硝酸铵的质量控制 - 快速无损的水份测定

Rapid and non-destructive moisture determination

概要

特种化学品必须满足多种质量要求。其中一个质量要求，可能会见于几乎所有的分析证书和参数中，这就是水份含量。测定水份含量的标准方法是卡尔·费休滴定法。

这种方法需要制备可以重现的样本前处理、化学品和废品处理。此外，近红外光谱（NIR）可以用于测定水份。借助这一技术，可以对样本进行分析，而无需制备，也无需任何化学品。

Experimental Equipment

Figure 1. 样品装入旋转的 DS2500 大样品杯中。

使用 DS2500 固体分析仪在全波长范围 (400–2500 nm) 的反射模式下测量硝酸铵样品。为了最大限度地减少粒度影响，使用了旋转的 DS2500 大样品杯。该附件可在不同样品位置进行自动测量，以实现可重现的光谱采集。如图所示图1, 样品在没有任何准备步骤的情况下进行测量。Metrohm 软件包 Vision Air Complete 用于所有数据采集和预测模型开发。

**表格1。** 软硬件设备概述
设备	万通数
DS2500 Solid Analyzer	2.922.0010
DS2500 大样品杯	6.7402.050
Vision Air 2.0 Complete	6.6072.208

DS2500 Solid Analyzer

2.922.0010

坚固结实的近红外光谱仪，用于生产环境和试验室中的质量检查。DS2500 分析仪是经过验证的灵活解决方案，用于对整个生产链过程中的固体、乳膏和液体进行常规分析。其坚固结实的设计使 DS2500 Analyzer 分析仪不受灰尘、湿度、振动和温度波动的影响，因此非常适用于在恶劣的生产环境中使用。DS2500 涵盖了从 400 到 2500 nm 的整个光谱范围，并能在不到一分钟时间内提供准确和可再现的结果。DS2500 Analyzer 满足制药行业的要求，并由于操作简便而能帮助用户完成其日常工作任务。由于与设备匹配，附件可以承受任何具有挑战性的样品类型，例如：粒料之类的粗颗粒固体或乳膏之类的半固体样品，可获得结果。测量固体的时候，使用 MultiSample Cup 可以提高生产率，可以自动批量测量多 9 个样品。

DS2500 样品容器，大号

6.7402.050

用于在不同样品位置处使用 NIRS DS2500 Analyzer 采集粉末和颗粒反射光谱的大号样品容器。

Vision Air 2.0 Complete

6.6072.208

Vision Air – 通用的光谱分析软件。Vision Air Complete 是用于监管规范环境的先进易用的软件解决方案。Vision Air 优点一览：便捷的软件应用和经过适配的用户界面保证了直观简单的操作方式; 操作过程的创建与维护方式简单; SQL 数据库，可安全且简单地管理数据; Vision Air Complete (66072208) 版本包含所有用于可见近红外光谱分析质量保证过程的应用：仪器和数据管理应用; 方法开发应用; 常规分析应用; 其它 Vision Air Complete 解决方案： 66072207 (Vision Air Network Complete); 66072209 (Vision Air Pharma Complete); 66072210 (Vision Air Pharma Network Complete);

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Result

获得的 Vis-NIR 光谱 (图 2) 用于创建用于确定水分值的预测模型。为了验证预测模型的质量，创建了相关图，显示了 Vis-NIR 预测与主要方法值之间的相关性。各自的品质因数 (FOM) 显示了常规分析期间预测的预期精度。

Figure 2. 使用 DS2500 分析仪和旋转样品杯获得的一系列硝酸铵 Vis-NIR 光谱。出于显示原因，应用了光谱偏移。

Figure 3. 使用 DS2500 分析仪预测水分含量的相关图。参考实验室值通过容量卡尔费休滴定法进行评估。

**表 2。** 使用 DS2500 固体分析仪预测水分含量的品质因数。
绩效指标	数值
R²	0.840
校准的标准误差	0.011 毫克/升
交叉验证的标准误	0.012 毫克/升

Conclusion

本应用简报展示了近红外光谱分析特种化学品（特别是硝酸铵）中低水分含量的可行性。与标准滴定法相比， 减少分析时间和化学品 是近红外光谱的一大优势。

**表3。** 使用滴定法和近红外光谱法测定水分含量的运行成本比较。
	实验室方法	近红外法
分析次数（每天）	10	10
操作员成本（每小时）	$25	$25
用于水测定的化学品成本	$2	$0
每次分析花费的时间	5分钟	1分钟
总运行成本（每年）	$8288	$938