Applicazioni

La spettroscopia Raman è ampiamente utilizzata dalle forze dell'ordine come strumento di screening sul campo data la sua velocità, selettività e facilità di utilizzo. La maggior parte dei materiali può essere identificata tramite firma Raman, perché presentano picchi netti e distinti che fungono da impronta molecolare. Tuttavia, molti campioni stradali e reali sono di colore scuro e non puri. Il colore scuro, dovuto spesso a impurità, genera fluorescenza che interferisce con la misura Raman. Un modo per sopprimere la fluorescenza di un campione e migliorare l'attività/il segnale Raman consiste nell'uso della spettroscopia Raman amplificata da superfici (SERS).

Sulla scena di un crimine, un poliziotto raccoglie un campione di tessuto che può rivelarsi una prova preziosa per identificare un criminale o scagionare un innocente. Negli ultimi anni, la spettroscopia Raman è stata ampiamente studiata per l'analisi di fibre forensi data l'elevata selettività delle firme Raman, la natura non distruttiva del test e la capacità di eseguire l'analisi senza dover preparare il campione. Lo spettro Raman può essere misurato direttamente su fibre o tessute montati su vetro con interferenza minima da parte della resina di montaggio o del vetro.

Il TacticID®-1064 ST è un sistema Raman portatile a 1064 nm progettato per le forze dell'ordine, i primi soccorritori e gli ufficiali della dogana e della protezione delle frontiere per l'identificazione rapida sul campo di sostanze illecite come narcotici, esplosivi e altri materiali sospetti.Il TacticID-1064 ST è appositamente progettato con funzionalità Raman trasparente per misurare i materiali attraverso contenitori sia trasparenti che opachi. Le misure attraverso le barriere fanno sì che non sia necessario prelevare attivamente campioni di composti potenzialmente dannosi come il Fentanil, con conseguente maggiore sicurezza delle operazioni e tempi di attesa minori per ottenere risultati chiari.

Sebbene il processo di costruzione, convalida e utilizzo di un metodo sia ben definito attraverso il software, la robustezza del metodo dipende dalla pratica corretta di campionamento, convalida e manutenzione del metodo. In questo documento, descriveremo in dettaglio le pratiche raccomandate per l'utilizzo del metodo multivariato con NanoRam -1.064. Queste pratiche sono raccomandate per gli utenti finali che operano nell'ambiente farmaceutico e possono essere estese anche ad altri settori. Questo documento è inteso come riferimento generale per gli utenti di NanoRam-1.064 che vorrebbero costruire una SOP per lo sviluppo, la convalida e l'implementazione del metodo.

In questo caso di studio, una pillola di Adderall sospettata di essere contraffatta è stata misurata direttamente con un TacticID Mobile utilizzando un adattatore point-and-shoot. È stato scoperto che lo spettro della sospetta pillola contraffatta conteneva cellulosa e caffeina, ma non il principio attivo. Il TacticiD Mobile con eccitazione laser 1.064-nm assicura la soppressione della fluorescenza, dando al personale in prima linea uno strumento nella lotta contro i pericolosi farmaci contraffatti.

L'utilizzo della spettroscopia Raman per l'analitica di processo nell'industria farmaceutica e chimica continua a crescere grazie alle sue misure non distruttive, ai tempi rapidi di analisi e alla capacità di eseguire analisi sia qualitative che quantitative. Gli algoritmi di pre-elaborazione spettrale sono abitualmente applicati ai dati spettroscopici quantitativi, al fine di migliorare le caratteristiche spettrali riducendo al minimo la variabilità non correlata all'analita in questione. In questa nota tecnica vengono trattate le principali opzioni di pre-elaborazione pertinenti alla spettroscopia Raman, con esempi di applicazioni reali, e vengono esaminati gli algoritmi disponibili nel software B&W Tek e Metrohm in modo che il lettore si senta a suo agio nell'applicarli per costruire modelli quantitativi Raman.

