己内酰胺水分分析 - 无化学垃圾的水分控制

概要

已内酰胺是一种重要的聚合物，用于生产尼龙 6，它是工业纤维的基础材料。由于它的商业重要性，在多年里研发出了很多中合成方式。已内酰胺会吸湿且溶于水，因此很重要的是具有靠谱的分析技术进行水分测定。通过传统的方式分析水分含量，需要对每个样本进行称重、溶解、加热，然后滴定。相比于主要的方式，

近红外光谱（NIRS）具有特定的优点：它可以在几秒内得到靠谱的结果，但是无需任何样本制备，也不会产生化学垃圾。

Configuration

DS2500 Solid Analyzer

2.922.0010

坚固结实的近红外光谱仪，用于生产环境和试验室中的质量检查。DS2500 分析仪是经过验证的灵活解决方案，用于对整个生产链过程中的固体、乳膏和液体进行常规分析。其坚固结实的设计使 DS2500 Analyzer 分析仪不受灰尘、湿度、振动和温度波动的影响，因此非常适用于在恶劣的生产环境中使用。DS2500 涵盖了从 400 到 2500 nm 的整个光谱范围，并能在不到一分钟时间内提供准确和可再现的结果。DS2500 Analyzer 满足制药行业的要求，并由于操作简便而能帮助用户完成其日常工作任务。由于与设备匹配，附件可以承受任何具有挑战性的样品类型，例如：粒料之类的粗颗粒固体或乳膏之类的半固体样品，可获得结果。测量固体的时候，使用 MultiSample Cup 可以提高生产率，可以自动批量测量多 9 个样品。

Vision Air 2.0 Complete

6.6072.208

Vision Air – 通用的光谱分析软件。Vision Air Complete 是用于监管规范环境的先进易用的软件解决方案。Vision Air 优点一览：便捷的软件应用和经过适配的用户界面保证了直观简单的操作方式; 操作过程的创建与维护方式简单; SQL 数据库，可安全且简单地管理数据; Vision Air Complete (66072208) 版本包含所有用于可见近红外光谱分析质量保证过程的应用：仪器和数据管理应用; 方法开发应用; 常规分析应用; 其它 Vision Air Complete 解决方案： 66072207 (Vision Air Network Complete); 66072209 (Vision Air Pharma Complete); 66072210 (Vision Air Pharma Network Complete);

DS2500 样品容器，大号

6.7402.050

用于在不同样品位置处使用 NIRS DS2500 Analyzer 采集粉末和颗粒反射光谱的大号样品容器。

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Experimental Conditions

Figure 1. DS2500 固体分析仪用于收集己内酰胺样品的光谱。

使用万通 DS2500 固体分析仪与 Vision Air Complete 光谱软件相结合，收集了 44 个不同水分含量样品的光谱。为了克服样品的不均匀性，使用旋转的大样品杯进行测量。参考值通过 KF 滴定获得。在预处理的光谱上进行异常值检测（2^nd 导数）使用波长空间算法中的最大距离。NIRS 预测模型是使用下表中描述的设置创建的，并使用交叉验证进行验证。

预处理	算法	验证类型
2^nd 衍生物	PLS	验证集

Figure 2. 具有不同水含量的己内酰胺样品。

Result & Conclusion

获得的相关图显示了高相关性（R² = 0.98）在 NIRS 预测的水分和滴定方法之间。SEC 和 SECV 值在 60 mg/L 范围内，这证明 NIRS 是一种灵敏且适用于水分测定的技术。

# 因素	R²	证监会	证监会
2	0.98	53毫克/升	58毫克/升

Figure 3. NIRS 预测的水分与滴定的相关图。

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