Applikationen

Qualitäts- und Prozesskontrolle von Biokraftstoffen erfordern direkte, schnelle und präzise Analysemethoden. Und die Ionenchromatographie (IC) steht an der Spitze dieser Bestrebungen. Spuren von Anionen in einer Benzin/Ethanolmischung kann im Sub-ppb-Bereich nach der Inline-Matrixeliminierung von Metrohm mittels Anionenchromatographie mit anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression bestimmt werden. Während die Analytanionen an der Anreicherungssäule zurückgehalten werden, wird die störende organische Benzin/Bioethanolmatrix ausgewaschen. Schädliche Alkalimetalle und wasserlösliche Erdalkalimetalle in Biodiesel werden im Sub-ppm-Bereich mittels Kationenchromatographie mit anschliessender Leitfähigkeitsdetektion unter Verwendung automatischer Extraktion mit Salpetersäure und nachfolgender Metrohm-Inline-Dialyse bestimmt. Anders als hochmolekulare Substanzen, diffundieren Ionen in der Matrix mit hoher Ionenstärke durch eine Membran in die niedrig-ionische Wasseraufnahmelösung. In Biogasreaktorproben stammen die niedermolekularen organischen Säuren aus dem biologischen Abbau organischer Materialien. Ihr Profil ermöglicht wichtige Erkenntnisse in Hinblick auf die Umwandlung der anaeroben Aufschlussreaktion. Flüchtige Fettsäuren und Lactat können unter Verwendung von Ionenausschlusschromatographie mit suppressierter Leitfähigkeitsdetektion nach einer Inline-Dialyse oder Filtration genau bestimmt werden.

Die Untersuchung von ungünstigen Einflüssen der Luftverschmutzung erfordert semikontinuierliche, schnelle und genaue Messungen anorganischer Spezies in Aerosolen sowie deren Gasphasenbestandteile in der Umgebungsluft. Die vielversprechendsten Geräte, meistens als Dampfkollektoren bezeichnet, sind der Particle-Into-Liquid-Sampler (PILS) gekoppelt mit nasschemischen Analysegeräten, wie z. B. dem Kationen- und/oder Anionenchromatograph (IC), sowie dem Aerosol- und Gasüberwachungsgerät (MARGA) mit zwei integrierten ICs. Beide Geräte beinhalten Gasdenuder, einen Probengeber für Kondensationspartikelwachstum sowie eine Pumpe und Steuergeräte. Während PILS zwei aufeinanderfolgende stationäre Denuder und eine nachgeschaltete Wachstumskammer nutzt, setzt sich das MARGA-System aus einem „Wet Rotating Denuder“ (WRD) und einem „Steam-Jet Aerosol Collector“ (SJAC) zusammen. Obwohl die Aerosolprobengeber von PILS und MARGA über unterschiedliche Baugruppen verfügen, wenden beide die Technik der wachsenden Aerosolpartikel in Tröpfchen in einer übersättigten Wasserdampfumgebung an. Die eingesammelten, zuvor mit dem Träger Wasser gemischten Tröpfchen werden kontinuierlich den Probenschleifen oder Anreicherungssäulen für eine Online-IC-Analyse zugeführt. Während PILS nur für die Probenahme von Aerosolen konzipiert wurde, bestimmt MARGA zusätzlich noch wasserlösliche Gase. Verglichen mit den klassischen Denudern, die Gase aus der der Wachstumskammer nachgelagerten Luftprobe entnehmen, sammelt MARGA die Gasspezies in einem WRD für die Online-Analyse. Im Gegensatz zu den Gasen sind Aerosole durch niedrige Diffusionsgeschwindigkeiten gekennzeichnet und lösen sich deshalb weder in PILS-Denudern noch im WRD. Die richtige Auswahl der ionenchromatographischen Bedingungen für PILS-IC ermöglicht eine präzise Bestimmung der sieben wichtigsten anorganischen Spezies (Na+, K+, Ca2+, Mg2+, Cl-, NO3- und SO42-) in feinen Aerosolpartikeln innerhalb von 4 bis 5 Minuten. Bei längeren Analysezeiten (10-15 Minuten) können sogar niedermolekulare organische Säuren aus der Luft, wie z. B. Acetat, Format und Oxalat, analysiert werden. MARGA erleichtert darüber hinaus die Bestimmung von HCl, HNO3, HNO2, SO2 und NH3. PILS und MARGA liefern semikontinuierliche, selbständige Langzeitmessungen (1 Woche) und können partikuläre Schmutzteilchen im ng/m3-Bereich messen.

