittel eingesetzt werden. Demgegenüber ist die automatische KFT eine unkomplizierte Methode; sie verwendet ungefährliche Lösungsmittel, ermöglicht die quantitative Analyse von Nebenreaktionen und ist problemlos auf die Bestimmung von Wasser in zucker- und fetthaltigen Matrices anzuwenden.