AN-K-068
2020-08
Wassergehaltsbestimmung und Säure-Base-Titration parallel
Zuverlässige und reproduzierbare Wassergehaltsbestimmung parallel zu einer wässrigen potentiometrischen Titration
Zusammenfassung
Die Wassergehaltsbestimmung mittels volumetrischer Karl-Fischer-Titration ist eine der wichtigsten Analysen weltweit. Mit dem aus einem OMNIS Titrator und einem OMNIS Sample Robot bestehenden OMNIS-System kann eine vollautomatische Analyse des Wassergehalts verschiedener Produkte und Matrices durchgeführt werden. Der OMNIS Sample Robot kann mehrere verschiedene Titrationen parallel durchführen.
In dieser Application Note stellen wir die Resultate einer volumetrischen Karl-Fischer-Titration vor, die parallel zu einer wässrigen Säure-Base-Titration mit dem gleichen System vorgenommen wurde. Der Wassergehalt wird durch die parallel laufende wässrige Titration nicht beeinträchtigt, was die Kombination von potentiometrischen Titrationen und Karl-Fischer-Titrationen auf dem gleichen automatisierten System ermöglicht.
Probe und Probenvorbereitung
Diese Anwendung wird an zertifiziertem Natriumtartrat-Dihydrat mit einem Wassergehalt von 15,71 % ± 0,07 % demonstriert. Es ist keine Probenvorbereitung erforderlich.
Versuchsdurchführung
Die Bestimmungen werden auf einem automatisierten System durchgeführt, bestehend aus einem OMNIS Sample Robot S mit Dis-Cover-Funktionalität, einem OMNIS Dosing Module und einem OMNIS Professional Titrator (ausgestattet mit einer doppelten Pt-Draht-Elektrode für automatisierte Systeme für KFT und einer dEcotrode plus für Säure-Base-Titration).
Die Probe wird in den Probenbecher eingewogen, dieser wird dann mit dem DIS-Abdeckdeckel abgedeckt und auf das Gestell gestellt. Der OMNIS Sample Robot bringt das Becherglas automatisch zum Arbeitsplatz und entnimmt es kurz vor der Analyse. Ein Lösungsmittelgemisch bestehend aus Methanol, Imidazol und Schwefeldioxid wird automatisch zugegeben und die Probe mit einem Einkomponenten-Titriermittel bis zum Endpunkt titriert.
Parallel dazu wurde eine wässrige Säure-Base-Titration an einer zweiten Arbeitsstation auf demselben OMNIS Sample Robot durchgeführt.
Ergebnisse
Da der Fokus auf der Reproduzierbarkeit der KF-Ergebnisse bei paralleler Säure-Base-Titration liegt, stellen wir hier nur die KFT-Ergebnisse vor. Es werden reproduzierbare Ergebnisse für den Wassergehalt erhalten. Für das getestete Natriumtartrat-Dihydrat wird ein Wassergehalt von 15,67 % (n = 6, SD(rel) = 0,3 %) ermittelt, was deutlich innerhalb des angegebenen zertifizierten Wassergehalts liegt.
Fazit
Die Karl-Fischer-Titration ist eine präzise und zuverlässige Methode zur Bestimmung des Wassergehalts einer Probe. Diese Studie zeigt, dass eine parallele Bestimmung des Wassergehalts neben der potentiometrischen wässrigen Säure-Base-Titration auf einem automatisierten OMNIS-System möglich ist. Die potentiometrische Bestimmung beeinträchtigt die Karl-Fischer-Titration nicht.
Eine zuverlässige Bestimmung des Wassergehalts ist möglich, während wässrige Titrationen parallel zur Karl-Fischer-Titration auf demselben OMNIS-System durchgeführt werden.
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Internal reference: AW ISE CH-0180-122021