Control de calidad del nitrato de amonio

Determinación de humedad rápida y no destructiva con NIRS

Resumen

Los productos químicos especializados tienen que cumplir múltiples requisitos de calidad. Uno de estos parámetros de calidad, que se puede encontrar en casi todos los certificados de análisis y especificaciones, es el contenido de humedad. El método estándar para la determinación del contenido de humedad es la titulación Karl Fischer.

Este método requiere una preparación de muestras reproducible, productos químicos y eliminación de desechos. Como alternativa, se puede utilizar la espectroscopía del infrarrojo cercano (NIRS) para la determinación del contenido de humedad. Con esta técnica, las muestras pueden analizarse sin ninguna preparación y sin utilizar ningún producto químico.

Equipo Experimental

Figure 1. Muestras rellenadas en el vaso de muestras grande giratorio DS2500.

Las muestras de nitrato de amonio se midieron con un analizador de sólidos DS2500 en modo de reflexión en todo el rango de longitud de onda (400–2500 nm). Para minimizar los efectos del tamaño de las partículas, se empleó un vaso de muestra grande DS2500 giratorio. Este accesorio permite una medición automatizada en diferentes ubicaciones de muestra para una adquisición de espectro reproducible. Como se muestra en Figura 1, las muestras se midieron sin ningún paso de preparación. El paquete de software Metrohm Vision Air Complete se utilizó para toda la adquisición de datos y el desarrollo del modelo de predicción.

Tabla 1. Descripción general del equipo de hardware y software

Sistema	Número Metrohm
Analizador de sólidos DS2500	2.922.0010
Copa de muestra grande DS2500	6.7402.050
Vision Air 2.0 completo	6.6072.208

DS2500 Solid Analyzer

2.922.0010

Sólida espectroscopía del infrarrojo cercano para control de calidad en laboratorio y entorno de producción.El DS2500 Analyzer es la solución probada y flexible para los análisis rutinarios de sólidos, cremas y, opcionalmente, también líquidos a lo largo de toda la cadena de producción. Su diseño robusto hace que el DS2500 Analyzer sea resistente al polvo, la humedad, las vibraciones y los cambios de temperatura, lo que hace que sea especialmente adecuado para el uso en entornos de producción muy difíciles.El DS2500 cubre toda la gama espectral de 400 a 2500 nm y proporciona en menos de un minuto resultados precisos y reproducibles. El DS2500 Analyzer cumple los requisitos de la industria farmacéutica y gracias a su manejo sencillo ayuda al usuario a realizar las tareas rutinarias diarias.Gracias a los accesorios perfectamente adaptados al aparato se logran los mejores resultados posibles incluso con los tipos de muestra más difíciles, por ejemplo, la materia sólida de grano grueso como los gránulos o las muestras semilíquidas como las cremas. Al medir la materia sólida, se puede aumentar la productividad con el uso de la MultiSample Cup, que permite realizar medidas automatizadas en serie de hasta 9 muestras.

Recipiente de muestras DS2500, grande

6.7402.050

Recipiente de muestras grande para el registro espectral de polvos y granulados en reflexión en diferentes puntos de muestra por medio del NIRS DS2500 Analyzer.

Vision Air 2.0 Complete

6.6072.208

Vision Air - Software de espectroscopía universal.Vision Air Complete es una solución de software moderna y fácil de usar para su empleo en entornos regulados.Las ventajas de Vision Air son las siguientes: Aplicaciones de software individuales con interfaces de usuario personalizadas para garantizar un manejo intuitivo y fácil; Fácil creación y mantenimiento de procedimientos operativos; Base de datos SQL para una gestión de datos segura y sencilla; La versión Vision Air Complete (66072208) incluye todas las aplicaciones para el aseguramiento de la calidad mediante la espectroscopía Vis-NIR: Aplicación para la gestión de datos y aparatos; Aplicación para el desarrollo de métodos; Aplicación para análisis rutinarios; Más soluciones Vision Air Complete: 66072207 (Vision Air Network Complete); 66072209 (Vision Air Pharma Complete); 66072210 (Vision Air Pharma Network Complete);

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Resultados

Los espectros Vis-NIR obtenidos (Figura 2) se utilizaron para crear un modelo de predicción para la determinación del valor de humedad. Para verificar la calidad del modelo de predicción, se crearon diagramas de correlación que muestran la correlación entre la predicción Vis-NIR y los valores del método primario. Las respectivas cifras de mérito (FOM) muestran la precisión esperada de una predicción durante el análisis de rutina.

Una selección de espectros Vis-NIR de nitrato de amonio obtenidos con un analizador DS2500 y una copa de muestra giratoria. Por razones de visualización, se aplicó una compensación de espectros.

Figure 2. Una selección de espectros Vis-NIR de nitrato de amonio obtenidos con un analizador DS2500 y una copa de muestra giratoria. Por razones de visualización, se aplicó una compensación de espectros.

Diagrama de correlación para la predicción del contenido de humedad utilizando un analizador DS2500. Los valores de laboratorio de referencia se evaluaron con valoración coulométrica de Karl Fischer.

Figure 3. Diagrama de correlación para la predicción del contenido de humedad utilizando un analizador DS2500. Los valores de laboratorio de referencia se evaluaron con valoración coulométrica de Karl Fischer.

Tabla 2. Cifras de mérito para la predicción del contenido de humedad utilizando un Analizador de Sólidos DS2500.

Figuras de merito	Valor
R²	0,840
Error estándar de calibración	0,011 g/L
Error estándar de validación cruzada	0,012 g/L

Conclusión

Esta Nota de Aplicación demuestra la viabilidad de la espectroscopia NIR para el análisis de bajo contenido de humedad en productos químicos especiales, específicamente nitrato de amonio. En comparación con el método de titulación estándar, el reducción del tiempo de análisis y de los productos químicos es una gran ventaja de la espectroscopia NIR.

Tabla 3. Comparación de costes de funcionamiento para la determinación del contenido de humedad con valoración y espectroscopia NIR.


	método de laboratorio	método NIR
Número de análisis (por día)	10	10
Costo del operador (por hora)	$25	$25
Costos de productos químicos para la determinación del agua	$2	$0
Tiempo empleado por análisis	5 minutos	1 minuto
Costos totales de funcionamiento (por año)	$8288	$938

Comparación de los costes acumulados a lo largo de tres años para la determinación del contenido de agua con valoración coulométrica Karl Fischer y espectroscopia NIR.

Figure 4. Comparación de los costes acumulados a lo largo de tres años para la determinación del contenido de agua con valoración coulométrica Karl Fischer y espectroscopia NIR.

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