Applikationen

Kesselspeisewasser ist Arbeitsmittel in thermischen Kraftwerken. Um die Korrosion niedrig zu halten, sollte der pH-Wert im leicht basischen Bereich liegen, weshalb dem Speisewasser Amine zugegeben werden. Diese Zugabe muss regelmässig kontrolliert werden. Ebenfalls wichtig ist die Überwachung der Natriumkonzentration, denn eine Zunahme derselben deutet auf eindringendes Kühlwasser im Kondensator hin. Die Ionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression ist das optimale System zur Überwachung, insbesondere in Kombination mit der intelligenten Probenanreicherung und Matrixeliminierung.

Lithiumhexafluorophosphat (LiPF6) wird als Elektrolyt in wiederaufladbaren Batterien verwendet. Insbesondere die hohe Löslichkeit in nicht polaren Lösungsmitteln und der nicht-koordinative Charakter machen das Lithiumhexafluorophosphat zum idealen Salz für den Einsatz in Lithium-Ionen-Zellen. Diese Applikation beschreibt die Bestimmung von Kationenspuren in LiPF6 mithilfe der Leifähigkeitsdetektion nach sequentieller Suppression.

Wasserstoffperoxid ist abhängig von seinem Verwendungszweck in verschiedenen Reinheitsgraden verfügbar. Hochreines H2O2 (elektrochemisch rein) erfordert einen sehr niedrigen Verunreinigungsgrad, d. h. weniger als 1 μg/L an Trimethylamin (TMA). Diese Application Note beschreibt die Bestimmung von Trimethylamin in einer hochreinen H2O2-Lösung (30%). Die Analyse erfolgt durch Inline-Anreicherung mit Matrixeliminierung (MiPCT-ME) unter Einsatz der Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Kationensuppression.

Die Analyse von Kationenspuren in hochreinem Wasser (im Bereich sub-μg/L) erfordert eine Kationenchromatographie nach sequenzieller Suppression und Metrohm intelligent Preconcentration Technique (MiPCT). Es werden die Kationenspuren in deionisiertem Wasser (DI) bestimmt und die Bestimmungsgrenze (MDL nach US EPA) sowie die Nachweisgrenze (LOD = 3 x S/N) berechnet. MDL und LOD sind sich bei dieser Konfiguration mit einer Anreicherungsmenge von 6 mL im untersten ng/L-Bereich sehr ähnlich.

Biogene Amine werden während des Herstellungsprozesses von Wein freigesetzt. Im Wein kommen sie als geruchlose Salze vor. Im Mund entfaltet sich jedoch teilweise ihr Aroma und beeinflusst den Geschmack des Weins. Darüber hinaus werden biogene Amine mit mangelnder Hygiene oder unzulänglichen Herstellungsverfahren in Verbindung gebracht. Die biogenen Amine werden mittels suppressierter Kationenchromatographie bestimmt.

Succinylcholin ist ein kurzzeitig wirkendes Muskelrelaxans, das z. B. bei der trachealen Intubation verwendet wird. Cholin ist ein Baustein dieses Arzneistoffs und muss als Fremdstoff bestimmt werden. Gemäss USP wird zur Bestimmung die Kationenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion nach Suppression eingesetzt. Eluentzusammensetzung und Säulentyp entsprechen nicht ganz der USP-Methode. Die Ergebnisse erfüllen jedoch die jeweiligen Anforderungen. Die Cholinkonzentration der Probe ist nicht Bestandteil der Spezifikationen des USP.

Da die Säulenreihe Metrosep C Supp 2 auf Polystyrol-Divinylbenzol basiert, kann eine sequenzielle Kationensuppression durchgeführt werden. Diese Application Note zeigt die Trennung und Bestimmung verschiedener Amine auf der 150-mm-Version der Säule mit anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Kationensuppression.

Saure Lösungen, die als Gaswaschlösungen für Ammonium verwendet werden, haben normalerweise höchstens einen pH-Wert von 2. Dieser pH-Wert ist zu niedrig für siliciumbasierte IC-Säulen, die in der Regel bei der direkten Leitfähigkeitsdetektion von Kationen zum Einsatz kommen. Die Metrosep C Supp 2 - 250/4.0 ist polymerbasiert und ermöglicht die Injektion von Proben mit niedrigem pH-Wert. Analysiert wird eine angesäuerte Trinkwasserprobe mit Ammonium. Die Resultate weisen darauf hin, dass solche Säurelösungen mit Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Kationensuppression analysiert werden können.

