卡尔费休滴定中使用卡氏加热炉法进行样品制备

或许您在实验室中经历过以下情况。您需要使用卡尔费休滴定法测定样品中的水含量，但您意识到存在以下一个或多个问题：

• 样品不溶于卡尔费休试剂。加入增溶剂后，样品仍然无法溶解，结果远不能重现。 
• 样品与卡尔费休试剂发生反应。滴定无法停止，也没有检测到终点。 
• 样品污染滴定杯和电极。即使在每次测量后更换试剂，获得的结果也不符合规格。

有一种方法可以解决上述问题。相信我——太棒了！！

解决方案：卡氏加热炉法或气体萃取技术。

F如需更多帮助，请查看我们官方网站上《样品处理》部分下的卡尔费休滴定中的常见问题：

瑞士万通FAQ——卡尔费休滴定——《样品处理》

寻找合适炉温

使用合适的炉温来分析样品是获得正确结果的关键。炉温应在合理范围内尽可能高，以确保水分快速完全地释放以及较短的滴定时间。然而，应避免选择过高的温度。样品的分解通常会产生不需要的物质，从而使水分测定的结果不准确。因此，根据经验，我建议炉温的选择应低于样品分解温度20℃。

但是，如果您不知道样品应该在什么温度下进行分析，该怎么办呢？不用担心！有几种方法可以找到合适的炉温。

一种方法是在文献中检索。您找到的样品温度稳定性的信息越多，您的境况就越好。如果您能找到样品的分解温度，这将有助于确定合适的炉温。也许您很幸运，别人已经分析过相同的样品；然后您也可以找到一个推荐炉温。一个良好的开端是查阅我们的免费应用报告AB-280，其中列出了多种物质。

可在此处下载瑞士万通应用报告AB-280：使用874卡氏加热炉样品处理器自动进行卡尔费休水分测定！

AB-280：使用874卡氏加热炉样品处理器自动进行卡尔费休水分测定

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如果文献研究没有找到合适的炉温，您必须自己进行确定。如何做到这一点取决于您使用的仪器类型。

有些仪器可以让您运行一个所谓的温度梯度或温度斜坡。样品在规定的温度范围内(如，50至250℃)以恒定速率加热(如，0.5℃或2℃/分钟)；同时，测定释放的水分。最后，软件会显示一条曲线，显示释放出来的水作为温度的函数。下图显示了一个这样的温度梯度曲线的例子。

使用卡氏加热炉分析样品——分步导引：

找到合适炉温后，就可以开始测定样品中的水含量了。

1. 首先，建议运行一次系统准备。这意味着使用空的样品瓶进行一次测定。在该准备步骤中，干燥的载气对系统中的所有管路都进行了清洗，并去除了任何可能残留的水分。
2. 接下来，需要测定空白值。样品瓶和瓶盖包含一些残留水分。通过空白测定，可测定空样品瓶中的水含量。然后从测得的样品水含量中减去3次空白测定值的平均值。
3. 最后，您可以分析样品了。

请注意：系统准备、空白值测定、样品测定必须使用相同的参数。如果您想在样品分析或样品系列之前和（或）之后测量校验标准品，这是很重要的。如果标准品的合适炉温与样品的合适炉温不同，建议您也对标准品进行空白值测定。

检查卡氏加热炉系统

有专门的固体水标可用来检查卡氏加热炉系统的性能，适用于检查整个卡氏加热炉系统，并确保蒸发的水分到达滴定池后被测定。这些水标包含说明水含量的证书。

利用水含量标准值，可以计算出使用卡氏加热炉测定标准品水含量时的回收率。如果回收率在97-103%之间，那么一切正常。但是，如果回收率不在此范围，则应该检查卡氏加热炉系统是否有泄漏或残留水。可能只需要更换分子筛，也有可能是试剂已经用完，需要更换。

还有其他原因可以解释回收率过高或过低。必须找出这个原因，因为不正确的回收率也意味着测定的样品水含量是错误的。可查看我们的免费应用报告AB-280，获取关于卡氏加热炉系统故障排查的详细信息。

AB-280：使用874卡氏加热炉样品处理器自动进行卡尔费休水分测定

总结

卡氏加热炉法是分析困难样品的一种简单实用的方法，不仅可大幅度减少副反应，滴定池和试剂也不会被样品污染。如果您需要分析大量的样品，卡氏加热炉法还可实现自动化。您可前往我们的官方网站查看卡氏加热炉法的相关仪器！

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