Vengono descritte titolazioni diverse per i biocarburanti, prima la determinazione dei numeri di acidità e iodio nel biodiesel, poi l'analisi di cloruro e solfato nel bioetanolo.

In California viene richiesto come massimo obiettivo della sanità pubblica per quanto riguarda le concentrazioni di cromo(VI) nell'acqua potabile, un limite di rilevabilità di 0,02 µg/L. Inoltre è stato ottimizzato un metodo già esistente dell'EPA in modo da raggiungere un limite di rilevabilità di 0,01 µg/L di cromo(VI).

La determinazione del cianuro in bagni galvanici, nella decontaminazione di acque reflue (galvaniche) e, a causa della sua elevata tossicità, anche nelle acque in generale ha una grande importanza. Concentrazioni di 0,05 mg/L CN - possono essere letali per i pesci.Di seguito vengono descritte le determinazioni di cianuro in campioni di diversa concentrazione tramite titolazione potenziometrica.Reazioni chimiche:2 CN - + Ag + → [Ag(CN) 2] -[Ag(CN) 2] - + Ag + → 2 AgCN

L'argento è un metallo importante non solo per la gioielleria e l'argenteria, ma anche per i contatti e i conduttori elettrici. La conoscenza del contenuto esatto di argento nell'argento puro e nelle leghe d'argento garantisce il rispetto degli standard di qualità della gioielleria e dell'argenteria. Per quanto riguarda l'industria galvanica, sapere quanto argento è contenuto nei bagni galvanici aiuta a effettuare il bagno in modo efficace.Sebbene la fluorescenza a raggi X (XRF) sia un'alternativa rapida per stabilire il contenuto di argento nell'argento puro e nelle leghe d'argento, questa tecnica riesce a stabilire il contenuto di argento solo delle sezioni più esterne del metallo. Di contro, la titolazione rappresenta una soluzione più completa che considera l'intero campione, evitando così la frode in caso di galvanostegia spessa.In questo Application Bulletin si descrive la determinazione potenziometrica dell'argento nell'argento puro e nelle leghe d'argento secondo gli standard EN ISO 11427, ISO 13756, GB/T 17823 e GB/T 18996, nonché nei bagni galvanici dell'argento mediante titolazione, rispettivamente con bromuro di potassio o cloruro di potassio

I vari tipi di cemento possono essere diversi, ma ciò che caratterizza tutti allo stesso modo è la presenza degli elementi calcio, magnesio, ferro, alluminio e silicio.Calcio magnesio, ferro e alluminio possono essere determinati, dopo la digestione del campione di cemento, tramite titolazione fotometrica con Optrode a 610 nm con vari indicatori. La determinazione del silicio avviene invece gravimetricamente.

Questo bollettino descrive i metodi di titolazione potenziometrica per il controllo di acido solforico e cromico nei bagni di anodizzazione. Oltre ai componenti principali alluminio, acido solforico e acido cromico, vengono determinati anche cloruro, acido ossalico e solfato.

Vengono riportati i metodi di titolazione potenziometrica per l'analisi di bagni di stagno acidi e alcalini. Sono descritti i seguenti metodi: stagno(II)/stagno(IV)/stagno totale, acido fluoroborico o solforico libero, cloruro nei bagni acidi di stagno, idrossido e carbonato libero in bagni di stagno alcalini.

Vengono descritti i metodi titrimetrici per la determinazione dei seguenti componenti del bagno:bagno di ottone: rame, zinco, cianuro libero, ammonio, carbonato e solfitobagno di bronzo: rame, stagno e cianuro libero

Questo bollettino descrive la determinazione potenziometrica di piombo, stagno(II) e di acido fluoroborico libero.

Questo Bulletin descrive i metodi titrimetrici per la determinazione di cadmio, idrossido di sodio libero, carbonato di sodio e cianuro totale. Il cianuro libero può essere calcolato dal cianuro totale e dal contenuto di Cd.

