Applikationen

Dieses Poster beschreibt eine direkte ionenchromatographische Bestimmung von HF, HNO3, kurzkettigen organischen Säuren sowie H2SiF6 in Ätzbadproben. Standardionen wie Fluorid, Nitrat, Acetat und Sulfat werden mittels suppressierter Leitfähigkeitsdetektion bestimmt, während gelöstes Silicat spektrophotometrisch im selben Durchlauf nach einer nachgeschalteten Nachsäulenreaktion (PCR) als Molybdokieselsäure nachgewiesen wird. Analyseergebnisse verschiedener kommerzieller HF-HNO3-H2SiF6-Gemische, die durch Ionenchromatographie (IC) und Titration entstanden sind, zeigten eine hohe Übereinstimmung, was die Anwendbarkeit der vorgestellten „Dualen Detektions-IC-Methode“ zur Kontrolle der Zusammensetzung von sauren Strukturbädern beweist.

Bestimmung von Chlorid und Sulfat neben hohen Nitratkonzentrationen. Optimierung der chromatographischen Trennung durch Variation der Temperatur und der Eluentzusammensetzung.

Es wird eine potentiometrische, nichtwässrige Methode zur Bestimmung von Nitriersäure mit Cyclohexylamin als Titriermittel beschrieben. Schwefelsäure und Salpetersäure können quantitativ erfasst werden.

Borsäure wird in zahlreichen primären Kreisläufen von Kernkraftwerken, in galvanischen Nickelbädern sowie in der Herstellung von optischen Gläsern verwendet. Darüber hinaus ist Bor in Waschmitteln und Düngern vorhanden. Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Borsäure, einmal mittels potentiometrischer und das andere Mal mittels thermometrischer Titration. Die Methode eignet sich auch zur Bestimmung anderer Borverbindungen, sofern ein saurer Aufschluss der Analyse vorangeht.

Das Bulletin beschreibt potentiometrische Titrationsmethoden zur Kontrolle von schwefelsauren und chromsauren Anodisierbädern. Neben den Hautkomponenten Aluminium, Schwefelsäure und Chromsäure werden auch Chlorid, Oxalsäure sowie Sulfat bestimmt.

Es werden potentiometrische Titrationsmethoden zur Analyse von sauren und alkalischen Zinnbädern angegeben. Die folgenden Methoden werden beschrieben: Zinn(II) / Zinn(IV) / Gesamtzinn, freie Fluoroborsäure oder freie Schwefelsäure, Chlorid in sauren Zinnbädern, freies Hydroxid und Carbonat in alkalischen Zinnbädern.

Im Bulletin wird die potentiometrische Bestimmung von Blei, Zinn(II) und der freien Fluoroborsäure beschrieben.

Das Bulletin beschreibt die simultane potentiometrische Titration der freien Borsäure und der freien Tetrafluoroborsäure in Nickelbädern. Nach Zusatz von Mannit werden die gebildeten Mannitkomplexe mit Natronlauge titriert. Die Bestimmung erfolgt dabei direkt in der Badprobe; Nickel- und andere Metallionen stören nicht.

Das Bulletin beschreibt die Bestimmung der folgenden Parameter in Wein: pH-Wert, titrierbare Gesamtsäure, freie und gesamte schweflige Säure sowie Ascorbinsäure (Vitamin C) und andere Reduktone.

Sulfat kann schnell und einfach mit einer Standardlösung von Ba2+ als Titriermittel thermometrisch titriert werden. In der Industrie wird der weitverbreitete Ablauf zur Bestimmung von Sulfat bei der im Nassverfahren hergestellten Phosphorsäure eingesetzt.

Bei der Titration reagiert das Titriermittel mit dem Analyten entweder exotherm (gibt Wärme ab) oder endotherm (nimmt Wärme auf). Die Thermoprobe misst die Temperaturänderung während der Titration. Wenn der gesamte Analyt mit dem Titriermittel reagiert hat, ändert sich die Temperatur der Lösung und der Endpunkt der Titration wird durch einen Wendepunkt in der Temperaturkurve angezeigt. Katalytisch verstärkte Titrationen mit Paraformaldehyd als Katalysator basieren auf der endothermen Hydrolyse des Paraformaldehyds in Anwesenheit überschüssiger Hydroxidionen. Das Speiseöl wird in einer Mischung aus Toluol und 2-Propanol (1:1) verdünnt und mit standardisiertem TBAH (0.01 mol/L) in 2-Propanol bis zu einem katalytisch verstärkten Endpunkt titriert.

