Sulfuro y sulfuro de hidrógeno en agua

Introducción

Los sulfuros son compuestos de azufre y son una clase común de minerales. Los sulfuros inorgánicos son abundantes en la extracción de metales como cobre, hierro, plomo, zinc, mercurio y el metaloide arsénico debido a su gran abundancia en el mineral de sulfuro. Los sulfuros se separan de los materiales extraídos y se acumulan en el efluente donde afectan la calidad del agua. Son malolientes (olor a huevo podrido) y corrosivos para las plantas de tratamiento de aguas residuales y de tratamiento de agua (especialmente en lo que respecta al hormigón y al hierro).

En agua ácida, los sulfuros reaccionan para formar sulfuros de hidrógeno, como H₂S, que es extremadamente tóxico incluso en niveles bajos. Además, tanto los sulfuros como los sulfuros de hidrógeno se producen de forma natural en las fuentes termales y podrían envenenar a los visitantes por evaporación. Por lo tanto, es importante controlar la cantidad de sulfuros y sulfuros de hidrógeno (H₂S) en instalaciones de tratamiento de aguas residuales o de abastecimiento de agua municipal en general.

Esta nota de aplicación presenta un método de análisis de sulfuro de hidrógeno a nivel de trazas en agua mediante valoración potenciométrica. En concreto, la determinación de H₂S en agua por valoración se realiza con nitrato de plata utilizando un Ag Titrode con Ag₂S en un sistema OMNIS.

Configuración

OMNIS Advanced Titrator con agitador magnético

2.1001.0220

El OMNIS Titrator es un aparato potenciométrico, modular e innovador para el funcionamiento en modo "Stand alone" o como elemento central de un sistema de titulación OMNIS para la titulación a punto final y a punto de equivalencia (monótona/dinámica). Gracias a la tecnología de adaptador de líquido 3S, resulta más seguro que nunca para el manejo de los productos químicos. El titulador se puede configurar libremente con módulos de medida y unidades de cilindro y, si es necesario, se puede añadir un agitador de varilla. Si es necesario, el OMNIS Advanced Titrator se puede equipar con la correspondiente licencia funcional de software para la titulación en paralelo. Control a través de PC o red local; Posibilidad de conexión de hasta cuatro módulos de titulación o dosificación más para otras aplicaciones o soluciones auxiliares; Posibilidad de conexión de un agitador de varilla; Diferentes tamaños de cilindro disponibles: 5, 10, 20 o 50 mL; Adaptador líquido con tecnología 3S: manejo seguro de productos químicos, transferencia automática de los datos originales del reactivo del fabricanteModo de medida y opciones de software:; Titulación a punto final: licencia funcional "Basic"; Titulación a punto final y a punto de equivalencia (monótona/dinámica): licencia funcional "Advanced"; Titulación a punto final y a punto de equivalencia (monótona/dinámica) con titulación en paralelo: licencia funcional "Professional";

dAg Titrode con recubrimiento de Ag2S

6.00404.300S

Electrodo de anillo de plata combinado digital para OMNIS con una membrana de vidrio de pH como electrodo de referencia. El anillo de plata está recubierto de sulfuro de plata (Ag2S) para aumentar la sensibilidad y mejorar el límite de detección.Este electrodo no precisa mantenimiento y es apto para titulaciones por precipitación con un valor de pH constante (reactivo de titulación: nitrato de plata), por ejemplo, a partir de: Cloruro, bromuro, yoduro; Sulfuros; Ácido sulfhídrico; Mercaptano; Cianuro; Este electrodo se almacena en agua destilada.Los dTrodes se pueden utilizar en OMNIS Titrator.

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Muestra y preparación de la muestra

Esta aplicación se demuestra en muestras de agua subterránea enriquecidas. El agua está contaminada con sulfuro de sodio.

Inmediatamente después de embotellar la muestra, se conserva con hidróxido de sodio para evitar que los iones de sulfuro formen sulfuros de hidrógeno volátiles.

Experimento

Figure 1. Titulador avanzado OMNIS equipado con un Titrade Ag con recubrimiento de sulfuro de plata.

Las determinaciones se llevan a cabo en un valorador avanzado OMNIS equipado con un valorador de Ag Titrode con un Ag₂S (Figura 1). El Ag₂S reduce el límite de detección y garantiza una respuesta rápida.

Antes de la valoración de sulfuro, la muestra se purga con gas nitrógeno para eliminar cualquier oxígeno restante. Luego las muestras se titulan con nitrato de plata estandarizado hasta después del punto de equivalencia. En la figura se muestra un ejemplo de curva de valoración de agua subterránea contaminada. Figura 2.

Resultados

Este método ofrece resultados muy precisos y reproducibles a pesar de la baja concentración de sulfuro en la muestra y la baja concentración de titulante, como se muestra en Tabla 1.

**Tabla 1**. Resultados para concentración de H₂S medid por valoración potenciométrica de una muestra de agua (n = 3).
Muestra (n = 3)	Valor H₂S (mg/L)
Valor medio	0,31
SD(abs)	0,01
SD(rel) in %	1,9

Curva de valoración ejemplar de la determinación potenciométrica de sulfuro de hidrógeno en una muestra de agua subterránea.

Figure 1. Curva de titulación ejemplar de la determinación potenciométrica de sulfuro de hidrógeno en una muestra de agua subterránea.

Conclusión

La valoración es un método de análisis de sulfuro de hidrógeno en agua rápido, preciso y económico. Puede medir con precisión el contenido de sulfuro de hidrógeno hasta un mínimo de 0,31mg/L. Para medir niveles más elevados de sulfuro de hidrógeno, se puede aumentar la concentración del titulante. Por lo tanto, las muestras con altas concentraciones no necesitan diluirse, lo que podría falsificar los resultados. Esto hace que la valoración sea un método versátil para cubrir un amplio rango de concentración, en comparación con otros métodos como la fotometría.

Usar un Titrode Ag con Ag₂S garantiza un tiempo de respuesta rápido y un límite de detección bajo. Este electrodo, además, no requiere mantenimiento y utiliza una membrana de vidrio de pH como electrodo de referencia. Se puede almacenar simplemente en agua destilada y es perfectamente utilizable para el análisis de sulfuro de hidrógeno en agua.

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