AN-T-032
2024-08
Sulfid und Schwefelwasserstoff in Wasser
Genaue und kostengünstige Bestimmung von H2S in Wasser durch potentiometrische Titration
Zusammenfassung
Sulfide sind Schwefelverbindungen und stellen eine häufige Mineralienklasse dar. Anorganische Sulfide sind bei der Gewinnung von Metallen wie Kupfer, Eisen, Blei, Zink, Quecksilber und dem Metalloid Arsen häufig anzutreffen. Das Sulfid wird von den extrahierten Metallen abgetrennt und sammelt sich im Abwasser an, wo es die Wasserqualität beeinträchtigen kann und übel riecht (Geruch nach faulen Eiern). Es wirkt korrosiv in Wasser- und Abwasserbehandlungsanlagen (insbesondere auf Beton und Eisen).
In saurem Wasser können Sulfide Schwefelwasserstoff bilden, der schon in geringen Mengen giftig ist. In Thermalquellen kommen Sulfide und Schwefelwasserstoff natürlicherweise vor und könnten Besucher durch Ausgasung vergiften. Daher ist es wichtig, die Menge an Sulfiden und Schwefelwasserstoffen (H2S) in Kläranlagen oder allgemein in der kommunalen Wasserversorgung zu überwachen.
In dieser Application Note wird eine Methode zur Analyse von Schwefelwasserstoff im Spurenbereich in Wasser durch potentiometrische Titration vorgestellt. Konkret wird die Bestimmung von H2S in Wasser durch Titration mit Silbernitrat unter Verwendung einer Ag-Titrode mit Ag2S-Beschichtung auf einem OMNIS-System durchgeführt.
Probe und Probenvorbreitung
Diese Applikation wird an aufgestockten Grundwasserproben demonstriert. Das Wasser wird mit Natriumsulfid angereichert.
Unmittelbar nach der Abfüllung wird die Probe mit Natriumhydroxid konserviert, um zu verhindern, dass die Sulfidionen flüchtige Schwefelwasserstoffe bilden.
Durchführung
Die Bestimmungen werden mit einem OMNIS Advanced Titrator durchgeführt, der mit einer Ag-Titrode mit Ag2S-Beschichtung ausgestattet ist (Abbildung 1). Die Ag2S-Beschichtung senkt die Nachweisgrenze und gewährleistet ein schnelles Ansprechverhalten des Sensors.
Vor der Sulfid-Titration wird die Probe mit Stickstoffgas gespült, um jeglichen Sauerstoff zu entfernen. Die Proben werden dann mit standardisiertem Silbernitrat bis nach dem Äquivalenzpunkt titriert. Eine beispielhafte Titrationskurve von dotiertem Grundwasser ist in Abbildung 2 dargestellt.
Ergebnisse
Diese Methode liefert trotz der geringen Sulfidkonzentration in der Probe und einer sehr niedrigen Titriermittelkonzentration sehr genaue und reproduzierbare Ergebnisse, wie in Tabelle 1 dargestellt.
| Probe (n = 3) | H2S-Wert (mg/L) |
|---|---|
| Mittelwert | 0,31 |
| SD(abs) | 0,01 |
| SD(rel) in % | 1,9 |
Fazit
Die Titration ist eine schnelle, präzise und kostengünstige Methode zur Bestimmung von Schwefelwasserstoff im Wasser. Sie kann den Schwefelwasserstoffgehalt bis zu einem Wert von 0,31 mg/L genau messen. Um höhere Schwefelwasserstoffgehalte zu messen, kann die Konzentration des Titriermittels erhöht werden. Daher müssen Proben mit höheren Konzentrationen nicht unbedingt verdünnt werden, was die Ergebnisse verfälschen könnte. Dies macht die Titration zu einer vielseitigen Methode, die im Vergleich zu anderen Methoden wie der Photometrie einen großen Konzentrationsbereich abdeckt.
Die Verwendung einer Ag-Titrode mit Ag2S-Beschichtung gewährleistet eine kurze Ansprechzeit und eine niedrige Nachweisgrenze. Diese Elektrode ist zudem wartungsfrei und verwendet eine pH-Glasmembran als Referenzelektrode. Sie kann einfach in destilliertem Wasser aufbewahrt werden und ist perfekt für die Schwefelwasserstoffanalyse in Wasser geeignet.
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Interne Referenz: AW TI CH1-1300-032020