快来抄作业｜石油产品水分测定大起底

样品难度 ⭐

将已知质量或体积的样品直接注入库仑法卡尔费休水分测定仪已平衡的滴定杯中，仪器自动滴定并计算结果。

◆ 该法适用于低粘度液体样品，如：柴油、航空煤油。因为只有样品粘度较低，才能将其轻松加入到滴定杯中。

◆ 样品需在卡尔费休试剂中有良好的溶解性，否则会发生相分离，则需要更换卡尔费休试剂。虽然仪器可自动更换试剂，但在试剂再次干燥之前仍需要一段时间。

◆ 即使样品可溶于卡尔费休试剂，仍可能存在问题，因为样品基质可能会产生副反应并因此产生错误的结果。在这种情况下，卡氏加热炉法是更好的选择。

◆ 标准方法允许使用有隔膜或无隔膜的发生电极，不过，当样品的绝对含水量＜50ppm时，建议使用有隔膜的发生电极以提高分析结果的准确性。

◆ 如果实验过程中出现样品污染电极的情况，可按照如下视频进行发生电极和指示电极的清洗。

将样品称重后放入样品瓶中，并立即密封。然后将样品瓶放入卡氏加热炉中进行加热，样品释放的水分通过干燥的载气被携带至已平衡的滴定杯中进行滴定。

◆ 该法适用于各类样品，无论其粘度或基质组成如何。因为只有蒸发的水分被转移到滴定杯中，样品和干扰基质成分仍留在密封的样品瓶中，分析完成后可简单地处理掉。

◆ 试剂更换频率大幅降低，消耗的试剂更少，从而可以节省成本。

◆ 如果样品量较多，还可选择自动卡氏加热炉实现包括试剂更换在内的全自动分析。

◆ 卡氏加热炉的加热温度应确保水分尽量快地进入滴定杯，又不能使样品分解，因为分解的产物会影响滴定的结果。瑞士万通874全自动卡氏加热炉可进行温度梯度试验，通过记录样品的温度曲线，判断样品分析的适宜温度。