Der Phosphorsäuregehalt kann problemlos mit einer Standardlösung von 2 mol/L NaOH titriert werden. Der störende Calciumgehalt in Phosphordünger kann durch die Zugabe einer gesättigten Oxalatlösung eliminiert werden.

Dieses Bulletin beschäftigt sich mit der automatisierten Bestimmung der Mischungen aus HNO3, HF und H2SiF6 im Bereich von ca. 200-600 g/L HNO3, 50-160 g/L HF und 0-185 g/L H2SiF6 mittels thermometrischer Titration. Ätzsäuregemische, die HNO3, HF und H2SiF6 vom Ätzen der Siliziumsubstrate enthalten, können in einer Abfolge von zwei Analysen mit Hilfe des 859 Titrotherm bestimmt werden. Die erste beinhaltet eine direkte Titration mit einer Standard-c(NaOH)-Lösung von 2 mol/L, die von einer Rücktitration mit c(HCl) = 2 mol/L gefolgt wird. Diese Bestimmung ergibt einen H2SiF6-Gehalt plus einen Wert für den kombinierten (HNO3+HF)-Gehalt. Die zweite Analyse besteht aus einer Titration mit c(Al3+) = 0.5 mol/L zur Bestimmung des HF-Gehalts. Für frisch hergestellte Mischungen aus HNO3 und HF, die kein H2SiF6 enthalten, wird eine aus zwei Schritten bestehende Titration angewendet. Resultate aus diesen beiden Analysen werden von der tiamoTM dazu genutzt, einzelne Ergebnisse für HNO3, HF und H2SiF6 zu liefern.

Bestimmung von Natrium, Ammonium, Kalium, Kalzium und Magnesium in 4 % Borsäure mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Magnesium, Cadmium und Eisen in Phosphorsäure mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Die Tafel-Analyse ist eine wichtige elektrochemische Technik zum Verständnis der Reaktionskinetik. Durch die Untersuchung der Tafel-Steigung werden die geschwindigkeitsbestimmenden Schritte bei Elektrodenreaktionen sichtbar, was Bereichen wie der Korrosions- und Brennstoffzellenforschung hilft. Diese Methode hilft Industrien, Prozesse zu optimieren und die Geräteleistung zu verbessern, indem Materialien und Bedingungen für eine höhere Effizienz angepasst werden.

Die Untersuchung des elektrochemischen Verhaltens von Platin in sauren Medien ist für die grundlegende Elektrochemie und Elektrokatalyse von entscheidender Bedeutung. Die meisten an Pt-Elektroden auftretenden elektrokatalytischen Prozesse reagieren hochempfindlich auf die Struktur der Platinoberfläche. Die zyklische Voltammetrie (CV) ist eine weit verbreitete Schnellmesstechnik, die sowohl einen qualitativen als auch quantitativen Fingerabdruck von Platinoberflächen liefert. In dieser Application Note werden die Ergebnisse der linearen und Treppenstufen-CV miteinander verglichen.

Bei der Verwendung von Zellen mit Zwei-, Drei- oder Vier-Elektroden-Anordnungen in der Forschung sind viele verschiedene Konfigurationen möglich. In Abhängigkeit von den Versuchsanforderungen ist ggf. eine Anordnung den anderen vorzuziehen. Die passenden Elektrodenanordnungen für diese drei Situationen werden in dieser Application Note dargelegt. Beispielsweise wird das Potenzial an der Gegenelektrode während der Platinoxidation in sauren Medien gemessen, wobei der zweite Sinn (S2) von VIONIC powered by INTELLO verwendet wird. Da Pt in Lösung die Resultate beeinflussen könnte, spielt die Möglichkeit zur Überwachung des Potentials der Gegenelektrode eine wichtige Rolle.

In dieser Application Note werden Wasserstoffpermeationsexperimente nach dem in der ASTM-Norm G148 beschriebenen Verfahren durchgeführt.