Die Kationenanalyse von Abwasser mittels IC ist eine bewährte Methode. Einschränkender Faktor ist häufig die Trennung von Na/NH4. Hohe Natriumkonzentrationen können dazu führen, dass eine Ammoniumbestimmung aufgrund der Peak-Überschneidung unmöglich wird. Der Einsatz der sequenziellen Suppression und eines Dose-in Gradienten führt zu einer besseren Trennung von Na/NH4 und ermöglicht die Bestimmung niedriger Ammoniumkonzentrationen.

Die Bestimmung von Kationen und Aminen in Wasserstoffperoxid im Spurenbereich ist wichtig, um die Qualität von hochwertigen Halbleiterchemikalien zu bestimmen. Einige Hersteller sind insbesondere auf den Nachweis von höchstens 1 ppb Trimethylamin in Wasserstoffperoxidproben angewiesen. Zur Anwendung kommt die Ionenchromatographie nach MiPCT-ME* mit Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Kationensuppression.

Die kurze Metrosep C Supp 2 - 100/4.0 ermöglicht einen höheren Eluentenstrom. Mit einem konzentrierteren Eluenten (7.0 mmol/L Salpetersäure statt 5.0 mmol/L) kann die Laufzeit für die vier Kationen Natrium, Kalium, Magnesium und Calcium so auf 5 Minuten reduziert werden. Es erfolgt eine Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression.

Zusammengesetzte Natriumbicarbonat-Injektionen sind sterile Lösungen zur Korrektur einer metabolischen Azidose und anderer Zustände, die eine systemische Alkalisierung erfordern. Zusammengesetzte Injektionen von Natriumphosphaten dienen als Phosphatquelle, um Hypophosphatämie bei Patienten mit eingeschränkter oraler Aufnahme entweder zu verhindern oder zu korrigieren. Ionenchromatographie (IC) mit unterdrückter Leitfähigkeitsdetektion ist die standardisierte Methode zur genauen Quantifizierung von Natrium in diesen Lösungen.

Diese Anwendung konzentriert sich auf die gleichzeitige Analyse von Kationen und unterdrückten Anionen mit einem Zweikanal-Metrohm-IC, der von OpenLab CDS betrieben wird.

Die Ionenchromatographie (IC) bietet eine automatisierte, schnelle und empfindliche Lösung zur gleichzeitigen genauen Quantifizierung kationischer und anionischer Komponenten, einschließlich Acetat. Dieser umfassende Ansatz macht IC zu einer wirtschaftlichen Alternative zu herkömmlichen Techniken zur Qualitätskontrolle pharmazeutischer Lösungen wie Hämodialysekonzentrate. Benutzerfreundlichkeit, Genauigkeit und der hohe Durchsatz von IC steigern die Produktivität und erfüllen die Anforderungen moderner Routine- und Forschungslabore.

Elektrochemie, Spektroskopie und Spektroelektrochemie (SEC) sind in vielen Bereichen weit verbreitete Techniken. Allerdings sind die aus diesen Analysen erhaltenen Datenkurven sehr unterschiedlich und nicht alle elektrochemischen Peaks und spektroskopischen Banden können mit den gleichen Verfahren gemessen werden. In dieser Anwendungsnotiz werden vier in den Softwareprogrammen DropView 8400 und DropView SPELEC enthaltene Tools untersucht, die die Messung und Analyse der gesammelten Kurven und Daten erleichtern. Die folgenden Messoptionen werden im Detail erläutert: automatische Messung, eingestellte Kurvenmessung, eingestellte freie Messung und eingestellte Schrittmessung.

Die Massentransporteigenschaften der diffusionskontrollierten Oxidation und Reduktion des Ferri/Ferrocyanid-Paares wurden unter Verwendung des Autolab RDE mit einem geräuscharmen flüssigen Hg-Kontakt untersucht.

Eine Referenzelektrode verfügt über ein stabiles und genau definiertes elektrochemisches Potential (bei konstanter Temperatur), das sich auf die angelegte oder gemessene Spannung in einer elektrochemischen Zelle bezieht. Eine gute Referenzelektrode ist daher stabil und nicht polarisierbar. Mit anderen Worten: Die Spannung einer solchen Elektrode bleibt in der genutzten Umgebung und auch beim Durchgang eines kleinen Stroms stabil. In dieser Application Note sind die gebräuchlichsten Referenzelektroden zusammen mit ihren Anwendungsbereichen aufgeführt.

Wenn in einer elektrochemischen Zelle Strom fliesst, gibt es eine Potentialdifferenz zwischen der Referenzelektrode und der Arbeitselektrode. Dieser Spannungsabfall wird durch die Leitfähigkeit des Elektrolyten, den Abstand zwischen den Referenz- und Arbeitselektroden sowie die Stromstärke verursacht. Diese Application Note bietet eine grundlegende Erklärung des Spannungsabfalls, seiner Ursachen und der Auswirkungen auf Messungen.