Dieses Poster beschreibt die Kombination von Inline-Probenvorbereitung und Ionenchromatographie zur Analyse von Anionen und Kationen in Biokraftstoffen. Des Weiteren wird die Bestimmung der Oxidationsstabiliät beschrieben.

Verfügbares Probeneinmass, Massenempfindlichkeit, Effizienz sowie Detektortyp sind wichtige Kriterien bei der Auswahl von Trennsäulenabmessungen. Verglichen mit den konventionellen Säulen von 4 mm ID bestechen die Microbore-Säulen vor allem durch ihren niedrigen Eluentenverbrauch. Ist ein Eluent vorbereitet, kann es für eine lange Zeit genutzt werden. Darüber hinaus erleichtern die niedrigen Durchflussraten der Microbore-Säulen aufgrund der verbesserten Ionisierungsleistung in der Ionenquelle die Kopplung mit Massenspektrometern. Mit derselben injizierten Probenmenge erfordert ein halbierter Säulendurchmesser einen niedrigeren Eluentenfluss und führt so zu einer ungefähr vierfach höheren Empfindlichkeit. Im Umkehrschluss bedeutet das, dass die Microbore-Säulen mit einer kleineren Probenmenge dieselbe chromatographische Empfindlichkeit und Auflösung erreichen, wie die Normalbore-Säulen. Deshalb sind sie ideal für Proben mit begrenzter Verfügbarkeit geeignet.

Dieses Bulletin erweitert das Application Bulletin Nr. 36 (Halbstufenpotentiale anorganischer Substanzen) in dem Sinne, dass die Halbstufenpotentiale von 100 verschiedenen organischen Substanzen aufgeführt sind. Daneben finden sich die verwendeten Grundlösungen sowie die Bestimmungsgrenzen.Die Substanzen sind in alphabetischer Reihenfolge aufgeführt. Es wurden die wichtigsten, polarographisch aktiven, funktionellen Gruppen berücksichtigt. Somit können nicht aufgeführte, verwandte Substanzen in ähnlichen oder gleichen Grundlösungen polarographiert werden.Die Halbstufenpotentiale beziehen sich, wenn nichts anderes angegeben ist, auf eine Temperatur von 20 °C (Spannung in Volt). Sie wurden gegen die KCI-gesättigte Silberchloridelektrode gemessen.Die Bestimmungsgrenze gibt an bis zu welchem Minimalgehalt gearbeitet werden kann, ohne zu grosse Analysenfehler zu riskieren. Die Nachweisgrenze liegt in allen Fällen unter der Bestimmungsgrenze.

4-Carboxybenzaldehyd, nachfolgend als 4-CBA bezeichnet, kann in einer Ammoniaklösung direkt an der tropfenden Quecksilberelektrode (DME) reduziert werden. Nach einer sehr einfachen Probenvorbereitung ist es nun möglich, die Konzentration von 4-CBA bis in den niedrigen ppm-Bereich schnell und präzise zu bestimmen, und zwar in Terephthalsäure mittels Polarographie.