Die Devanathan-Stachurski-Zelle (oder «H-Zelle») wird erfolgreich eingesetzt, um die Permeation von Wasserstoff durch Folien oder Membranen zu bewerten. Da kleine Mengen Wasserstoff durch die Folie oder Membran dringen, ist ein sehr empfindlicher Potentiostat für seinen Nachweis erforderlich. In dieser Application Note wird eine Untersuchung der Wasserstoffpermeationseigenschaften verschiedener Eisenbleche unter Berücksichtigung der instrumentellen Anforderungen diskutiert.

Diese Application Note präsentiert einen exemplarischen Ablauf eines Experiments zu 4-Nitrothiophenol unter Verwendung von gekoppeltem EC-Raman, einer Kombination aus Raman-Spektroskopie und Elektrochemie.

Bestimmung des Sulfatgehalts in Phosphorsäure aus Nassaufschluss.

Bestimmung von Fluorid in Betriebslösungen wie Ätzflüssigkeitsmischungen.

Bestimmung von Phosphorsäure-, Salpetersäure- und Essigsäuremischungen, welche zum Ätzen von Aluminium in der Fertigung von Halbleiterbauelementen benutzt werden.

Bestimmung von Sulfat und Gesamtsäuren in Nitriergemisch.

Bestimmung des geringen HCl-Gehalts (ungefähr 10 ppm) in Siliconöl.

Bestimmung von Phosphor- und Salpetersäure in Laugen, die bei der Herstellung von Nitrophosphat-Düngemitteln entstehen.

Bestimmung von Schwefel-, Phosphor- und Salpetersäuremischungen. Das Verfahren ist mit dem 814 Sample Processor automatisierbar.

Bestimmung von Fluorwasserstoffsäure in gemischten Säureätzlösungen.

Automatisierte Bestimmung des Gehalts von H2SiF6 und HF in Hexafluorokieselsäure in Industriequalität.

Bestimmung von Borsäure in stromlosen Beschichtungslösungen.

Bestimmung von Fluorid in industriellen Lösungen, wie z. B. Säureätzgemische.

Bestimmung der Gesamtsäurekonzentration in Mischungen von Fluorwasserstoffsäure zum Ätzen von Silikonsubstraten.

Eine Probe von konzentrierter Mineralsäure wird in anhydrischem Acetonitril gelöst und der Wassergehalt mit einer Lösung aus TEOF in Acetonitril titriert. TEOF reagiert exotherm mit Wasser in Anwesenheit einer starken Säure (die als Katalysator dient).

Die Ergebnisse aus Titrationen mit drei separaten Endpunkten werden zur Berechnung herangezogen. Die Mischung aus H2SO4, HF und NH4F/HF enthält H+ aus H2SO4, HF und NH4F/HF, SO42- aus der H2SO4 sowie F- aus dem HF und NH4F/HF. Die Analyse aller H+ („Gesamtsäuren“) durch NaOH-Titration, F- durch Titration mit Al(NO3)3 („Gesamtfluorid“) sowie SO42- durch das Titrieren mit BaCl2 liefert die notwendigen Informationen, um die Zusammensetzung des Gemisches zu bestimmen.

Zwei separate Titrationssequenzen sind notwendig, um das Gemisch zu analysieren:Titration des HF-Gehalts mit Al(NO3)3 (die „Elpasolith“-Reaktion); Titration von H2SO4 mit BaCl2 gefolgt von der Titration mit NaOH zur Bestimmung des Gesamtsäuregehalt. ; Der HF-, H2SO4- und Gesamtsäuregehalt wird zu einem HNO3-Äquivalent umgewandelt, mit dem HNO3-Gehalt, der durch Subtraktion von HF und H2SO4 aus dem Gesamtsäuregehalt ermittelt wurde..

Eine direkte thermometrische Titration (TET) mit 2 mol/L NaOH wird zur Bestimmung des Gehalts von HF, NH4F und Maleinsäure (C4H4O4) in sauren Lösungsmitteln verwendet. Drei Endpunkte (EPs) werden erreicht, die folgendermassen zugeordnet werden können:EP1: C4H4O4 (pKa1 = 1.9), HF (pKa = 3.17)EP2: C4H4O4 (pKa2 = 6.07)EP2: NH4F (pKa = 8.2)Der HF-Gehalt wird durch Subtraktion der Differenz (EP2-EP1) von EP1 errechnet.