Questo bollettino descrive la titolazione complessometrica, potenziometrica di cationi metallici. Per l'indicazione del punto finale della titolazione viene utilizzato un elettrodo ionoselettivo in rame. Poiché questo non è direttamente sensibile agli agenti complessanti, alla soluzione viene aggiunto un corrispondente complessante di rame. Con l'elettrodo descritto è possibile determinare la durezza dell'acqua e analizzare le concentrazioni di metallo nei bagni galvanici, di sali metallici, di minerali e minerali metalliferi. I seguenti cationi sono stati determinati: Al 3+, Ba 2+, Bi 3+, Ca 2+, Co 2+, Fe 3+, Mg 2+, Ni 2+, Pb 2+, Sr 2+ e Zn 2+.

In questo Application Bulletin si descrive un metodo polarografico per la determinazione del cianuro, che consente di stabilire il contenuto di cianuro libero in modo rapido e preciso. La determinazione ha luogo con successo anche nelle soluzioni contenenti solfuri o laddove altri metodi si sono rivelati inadatti. Le concentrazioni di cianuro nell'intervallo b(CN–) = da 0,01 a 10 mg/L non causano problemi. È stata studiata l'interferenza causata da anioni e cianuri complessi.

La titolazione potenziometrica è un metodo accurato per determinare il contenuto di cloruri. Per istruzioni dettagliate e suggerimenti per la risoluzione dei problemi, scarica il nostro Application Bulletin.

Questo bollettino descrive la titolazione potenziometrica simultanea di acido borico libero e acido tetrafluoborico libero in bagni di nichelatura. Dopo l'aggiunta di mannitolo, i complessi di mannitolo formati vengono titolati con una soluzione di idrossido di sodio. La determinazione viene effettuata direttamente nel campione del bagno, nichel e altri ioni metallici non interferiscono.

Questo bollettino descrive la determinazione completamente automatica dell'uranio con il metodo di Davies e Gray: l'uranio(VI) viene ridotto a uranio(IV) in una soluzione di acido fosforico concentrato con ferro(II). Con il molibdeno come catalizzatore, l'eccesso di ferro(II) viene ossidato con acido nitrico. L'acido nitroso risultante viene distrutto con acido solfammico prima che l'uranio(IV) venga titolato con una soluzione di bicromato di potassio in presenza di un catalizzatore di vanadio.

La determinazione del numero di acidità totale gioca un ruolo significativo nell'analisi dei prodotti petroliferi. Ciò risulta evidente dalle numerose procedure standard utilizzate in tutto il mondo (specifiche interne ad aziende multinazionali, specifiche nazionali e internazionali di ASTM, DIN, IP, ISO ecc). Tali procedure differiscono principalmente per la composizione di solventi e titolanti utilizzati.In questo bollettino si descrive il processo di determinazione del numero di acidità nei prodotti petroliferi mediante diversi tipi di titolazione.La determinazione potenziometrica è descritta ai sensi della norma ASTM D664, quella fotometrica ai sensi della norma ASTM D974, mentre la titolazione termometrica è descritta ai sensi della norma ASTM D8045.

This Application Bulletin describes the determination of the total acid number in various oil samples by catalytic thermometric titration as per ASTM D8045.

Il presente Application Bulletin descrive i metodi per la determinazione dell'uranio mediante voltammetria di ridissoluzione per adsorbimento (AdSV) secondo DIN 38406 parte 17. Il metodo è adatto all'analisi delle acque sotterranee, potabili, dell'acqua di mare, delle acque superficiali e di raffreddamento in cui la concentrazione di uranio è notevole. Naturalmente, i metodi sono utilizzabili anche per l'analisi di tracce in altre matrici.L'uranio viene determinato come complesso di acido cloranilico. Il limite di rilevazione in campioni con bassa concentrazione di cloruro è di circa 50 ng/L e in acqua di mare di circa 1 µg/L. Le matrici ad alto contenuto di cloruro possono essere analizzate solo dopo la riduzione della concentrazione di cloruro per mezzo di uno scambiatore ionico caricato di solfato.

