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AN-T-208

2020-08

Nikotin in E-Liquids

Zuverlässige und kostengünstige Bestimmung durch potentiometrische Titration

Zusammenfassung

Die E-Zigaretten-Branche ist im letzten Jahrzehnt beeindruckend gewachsen. Der Konsum unter Jugendlichen in den USA ist von etwa 1 % im Jahr 2011 auf 10,5–27,5 % im Jahr 2019 gestiegen (11-14 Jährige vs. 14-18- Jährige), was hauptsächlich auf die große Auswahl an verfügbaren Geschmacksrichtungen zurückzuführen ist (Truth Initiative, 2020). Die in diesen Produkten verwendeten Mischungen werden üblicherweise als „E-Liquid“, „E-Fluid“ oder „E-Juice“ bezeichnet. Um die Qualität dieser E-Liquids sicherzustellen, ist die Prüfung wichtigster Qualitätsparameter erforderlich. Ein wichtiger Qualitätskontrollparameter ist der in diesen Produkten verfügbare Nikotingehalt.

Nikotin im Tabak wird üblicherweise mittels Gaschromatographie oder Flüssigkeitschromatographie bestimmt. Die wässrige Säure-Base-Titration ist für diese Bestimmung eine wesentlich kostengünstigere Alternative. Da E-Liquids keine anderen Komponenten enthalten, die die Titration beeinträchtigen könnten, kann die in dieser Application Note vorgestellte wässrige Säure-Base-Titration zur Nikotinbestimmung angewendet werden.

Diese Methode ist eine kostengünstige und zuverlässige Möglichkeit, den Nikotingehalt in E-Liquids und deren Nikotin-Ausgangsmaterial zu bestimmen und so die Qualität dieser Produkte sicherzustellen.

Konfiguration

905 Titrando

905 Titrando

2.905.0010

High-end-Titrator für die potentiometrische Titration mit einem Messinterface zur Verwendung mit den Dosino-Dosierungssystemen. bis zu vier Dosier-Systemen des Typs 800 Dosino; dynamische (DET), monotone (MET) und Endpunkttitration (SET); Messung mit ionenselektiven Elektroden (MEAS CONC); Dosierfunktionen mit Überwachung, Liquid Handling; vier MSB-Anschlüsse für zusätzliche Rührer oder Dosier-Systeme; intelligente Elektroden "iTrode"; USB-Anschluss; Verwendung mit OMNIS-Software, tiamo-Software oder Touch Control; Erfüllt GMP/GLP- und FDA-Anforderung wie 21 CFR Part 11, falls erforderlich;  

802 Stirrer zu 804 Ti Stand

802 Stirrer zu 804 Ti Stand

2.802.0040

Stabrührer inkl. Rührpropeller 6.1909.010.

804 Ti Stand mit Stativ

804 Ti Stand mit Stativ

2.804.0040

Titrierstand und Controller für Propellerrührer 802 Stirrer. Ergibt zusammen mit dem optionalen 802 Stirrer eine Alternative zum Magnetrührer. Titrierstand inklusive Bodenplatte, Stativstange und Elektrodenhalter.

Unitrode easyClean mit Pt1000 (Fixkabel 2 m)

Unitrode easyClean mit Pt1000 (Fixkabel 2 m)

6.0260.020

Kombinierte pH-Elektrode mit easyClean Diaphragma, integriertem Pt1000-Temperaturfühler und Fixkabel (2.0 m). Sie eignet sich besonders:für automatisierte pH-Messungen und Titrationen in schwierigen, viskosen oder alkalischen Proben; bei erhöhter Temperatur; für Langzeitmessungen; Das easyClean Diaphragma lässt sich selbst bei stark verschmutzenden Proben leicht reinigen.Referenzelektrolyt: c(KCl) = 3 mol / L, Aufbewahrung in Aufbewahrungslösung.Alternativ: Referenzelektrolyt für Messugen bei T>80°C: Idrolyt, Aufbewahrung in Idrolyt. 

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Probe und Probenvorbereitung

Analysiert werden Nikotinausgangsstoffe für E-Liquids sowie E-Liquids. Es ist keine Probenvorbereitung erforderlich.

Versuchsdurchführung

Titriersystem bestehend aus einem 905 Titrando, einem Stabrührer und einer Unitrode easyClean. Die Daten werden mit der Software tiamo erfasst und ausgewertet.
Abbildung 1. Titriersystem bestehend aus einem 905 Titrando, einem Stabrührer und einer Unitrode easyClean. Die Daten werden mit der Software tiamo erfasst und ausgewertet.

Die Analysen werden auf einem 905 Titrando-System mit Stabrührer und einer Unitrode easyClean zur Anzeige des Äquivalenzpunktes durchgeführt.

Eine geeignete Menge der Probe wird in einen Einwegbecher überführt und entionisiertes Wasser hinzugefügt. Die Lösung wird gerührt, um ein vollständiges Auflösen und Mischen zu gewährleisten. Anschließend wird die Lösung mit standardisierter Salzsäure titriert, bis der erste Äquivalenzpunkt erreicht ist.

Ergebnisse

Für alle Analysen geben sich steile und gleichmäßige Titrationskurven. Ein Beispiel für eine Titrationskurve ist in Abbildung 2 dargestellt. Die automatisierte Analyse führt zu reproduzierbaren Ergebnissen mit niedrigen RSDs, wie in Tabelle 1 dargestellt.

Tabelle 1. Ergebnisse der Nikotinbestimmung mittels wässriger Titration in Nikotin-Ausgangsmaterialien für E-Liquids sowie in verschiedenen E-Liquids (n = 3).
  Mittelwert / g/L SD(abs) / g/L SD(rel) /%
Nikotin-Ausgangsmaterial 31.39 0.01 0.03
E-Liquid 1 5.64 0.01 0.24
E-Liquid 2 2.82 0.001 0.04
E-Liquid 3 15.32 0.08 0.53
E-Liquid 4 10.15 0.04 0.35
Beispielhafte Titrationskurve für die Nikotinbestimmung in einem E-Liquid.
Abbildung 2. Beispielhafte Titrationskurve für die Nikotinbestimmung in einem E-Liquid.

Fazit

Diese Methode ist eine kostengünstige und zuverlässige Möglichkeit, den Nikotingehalt in E-Liquids und deren Nikotin-Ausgangsmaterial zu bestimmen und so die Qualität dieser Produkte sicherzustellen. Darüber hinaus sind für die Bestimmung keine schädlichen Chemikalien und keine Probenvorbereitung erforderlich.

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Metrohm Inula

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Interne Referenz: AW TI US1-0073-092018