Dieses Application Note erweitert AN-H-003, indem es die Standardaddition von Sulfat in Form von Schwefelsäure behandelt. Diese Technik ist in Fällen hilfreich, in denen Präzision und Genauigkeit der Ergebnisse dadurch beeinträchtigt werden, dass einerseits der Sulfatgehalt für eine direkte Titration zu gering ist, oder andererseits die Probenmatrix die Endpunkterkennung erschwert.

Die Anwesenheit von [Fe(H2O)6]3+ kann aufgrund des geringen pks-Wertes (circa 2.2) die Bestimmung des freien Säuregehalts beeinflussen. Metallionen von Fe, Cu und Al können mittels Fluorid maskiert werden und erlauben so eine präzise Bestimmung des Säuregehalts mittels thermometrischer Titration.

Bestimmung von Eisen(III)-Ionen in sauren und kupferfreien Lösungen mittels thermometrischer Titration. Eisen(III) wird durch Iodid reduziert. Durch Titration des entstehenden Iods mit Thiosulfatlösung entsteht in einer exothermen Reaktion Wärme. Die Bestimmung des Endpunktes erfolgt durch Aufzeichnung des Temperaturverlaufs mit dem empfindlichen Temperatursensor Thermopobe.

Dieses Application Note beschreibt die Aluminiumbestimmung (bis 0.5 g/L) in sauren Lösungen, die Eisen(II)-, Eisen(III)- sowie andere Metallionen enthalten, deren Hydroxide in stark alkalischer Lösung unlöslich sind.

Dieses Application Note detailliert die Bestimmung von Eisen(II) in sauren ca. 0.25-g/L-haltigen Lösungen mittels thermometrischer Titration unter Verwendung von Cer als Titriermittel. Die exotherme Oxidation zeigt einen scharfen Endpunkt, der mittels des empfindlichen Temperatursensors Thermoprobe detektiert wird.

Silber und Salpetersäure lassen sich in Silberelektrolytbädern mittels thermometrischer Titration bestimmen. Die Methode eignet sich in idealer Weise für die Routineanalytik im Prozess, da sie in kurzer Zeit genaueste Ergebnisse liefert.

Dieses Application Note behandelt die Bestimmung von Eisen(II) in sauren Lösungen durch Redoxtitration mit Kaliumpermanganat als Titriermittel und thermometrischer Titration.

Schwefel- und Phosphorsäure lassen sich in Säuregemischen bequem durch thermometrische Titration bestimmen. In der Titrationskurve erscheint für jede Säure ein Endpunkt, durch den sich die jeweilige Säure quantifizieren lässt.

Salz- und Phosphorsäure werden in Säuregemischen durch thermometrische Titration bestimmt. In der Titrationskurve erscheinen zwei Endpunkte, die zur Bestimmung der beiden Säuren dienen.

Salz- und Salpetersäure werden in Säurebädern durch thermometrische Titration bestimmt. In einer ersten Titration wird der gesamte Säuregehalt mit Natronlauge titriert; in einer zweiten Titration bestimmt man den Salzsäuregehalt durch Titrieren mit Silbernitratlösung.

Salz- und Fluorwasserstoffsäure (Flusssäure) werden in ethanol- und acetonitrilhaltigen Ätzbädern durch thermometrische Titration bestimmt. In der Titrationskurve erscheinen zwei Endpunkte, die jeweils zur Quantifizierung der entsprechenden Säure dienen.

Fluorwasserstoff- und Salpetersäure werden in ethanol- und acetonitrilhaltigen Ätzbädern durch thermometrische Titration bestimmt. In der Titrationskurve erscheinen zwei Endpunkte, die jeweils zur Quantifizierung der entsprechenden Säure dienen.

Nach Addition von Natronlauge, kann Hexafluorokieselsäure durch Rücktitration des Hydroxidüberschusses mit Salzsäure bestimmt werden. Fluorwasserstoffsäure (Flusssäure) wird durch Fällung mit Aluminium in Gegenwart von Natrium- und Kaliumionen bestimmt. Salpetersäure wird durch Subtrahieren der Äquivalenkonzentrationen an Hexafluorokiesel- und Fluorwasserstoffsäure von der totalen Säurekonzentration bestimmt.