Diese Application Note beschreibt drei verschiedene Methoden zur Messung des Spannungsabfalls und des dargestellten ohmschen Widerstands. Stromunterbrechung und positive Rückkopplung sind schnelle Methoden, aber bei ihrer Anwendung ist Vorsicht geboten, um eine Fehlinterpretation der Daten oder eine Beschädigung des Aufbaus zu vermeiden. Die elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) hingegen ist eine zuverlässigere Methode zur Bestimmung des ohmschen Widerstands. Der Spannungsabfall kann während der Messung vom Potentiostaten kompensiert oder es kann eine mathematische Korrektur auf die Daten angewendet werden.

Die elektrochemische Quarzkristall-Mikrowaage (EQCM) von Autolab ist ein optionales Modul für den Autolab PGSTAT, das zur Steuerung eines 6-MHz-Quarzoszillators verwendet werden kann. Mit dieser Technik können elektrogravimetrische Messungen mit Nachweisgrenzen im Sub-µg-Bereich durchgeführt werden.

In diesem Dokument wird eine sehr einfache Methode beschrieben, mit der kleine Ablagerungen von Platin auf einemGoldsubstrat erzeugt werden können. Diese simple Methode basiert auf dem elektrochemischen Prozess der Verdrängungsabscheidung, bei dem es durch Oxidation einer Adsorptionsschicht aus einem Präkursormetall, das auf dem Substrat aufgetragen ist, beim Open-Circuit-Potential (OCP) zur Anreicherung eines Edelmetalls kommt.

In dieser Application Note wird beschrieben, wie analoge und digitale stufenförmige Spannungssignale an eine Platin-Arbeitselektrode in einer sauren Lösung angelegt werden. Die Unterschiede bei den gemessenen Strömen werden aufgezeigt und mit einem ähnlichen Versuch verglichen, bei dem der Strom anhand der gemessenen Ladung berechnet wird.

Diese AN vermittelt einen generellen Überblick über das Funktionsprinzip eines Potentiostaten/Galvanostaten. Je nach Anwendung können (oder müssen) die Verbindungen des Geräts zur elektrochemischen Zelle auf unterschiedliche Arten hergestellt werden. Nachfolgend werden die drei häufigsten Strukturen elektrochemischer Zellen zusammen mit der Rolle der Elektroden, die bei elektrochemischen Messungen eingesetzt werden, diskutiert.

In this application note, the combination between electrochemistry and spectroscopy is shown, with the oxidation of ferrocyanide to ferricyanide monitored with IR spectra taken at defined potential steps. The increase in absorbance at 425 nm corresponding to the formation ferricyanide.

Um die Leistung elektrochemischer Energiespeichergeräte wie Batterien oder Superkondensatoren zu steigern, kann die Erhöhung der Ionenleitfähigkeit (ƠDC) des Elektrolyts in den Vordergrund gerückt werden. Das ist eine gebräuchliche Methode, um ƠDC-Werte unterschiedlicher Elektrolytsysteme zu erhalten und Experimente anhand der elektrochemischen Impedanzspektroskopie (EIS) bei unterschiedlichen Temperaturen in einem Aufbau mit zwei Elektroden durchzuführen.

Kupfer ist wohl eines der technologisch relevantesten Metalle, insbesondere für die Halbleiterindustrie. Das in dieser Branche verwendete Abscheidungsverfahren ist als Dual-Damascene-Prozess bekannt und umfasst die elektrolytische Abscheidung von Kupfer aus einer sauren Kupferverbindung in Anwesenheit von Additiven.Diese Application Note veranschaulicht den Einsatz der rotierenden Ringscheibenelektrode (RRDE) Autolab zur Untersuchung der elektrolytischen Abscheidung von Kupfer und Bestimmung des Cu+-Zwischenprodukts.

Die relative Permittivität εr, auch als Dielektrizitätskonstante bezeichnet, ist bei der Charakterisierung von Materialien von grosser Bedeutung. Sie kann als Verhältnis zwischen der Menge der in einem Material gespeicherten elektrischen Energie und der Menge der in einem Vakuum gespeicherten elektrischen Energie beschrieben werden. Eine der einfachsten Methoden zur Ermittlung der relativen Permittivität ist ihre Berechnung anhand der Kapazitätswerte. In dieser Application Note werden fünf Verfahren zur Ermittlung von Kapazitätswerten verglichen.

