Avanço na precisão e eficiência na cromatografia de íons com diluição em linha automatizada

Os técnicos de laboratório muitas vezes lutam para equilibrar a alta precisão que seu trabalho analítico exige com sua carga de trabalho total e recursos limitados. Para obter resultados precisos e confiáveis, são frequentemente necessários dois procedimentos fundamentais que proporcionam a máxima precisão: calibração do sistema analítico e diluição de amostras altamente concentradas. Ao usar cromatografia iônica, existem soluções totalmente automatizadas para reduzir esse trabalho manual de laboratório e facilitar a eficiência. Etapas de preparação de amostras, como diluição, podem ser realizadas automaticamente com a técnica de diluição em linha da Metrohm.

Introdução

A quantificação em cromatografia de íons (IC) requer uma calibração que cubra a faixa de medição definida [1,2]. Os padrões de calibração necessários de diferentes concentrações são geralmente preparados a partir de um padrão concentrado por diluição manual. A diluição da amostra também é crucial na cromatografia iônica para proteger a coluna de separação e o detector, mitigar os efeitos da matriz e, principalmente, para garantir que a concentração medida esteja dentro da faixa calibrada. Esses processos são demorados e representam um alto risco de erro humano e contaminação. A solução inline inteligente e totalmente automatizada da Metrohm para diluição e calibração supera esses desafios (tabela 1).

O Metrohm 800 Dosinos é a chave para manter a exatidão e precisão necessárias neste processo totalmente automatizado. É um dispositivo de dosagem preciso e altamente flexível. Com o software MagIC Net IC, todas as tarefas de manipulação e dosagem de líquidos são controladas e totalmente automatizadas – sem necessidade de intervenção manual. 

Técnica de diluição em linha Metrohm (MIDT)

Uma das técnicas mais antigas de preparação de amostras é a diluição. A diluição de amostras é frequentemente necessária não apenas para proteger a coluna e melhorar a separação dos analitos, mas também para garantir que a faixa de trabalho do método IC não seja excedida. Em vez de múltiplas etapas manuais, este procedimento pode ser realizado em linha usando um sistema automatizado conforme mostrado em Animação 1.  

O fator de diluição pode ser escolhido livremente dentro de uma faixa de medição não diluída até 1:100 ou até 1:2000 com o equipamento adicional necessário (por exemplo, agulha de aço revestida para coleta de amostra). O fator de diluição é simplesmente adicionado na tabela de amostras (Figura 2).

Diluição lógica em linha

Um desenvolvimento adicional do MIDT é a «Diluição Lógica em Linha». Neste caso, o sistema determina automaticamente o fator de diluição ideal com base na faixa calibrada e procede à análise da amostra (Figura 3). Mesmo que sejam necessários diferentes fatores de diluição para diferentes analitos, o sistema executará as etapas necessárias de forma totalmente automática. Isto garante resultados altamente confiáveis, pois eles sempre ficam dentro da faixa de calibração [3]. 

Calibração automática

É claro que não são apenas as amostras, mas também os padrões que podem ser diluídos desta forma. Conseqüentemente, a Metrohm oferece a possibilidade de calibração automática, ou seja, basta um único padrão multi-íon. O sistema dilui este padrão altamente concentrado com diferentes fatores de diluição e realiza uma calibração multiponto conforme mostrado na Figura 4 [2,4].

A qualidade superior do procedimento de calibração automática é demonstrada por altos coeficientes de correlação (0,9999) e recuperações para múltiplas injeções entre 98% e 101% (mesa 2) [2,4].

Campos de aplicação MIDT

Existem vários campos de aplicação ideais para usar a diluição em linha Metrohm. Isso inclui análises de água potável e de torneira, bem como matrizes mais complexas, como soluções de hemodiálise ou amostras de alimentos e bebidas. Aprenda com nosso especialista em aplicações de IC sobre a solução definitiva para aumentar a eficiência e permitir proteção máxima do sistema IC e das colunas IC, especialmente em relação a matrizes de amostras mais complexas. 

Pergunte ao especialista – IC: Posso combinar diálise em linha ou ultrafiltração em linha com diluição em linha?

Conclusão

Resumindo, o MIDT oferecerá as seguintes vantagens para sua análise:

Referências

[1] Weiss, J.; Shpigun, O. Manual de Cromatografia Iônica, 4ª ed.; Wiley-VCH: Hoboken, Nova Jersey, EUA, 2016; Vol. 3.

[2]Seubert, A.; Frenzel, W.; Schäfer, H.; Bogenschütz, G.; Laubli, M. Monografia: Técnicas de Preparação de Amostras para Cromatografia Iônica, 2ª ed.; Metrohm AG: Herisau, Suíça, 2021.

[3] Metrohm AG. Preparação de amostras em linha Metrohm; Metrohm AG: Herisau, Suíça, 2014.

[4] Hartmann, T.; Czyborra, S. Calibração multiponto simples usando um único padrão.

Suas conclusões de conhecimento

Pôster Técnico: Calibração multiponto simples usando um único padrão

Pôster Técnico: Diluição lógica automatizada para determinações cromatográficas de íons

Postagem no blog: Aumente sua análise ambiental com a cromatografia iônica automatizada Metrohm

Nota de aplicação: Teste de qualidade de uma diluição automática e direta 1:2000 aplicando a técnica de diluição em linha

Nota de aplicação: Combinação de diluição em linha com ultrafiltração em linha subsequente e calibração automática

Webinar sob demanda: Calibração automática em cromatografia iônica

Webinar sob demanda: Melhorando suas análises para análise de bebidas