La lavorazione abrasiva, ad es. di parti metalliche, richiede un lubrificante refrigerante, il cui scopo, oltre che raffreddare e lubrificare, è anche quello di inibire la corrosione. Per mantenere il pH elevato, vengono aggiunte ammine all'emulsione. In questa applicazione specifica, devono essere analizzati DCHA e MDCHA oltre ad altri componenti delle ammine e cationi inorganici. Per evitare la contaminazione dell'olio sul sistema IC, è stata applicata la dialisi in linea. La rilevazione è stata eseguita con rilevazione diretta della conducibilità.

La resistenza alla polarizzazione (Rp) può quantificare la resistenza alla corrosione dei metalli come alternativa all'analisi Tafel. Ne vengono discussi la metodologia e l'utilizzo pratico, come descritto nella norma ASTM G59.

In questo la spettroscopia di impedenza elettrochimica, EIS in breve, si è rivelata molto efficace nella misurazione della resistenza di polarizzazione contro i sistemi di corrosione e la determinazione dei meccanismi di corrosione.

La norma internazionale ISO 17463 descrive la determinazione delle proprietà anticorrosive dei rivestimenti protettivi organici ad alta impedenza sui metalli. Questa tecnica utilizza cicli composti da misure di spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS), polarizzazioni catodiche e rilassamento potenziale. Questa Application Note mostra la conformità dello strumento Metrohm Autolab PGSTAT M204 e della cella piatta alla norma ISO 17463.

L'acqua di alimentazione delle caldaie è un mezzo di lavoro nelle centrali termoelettriche. Al fine di mantenere bassa la corrosione, il pH dovrebbe essere in un range leggermente basico, per questo all'acqua di alimentazione a cui vengono aggiunte delle ammine. Questa aggiunta deve essere controllata periodicamente. Altrettanto importante è il monitoraggio della concentrazione di sodio, perché un aumento dello stesso indica la penetrazione di acqua di raffreddamento nel condensatore. La cromatografia ionica con rilevazione della conducibilità dopo la soppressione sequenziale è il sistema ottimale per il controllo, in particolare in combinazione con l'arricchimento intelligente del campione e l'eliminazione della matrice.

Un elettrodo di riferimento è dotato di una tensione elettrochimica stabile e ben definita (a temperatura costante), che funge da riferimento per le tensioni misurate o applicate di una cella elettrochimica. Pertanto, un buon elettrodo di riferimento è stabile e non polarizzabile. In altre parole, la tensione di tale elettrodo rimane stabile nell'ambiente di utilizzo e anche al passaggio di una piccola corrente. In questa Application Note vengono elencati gli elettrodi di riferimento più usati con relativa gamma di utilizzo.

Questa Application Note illustra la configurazione per eseguire un'EIS, ad esempio i diversi tipi di collegamenti nella cella elettrochimica e le impostazioni dello strumento.

Here, the most common circuit elements for EIS are introduced which may be assembled in different configurations to obtain equivalent circuits used for data analysis.

L'Application Note AN-EIS-004 sui modelli circuitali equivalenti mostrava una panoramica dei diversi elementi circuitali utilizzati per costruire un modello circuitale equivalente. Dopo aver identificato un modello appropriato per il sistema in esame, il passaggio successivo dell'analisi dei dati consiste nella valutazione dei parametri del modello. Ciò avviene mediante la regressione non lineare del modello ai dati. La maggior parte dei sistemi di impedenza include un programma di adattamento dei dati. Questa Application Note mostra il modo in cui il software NOVA viene utilizzato per adattare i dati.

Questa Application Note descrive il vantaggio di una registrazione di dati grezzi nel dominio tempo per ciascuna frequenza durante una misura di impedenza elettrochimica.

La spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS) è una tecnica potente che fornisce informazioni sui processi che avvengono in corrispondenza dell'interfaccia elettrodo-elettrolita. I dati raccolti con EIS vengono modellati con un circuito equivalente elettrico adatto. La procedura di adattamento modifica i valori dei parametri fino a quando la funzione matematica non corrisponde ai dati dell'esperimento entro un certo margine di errore. In questa Application Note, vengono forniti dei suggerimenti per ottenere parametri iniziali accettabili ed eseguire un adattamento accurato.

Determinazione del cloro in candeggina per uso domestico.

L'anodizzazione in acido solfo-tartarico (TSA) è una tecnica consolidata, utilizzata nell'industria aerospaziale per la protezione dalla corrosione. Si tratta di un'alternativa al processo di anodizzazione cromica dannoso per l'ambiente. In quanto tale, occorre un metodo per monitorare i livelli degli acidi solforico e tartarico nei bagni galvanici per TSA. Sono stati sviluppati dei metodi di titolazione potenziometrica ampiamente utilizzati in tutto il settore. Lo svantaggio di tali metodi è rappresentato dal fatto che sono necessarie due titolazioni con solventi ed elettrodi diversi.In questa Application Note viene presentato un metodo alternativo, in cui si determina la concentrazione di entrambi gli acidi in sequenza utilizzando un sensore termometrico. Rispetto alla titolazione potenziometrica, la titolazione termometrica è più veloce e più pratica (nessuna manutenzione del sensore). Su un sistema completamente automatico, la determinazione di entrambi i parametri richiede circa 7 minuti.

Negli acquedotti comunali, è auspicabile avere un maggiore contenuto di ossigeno disciolto (DO) in quanto migliora il sapore dell'acqua potabile. Tuttavia, livelli alti di DO accelerano anche la corrosione delle tubazioni dell'acqua. Per questo motivo, le industrie utilizzano acqua con minor valore di DO possibile per poi aggiungere sostanze scavenger, come ad esempio il solfito di sodio, per rimuovere l'ossigeno dalla fornitura idrica. Le tubazioni degli acquedotti comunali normalmente all'interno sono rivestite di polifosfati che servono a proteggere il metallo dal contatto con l'ossigeno, consentendo quindi un contenuto più elevato di DO. Pertanto, il monitoraggio del contenuto di DO online in una fornitura idrica è importante per valutare il contenuto di DO e migliorare il sapore dell'acqua o ridurre al minimo la corrosione delle tubazioni. L'uso di un sensore ottico, quale O2-Lumitrode, consente la determinazione rapida e affidabile ai sensi della norma ISO 17289.

Determinazione del contenuto di acqua in pellet esplosive tramite titolazione Karl Fischer dopo l'estrazione con metanolo.

Determinazione di nitrato in un bagno di nichelatura elettrolitica tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione UV/VIS (205 nm).

Le sostanze chimiche speciali devono soddisfare molti requisiti di qualità. Uno di questi parametri di qualità, riscontrabile in quasi tutti i certificati di analisi e caratteristiche tecniche, è il contenuto di umidità. Il metodo standard per la determinazione del contenuto di umidità è la titolazione Karl Fischer. Questo metodo richiede la preparazione riproducibile del campione, sostanze chimiche e smaltimento dei rifiuti. In alternativa, è possibile usare la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIR) per determinare il contenuto di umidità. Questa tecnica permette di analizzare i campioni senza prepararli e senza uso di sostanze chimiche.

Solfuro e cianuro sono anioni tossici. Per motivi di sicurezza, è richiesta la determinazione di tracce di questi elementi in qualsiasi campione di acqua, soprattutto di acque reflue. Tuttavia, le tracce di metallo presenti nell'eluente possono mascherare gli anioni target a causa della complessazione. L'aggiunta di un agente complessante più forte all'eluente maschera questi cationi metallici permettendo la determinazione senza interferenze. Questa applicazione è usata principalmente per l'analisi di cianuro e/o solfuro nell'acqua. Tuttavia, soddisfa anche i requisiti della norma ASTM D2036 per la determinazione dei cianuri totali, clorabili, dissociabili con acidi deboli. La determinazione di cianuro e solfuro richiede un eluente alcalino e il rilevamento amperometrico. In questa Application Note si descrive una nuova combinazione colonna/eluente per una separazione ottimale. Tale combinazione è costituita dalla colonna Metrosep A Supp 10 - 100/4,0 e idrossido di sodio come eluente contenente una traccia di EDTA per la complessazione dei metalli di transizione. La combinazione garantisce una migliore forma del picco e limiti di rilevamento inferiori a 0,1 μg/L.