In dieser Application Note wird mittels elektrochemischer Impedanzspektroskopie (EIS) eine auf zwei verschiedene Weisen angeschlossene handelsübliche Batterie getestet. Für die erste EIS-Messung wird die Batterie an eine Zweileiter-Messanordnung angeschlossen. Für die zweite EIS-Messung wird die Batterie an eine Vierleiter-Messanordnung (Kelvin-Messung) angeschlossen. Die unterschiedliche Anschlussweise der Leiter ergibt unterschiedliche Messwerte für die Batterieimpedanz.

Die Sauerstoffreduktionsreaktion (ORR) spielt eine wichtige Rolle für die Funktionsfähigkeit von Brennstoffzellen. Die rotierende Ringscheibenelektrode (Rotating Ring Disk Electrode, RRDE) ermöglicht es, die Kinetik der ORR unter hydrodynamischen Bedingungen mithilfe der Levitch- und Koutechy-Levich-Gleichung zu untersuchen. Reaktionen von Zwischenprodukten an der sekundären (Ring-)Elektrode liefern zudem Informationen zum Reaktionsmechanismus. Diese Application Note zeigt, wie wichtig die RRDE von Autolab für das Verständnis der ORR ist.

Die Bestimmung von Schwermetallionen in einer Lösung ist eine der erfolgreichsten Anwendungen der Elektrochemie. In dieser Application Note wird die anodische Stripping-Voltammetrie eingesetzt, um die Anwesenheit von zwei Analyten in einer Leitungswasserprobe zu messen.

Die Messzellen TSC SW Closed und TSC Battery sind Kompaktsysteme, die für Messungen von luft- oder feuchtigkeitsempfindlichen Materialien entwickelt wurden, wie sie z. B. in Batterien zum Einsatz kommen. In diesem Dokument werden zwei Prüfverfahren erläutert. Für das erste Verfahren wird die potentiostatische Cyclovoltammetrie (CV) verwendet, während das zweite Verfahren auf die elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) zurückgreift.

Die Leistung niederohmiger Geräte wie Brennstoffzellen und Batterien wird dadurch beeinflusst, wie sie an einen Verbraucher angeschlossen sind. Dieses Dokument enthält einen Vergleich der Ergebnisse von EIS-Messungen an einer handelsüblichen Lithium-Ionen-Batterie. Es wurden verschiedene EIS-Messungen durchgeführt, bei denen die Batterie auf unterschiedliche Weise an den Potentiostat angeschlossen war.

Die Convolution-Voltammetrie besteht im Wesentlichen aus einem voltammetrischen, chronoamperometrischen oder chronocoulometrischen Versuch gefolgt von einer mathematischen Transformation ‒ der Faltung. Mithilfe einer Faltungsmethode können die Auswirkungen eines Abfalls des Konzentrationsgradienten auf die Gesamtreaktion der Elektrode eliminiert werden. In dieser Application Note wird erläutert, wie die Faltung in NOVA funktioniert.

Zur Berechnung der Leitfähigkeit eines Elektrolyts muss die Zellkonstante der Zelle bekannt sein. Für die Bestimmung der Zellkonstante der temperaturgeregelten elektrochemischen Messzelle TSC1600 wurde der mit dem FRA32M-Modul bestückte Metrohm Autolab PGSTAT204 in Verbindung mit dem Autolab Microcell HC-System eingesetzt.

Die Protonenleitfähigkeit von Membranen aus einem protonenleitfähigen Material ist eine wichtige zu bestimmende Grösse. In dieser Application Note stellen wir die Resultate einer beispielhaften Studie der mittels Impedanzspektroskopie bestimmten σDC(T) für einen neuen festen Protonenleiter in trockenem Zustand vor.

Die kinetischen und Stoffübergangsparameter der Elektro-Oxidationsreaktion von TEMPO wurden unter Verwendung der Messzelle TSC Surface für das Autolab Microcell HC-System gemessen. Die Zelle ermöglicht die Untersuchung elektrochemischer Prozesse in flüssigen Elektrolyten in einer Drei-Elektroden-Konfiguration mit Temperaturregelung.

Die Untersuchung des elektrochemischen Verhaltens von Platin in sauren Medien ist für die grundlegende Elektrochemie und Elektrokatalyse von entscheidender Bedeutung. Die meisten an Pt-Elektroden auftretenden elektrokatalytischen Prozesse reagieren hochempfindlich auf die Struktur der Platinoberfläche. Die zyklische Voltammetrie (CV) ist eine weit verbreitete Schnellmesstechnik, die sowohl einen qualitativen als auch quantitativen Fingerabdruck von Platinoberflächen liefert. In dieser Application Note werden die Ergebnisse der linearen und Treppenstufen-CV miteinander verglichen.