Eine kardioplegische Lösung schützt das ischämische Myokard vor dem Zelltod. Sie wird zusammen mit der Hypothermie z. B. bei Operationen am offenen Herzen eingesetzt. Hier wird die gleichzeitige Bestimmung von Asparaginsäure, Glutaminsäure, Tris(hydroxymethyl)aminomethan (TRIS), Natrium und Kalium in einer solchen Lösung beschrieben. Die beiden Aminosäuren können bestimmt werden, weil sie beim pH-Wert des Eluenten teilweise in Form von dreifach protoniertem Ammonium vorliegen. Die Bestimmung erfolgt mittels direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Molke ist die nach der Käseherstellung zurückbleibende Flüssigkeit. Sie wird hauptsächlich als Futtermittel verwendet. Darüber hinaus kommt sie auch als Nahrungsergänzungsmittel in Form von Getränken oder Pulver zum Einsatz. Bei dieser Anwendung werden Milchsäure und Kationen mit nur einer Analyse bestimmt. Die Säule Metrosep C 6 - 250/4.0 trennt Natrium, Kalium, Magnesium und Calcium durch Ionenaustausch. Sie übernimmt zudem die Funktion einer Ionenausschlusssäule zur Trennung der Milchsäure. Sowohl die Milchsäure als auch die Kationen lassen sich durch Anwendung der direkten Leitfähigkeitsdetektion im gleichen Ablauf bestimmen. Während Kationen für gewöhnlich als negative Peaks eluieren, erfolgt die Elution bei Milchsäure als früher positiver Peak. MagIC Net zeigt beide in der üblichen positiven Richtung.

Die Ionenchromatographie (IC) bietet eine automatisierte, schnelle und empfindliche Lösung zur gleichzeitigen genauen Quantifizierung kationischer und anionischer Komponenten, einschließlich Acetat. Dieser umfassende Ansatz macht IC zu einer wirtschaftlichen Alternative zu herkömmlichen Techniken zur Qualitätskontrolle pharmazeutischer Lösungen wie Hämodialysekonzentrate. Benutzerfreundlichkeit, Genauigkeit und der hohe Durchsatz von IC steigern die Produktivität und erfüllen die Anforderungen moderner Routine- und Forschungslabore.

By using an enzymatic sensor with a screen-printed electrode, producers can measure lactic acid production, thereby monitoring fermentation processes.

Standardisierung von 0.1 mol/L Propan-2-ol für den Gebrauch in Applikationen zur Bestimmung von schwach sauren Spezien in nicht-wässrigen Medien.

Bestimmung von freien Fettsäuren (FFA) in Ölen.

Eine direkte thermometrische Titration (TET) mit 2 mol/L NaOH wird zur Bestimmung des Gehalts von HF, NH4F und Maleinsäure (C4H4O4) in sauren Lösungsmitteln verwendet. Drei Endpunkte (EPs) werden erreicht, die folgendermassen zugeordnet werden können:EP1: C4H4O4 (pKa1 = 1.9), HF (pKa = 3.17)EP2: C4H4O4 (pKa2 = 6.07)EP2: NH4F (pKa = 8.2)Der HF-Gehalt wird durch Subtraktion der Differenz (EP2-EP1) von EP1 errechnet.

Die Bestimmung des Diethylenglykolgehalts, des Isophthalsäuregehalts, der Grenzviskosität (ASTM D4603) und der Säurezahl (AN) von Polyethylenterephthalat (PET) ist aufgrund der begrenzten Löslichkeit der Probe und der Notwendigkeit, verschiedene Analysemethoden zu verwenden, ein langwieriger und anspruchsvoller Prozess Methoden. Dieser Anwendungshinweis zeigt, dass der DS2500 Solid Analyzer, der im sichtbaren und nahinfraroten Spektralbereich (Vis-NIR) arbeitet, eine kosteneffiziente und schnelle Lösung für die gleichzeitige Bestimmung dieser Parameter in der PET darstellt. Vis-NIR-Spektroskopie ermöglicht die Analyse von PET in weniger als einer Minute ohne Probenvorbereitung oder Verwendung chemischer Reagenzien.

Bestimmung von Laurin-, Myristin-, Palmitin- und Stearinsäure mittels Ionenpaarchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von organischen Säuren und Phosphat mittels Ionenausschlusschromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Glucon- und Glykolsäure mittels Ionenauschlusschromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Formiat, Acetat, Propionat, Butyrat, Valerat und Capronat in einer wässrigen Absorptionslösung mittels Ionenausschlusschromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Lactat, Formiat, Acetat, Propionat, Butyrat, Isobutyrat, Valerat und Isovaleriansäureester in einer Standardlösung mittels Ionenausschlusschromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Glykol-, Ameisen-, Glutar-, Essig-, Propion- und Buttersäure in einer Standardlösung mittels Ionenausschluss-chromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion mit und ohne Suppression.