Il fentanyl, un potente oppioide sintetico, è distribuito illegalmente in tutto il mondo. Il sovradosaggio può essere fatale, causando sintomi come stupore, alterazioni della pupilla, cianosi e insufficienza respiratoria. Solo 2 mg di fentanil possono essere letali, a seconda di fattori come le dimensioni del corpo e l'uso passato. Dato il suo grave impatto, identificare e rilevare il fentanil è fondamentale, poiché è diventato una grave crisi di salute pubblica. La combinazione della spettroscopia Raman con superficie elettrochimica potenziata (EC-SERS) con elettrodi serigrafati (SPE) offre un metodo rapido, efficace e preciso per rilevare il fentanil.

L'identificazione sul campo di materiali sconosciuti può essere un processo complicato, specialmente in situazioni critiche, dove velocità, sicurezza e facilità di funzionamento sono essenziali. Mira DS, l'analizzatore Raman portatile di Metrohm Raman e l'intelligent Universal Attachment (iUA) offrono all'utente funzionalità di Content ID automatizzate. Content ID si ottiene attraverso l'identificazione del contenitore di materiali sconosciuti in modo rapido, semplice e sicuro.

Gli spettrometri Raman portatili sono apprezzati per la loro capacità di fornire l'identificazione del materiale in loco in pochi secondi. Nel caso dei farmaci combinati, una singola compressa contiene più di un ingrediente attivo in proporzioni diverse. MIRA DS è l'unico in grado di identificare più composti in tali compresse utilizzando il Raman per identificare il componente principale e SERS (spettroscopia Raman amplificata da superfici) per il componente minore. Questa applicazione descrive un'analisi rapida e doppia di un farmaco da prescrizione contenente paracetamolo e idrocodone. L'applicazione è facilmente estrapolabile per lo studio delle droghe di strada.

La Yaba, prodotta nel sud-est asiatico, è una popolare droga d'abuso ed è attivamente presa di mira dalle squadre di polizia. La Yaba è composta da due forti stimolanti e che creano forte dipendenza: la caffeina, che costituisce fino al 60% di ogni compressa, e la metanfetamina al 20% circa. Identificare questi due ingredienti attivi in proporzioni diverse in una compressa colorata con altri eccipienti potrebbe costituire un incubo analitico. Con il Raman palmare, l'identificazione del materiale sfuso si ottiene in pochi secondi in loco con una semplice analisi point-and-shoot. L'analisi SERS (spettroscopia Raman amplificata da superfici) viene utilizzata per rilevare il componente minore nelle miscele senza interferenze da cariche, coloranti e rivestimenti. MIRA DS è in grado di effettuare entrambe le analisi: l'analisi Raman identifica positivamente la caffeina nella Yaba, mentre la metanfetamina può essere rilevata con il campionamento SERS. Questa applicazione descrive una rapida e doppia analisi delle compresse di Yaba con MIRA DS.

Analisi Raman di carta imbevuta di fentanil, campo di rilevamento SERS per fentanil su carta ed esempio reale di identificazione del fentanil.

Con MISA e MIRA, i kit di test facili da usare e il campionamento flessibile consentono un'interrogazione rapida e accurata di materiali sospetti con tempi, formazione e spese minimi.

Determinazione di fluoruro, cloruro, e nitrato in una soluzione di NiSO, ZnSO4 in acido solforico tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di solfato in refrigerante per motore diesel tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica e tramite dialisi per la preparazione del campione.