Kondensatoren sind für den Erfolg der Elektronikindustrie unerlässliche elektronische Bauteile. Inzwischen sind sie auch grundlegende Komponenten von Elektro- und Hybridfahrzeugen. Die Leistung von Kondensatoren wird mithilfe elektrochemischer Tests überprüft, z. B. mittels potentiostatischer Cyclovoltammetrie. VIONIC powered by INTELLO kann sowohl Treppen- als auch lineare zyklische Voltammetrien (CV) durchführen. Diese Application Note vergleicht die potentiostatische lineare und Treppenstufen-Cyclovoltammetrie und zeigt auf, warum sich die Leistung von Kondensatoren am besten mittels linearer CV untersuchen lässt.

Bei der Verwendung von Zellen mit Zwei-, Drei- oder Vier-Elektroden-Anordnungen in der Forschung sind viele verschiedene Konfigurationen möglich. In Abhängigkeit von den Versuchsanforderungen ist ggf. eine Anordnung den anderen vorzuziehen. Die passenden Elektrodenanordnungen für diese drei Situationen werden in dieser Application Note dargelegt. Beispielsweise wird das Potenzial an der Gegenelektrode während der Platinoxidation in sauren Medien gemessen, wobei der zweite Sinn (S2) von VIONIC powered by INTELLO verwendet wird. Da Pt in Lösung die Resultate beeinflussen könnte, spielt die Möglichkeit zur Überwachung des Potentials der Gegenelektrode eine wichtige Rolle.

In dieser Application Note werden Wasserstoffpermeationsexperimente nach dem in der ASTM-Norm G148 beschriebenen Verfahren durchgeführt.

In dieser Application Note werden die elektrochemischen Eigenschaften von Elektroden mit mikrometergroßer Oberfläche mit den elektrochemischen Eigenschaften von Elektroden mit millimetergroßer Oberfläche verglichen. Der Vergleich erfolgt mittels zyklischer Voltammetrie in einer Fe3+/Fe2+ (Ferro/Ferri)-Lösung, und die Unterschiede in den Voltammogrammen werden mit den unterschiedlichen Diffusionsprofilen an der Elektroden-Elektrolyt-Grenzfläche erklärt.

This Application Note highlights the use of Metrohm Hyphenated EC-Raman Solutions to monitor the reversible oxidation of ferrocyanide at a gold electrode. Variations of the band intensities with the potential can be used to track relative changes in the concentration profile of ferrocyanide and ferricyanide at the surface of the electrode during cyclic voltammetry (CV).

Die Devanathan-Stachurski-Zelle (oder «H-Zelle») wird erfolgreich eingesetzt, um die Permeation von Wasserstoff durch Folien oder Membranen zu bewerten. Da kleine Mengen Wasserstoff durch die Folie oder Membran dringen, ist ein sehr empfindlicher Potentiostat für seinen Nachweis erforderlich. In dieser Application Note wird eine Untersuchung der Wasserstoffpermeationseigenschaften verschiedener Eisenbleche unter Berücksichtigung der instrumentellen Anforderungen diskutiert.

Diese Application Note präsentiert einen exemplarischen Ablauf eines Experiments zu 4-Nitrothiophenol unter Verwendung von gekoppeltem EC-Raman, einer Kombination aus Raman-Spektroskopie und Elektrochemie.

Fortschritte bei Polymermembranen und Siebdrucktechnologien haben miniaturisierte, tragbare potentiometrische Sensoren ermöglicht, die sich ideal für die Point-of-Care-Analyse eignen.

Durch die Verwendung eines enzymatischen Sensors mit einer im Siebdruckverfahren hergestellten Elektrode können Hersteller die Milchsäureproduktion messen und so die Fermentationsprozesse überwachen.

In dieser Application Note wird die manuelle und automatische iR-Dropkorrektur mithilfe der elektrochemischen Impedanzspektroskopie erläutert und vor der Verwendung weniger genauer Methoden gewarnt.

Die elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) ist eine effektive Methode zur Charakterisierung elektrochemischer Systeme. In den letzten Jahren hat die EIS breite Anwendung auf dem Gebiet der Materialcharakterisierung gefunden. Sie kommt routinemäßig bei der Charakterisierung von Beschichtungen, Batterien, Brennstoffzellen und Korrosionserscheinungen zum Einsatz. In dieser Application Note werden die Grundsätze einer EIS-Messung dargelegt.

In dieser Application Note wird der Aufbau für die Durchführung einer EIS erläutert, einschliesslich der verschiedenen Anschlussarten in der elektrochemischen Zelle und der Geräteeinstellungen.