Mit Formiat, Acetat, Propionat, Isobutyrat, Butyrat, Isovalerat, Valerat und Capronat angereichertes Leitungswasser wird mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach Suppression auf den Säuregehalt überprüft. Der MCS befindet sich vor dem chemischen Suppressor, um das störende CO2 zu beseitigen.

Ätzen ist ein wichtiger Prozess in der Halbleiterfertigung, bei dem Schichten chemisch vom Wafersubstrat entfernt werden. Zur Bestimmung der Säureätzmittelkonzentrationen in gemischten Säurelösungen (z. B. SPM, DSP oder DSP+) sind strenge Qualitätskontrollmaßnahmen erforderlich, die für die Optimierung der Ätzrate, Selektivität und Gleichmäßigkeit während mehrerer Waferätzschritte von entscheidender Bedeutung sind. Diese Anwendung stellt eine Methode zur gleichzeitigen Messung von Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid in Ätzbädern mittels Raman-Spektroskopie mit dem PTRam-Analysator von Metrohm Process Analytics vor.

In dieser Process Application Note wird eine Methode zur genauen Überwachung von Milchsäure und Glukose in einem Bioreaktor in „Echtzeit“ mit dem Raman-Analysator 2060 von Metrohm Process Analytics vorgestellt.

Raman spectroscopy can easily monitor polymerization by tracking monomer consumption and polymer formation, providing a valuable tool for polymer manufacturers.

Die Bestimmung der Identität und Reinheit von Inhaltsstoffen ist für die Produktqualität von funktionellen Lebensmitteln (Neutraceuticals) und Kosmetika unerlässlich. Sie verhindert die Verwendung von minderwertigen Substanzen im Produktionsprozess und vermeidet so teure Verzögerungen und Produkte, die nicht den Spezifikationen entsprechen. Diese Application Note beschreibt die Identifizierung und Überprüfung von Fettsäuren in funktionellen Lebensmitteln und Kosmetika mit dem Metrohm Instant Raman Analyzer MIRA P.

Bestimmung von Chlorid, Sulfat, Oxalat und Fumarat mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Acetat, Chlorid, Nitrit, Nitrat, Benzoat, Phosphat und Sulfat mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Chlorid, Sulfat, Maleat, Oxalat und Fumarat in Tinte mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression und Dialyse für die Probenvorbereitung.

Bestimmung von Glycolat, Acetat und Chlorid in Chloressigsäure (MCA) mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Acetat, Monochloracetat und Dichloracetat mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Acetat und Dichloracetat in Chloressigsäure mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Gluconat, Fluorid, Formiat, Chlorid, Nitrat und Salicylat mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppession.

Bestimmung von Lactat, Acetat, Chlorid, Methylsulfat, Bromid und Sulfat mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetetion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Sulfit, Oxalat, Thiosulfat und Thiocyanat in Anwesenheit von Fluorid, Chlorid, Nitrit, Bromid, Nitrat, Phosphat und Sulfat mittels Anionenchromatographie mit einem Hochdruckgradienten und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Nitrit, Bromid, Nitrat, Phosphat, Sulfat, Oxalat, Thiosulfat, Iodid und Citrat in einer Standardlösung mittels Anionenchromatographie mit einem Hochdruckgradienten und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von 21 Anionen und organischen Säuren mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression und unter Verwendung eines Hochdruckgradienten.

Bestimmung von Formiat, Chlorid, Nitrit, Phosphit, Phosphat, Sulfit, Nitrat und Sulfat mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Chlorit, Bromat, Chlorat, Glycolat, Acetat und Formiat in Anwesenheit von Fluorid, Chlorid, Nitrit, Bromid, Nitrat, Phosphat und Sulfat mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Chlorid, Nitrat, Sulfat, Phosphat und Citrat mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Fluorid, Formiat, Acetat, Chlorid, Methylsulfonat (MSA), Nitrit, Bromid, Nitrat, Sulfat, Oxalat und Phosphat mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Fluorid-, Acetat-, Formiat-, Chlorid-, Nitrit-, Nitrat-, Phosphat- und Sulfatverunreinigungen in Spritzenfiltern mittels Anionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression.

Bestimmung von Fluorid, Formiat, Acetat, Chlorid, Nitrit, Bromid, Nitrat, Sulfat, Oxalat und Molybdat mittels Anionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression unter Verwendung der Metrohm Inline-Dialyse.

Die Trennung kurzkettiger organischer Säuren von Fluorid und Chlorid erfordert verdünnte Eluenten. Die schwachen Eluenten haben für divalente Anionen lange Retentionszeiten zur Folge. Wird später im Verlauf der Trennung mithilfe eines Dose-in Gradienten ein stärkerer Eluent zugefügt, eluieren diese Anionen schneller. Der Dose-in Gradient bietet zudem den Vorteil eines geringen instrumentellen und technischen Aufwands.

Schnelle IC bedeutet hohen Probendurchsatz. Dies wird mit kurzen Säulen, relativ hohen Flüssen und starken Eluenten erreicht. Malat, Tartrat, Oxalat werden neben Sulfat innerhalb von drei Minuten getrennt.

Schnelle IC bedeutet kurze Laufzeiten und hohen Probendurchsatz. Dies wird mit kurzen Säulen und starken Eluenten erreicht. Fluorid, Chlorid, Nitrat, Phosphat, Sulfat und Oxalat werden in weniger als acht Minuten auf der Metrosep A Supp 5 - 100/4.0 getrennt.

Aromatische Dicarbonsäuren wie Terephthal-, Isophthal- und 5-Sulfoisophthsäure sind wichtige Monomere in der Herstellung von Polyestern und Alkydharzen. Das Monomerverhältnis der Dicarbonsäuren hat einen enormen Einfluss auf die Polymerisation. Die Trennung der spät eluierenden Komponenten ist in 15 Minuten beendet, sofern eine kurze Säule des Typs Metrosep A Supp 15 - 50/4.0 gemeinsam mit hohen Eluentkonzentrationen und Flussraten verwendet werden.

Natriummonofluorphosphat für die pharmazeutische Verwendung muss den Anforderungen der USP entsprechen. Die entsprechende Monographie (USP 42) nutzt drei verschiedene Methoden für die Identifikation, die Ermittlung von Verunreinigungen und die Analyse. Die Ionenchromatographie ermöglicht die Analyse dieser drei Parameter mit einer Einzelbestimmung. Im Zuge der Modernisierung der USP-Monographien macht dieser Einsatz der Ionenchromatographie eine solche Analyse noch einfacher.

Anionen in Diesel, insbesondere Biodiesel, können zu schädlichen Anreicherungen im Motor führen. Für die Bestimmung mittels Ionenchromatographie müssen die Dieselanionen in eine wässrige Lösung überführt werden, die in den IC injiziert werden kann. Eine gängige Methode zur Überführung der Anionen in Wasser ist die Inline-Extraktion mit anschliessender Inline-Dialyse vor der Injektion (siehe AN-C-101 für eine entsprechende Analyse der Kationen). Bei der eigentlichen Matrixeliminierung wird mit Isopropanol verdünnter Diesel in einen Isopropanol-Strom injiziert und durch eine Anreicherungssäule geleitet. Das Isopropanol wird aus dem Diesel gewaschen und überschüssiges Isopropanol in einem anschliessenden Spülvorgang mit Reinstwasser entfernt.

Die Überwachung des Gehalts an organischen Säuren im Wein ist von entscheidender Bedeutung, um Geschmack und Qualität zu verbessern und universelle standardisierte Kriterien wie den International Code of Oenological Practices zu erfüllen. Analytisch können organische Säuren mit der Ionenchromatographie (IC) und der Detektion der unterdrückten Leitfähigkeit ordnungsgemäß bestimmt werden. Als Mehrkomponentenmethode können auch anorganische Säuren aufgelöst werden, die ebenfalls wertvolle Tracer für Weinqualität und -geschmack sind. In dieser Application Note werden zwei IC-Methoden für die Weinqualitätsanalyse vorgestellt: eine schnelle isokratische Screening-Methode für die wichtigsten organischen Säuren und Anionen, einschließlich Sulfit, und eine komplexe Überwachungsmethode mit einem binären Gradienten zur Trennung von 15 organischen Säuren. Zur wirtschaftlichen Probenaufbereitung wurde die Inline-Ultrafiltration eingesetzt.