História do Metrohm IC – Parte 3
14/09/2020
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A Parte 3 desta série sobre a história do desenvolvimento da cromatografia de íons na Metrohm concentra-se no passado próximo, desde meados dos anos 2000 até alguns anos atrás. Aqui, supressão sequencial foi introduzido, tornando a análise ainda mais sensível com a remoção dos distúrbios da linha de base do cromatograma. No restante desta postagem do blog, abordo o 4º e 5º gerações de instrumentos, apresentando-se profissional, flexível, cromatografia de íons inteligente da Metrohm para o mundo.
An IC system so smart that it can make logical decisions on its own? For example, diluting samples automatically, if the concentration of your target analyte is too high and results would fall outside the calibrated range?
Dr. Markus Läubli
Dr. Markus Läubli,
R&D Ion Chromatography at Metrohm AG
This is exactly what the 850 Professional IC and MagIC Net™ software can do. In fact, our Professional IC system takes care of the liquid handling & sample preparation with hardly any work required from the user!
Dr. Andrea Wille
Dr. Andrea Wille,
Manager Competence Center Ion Chromatography at Metrohm AG
2005: A supressão sequencial é introduzida
A supressão sequencial foi introduzida em 2005 para superar problemas que surgem do uso isolado da supressão química.
Na supressão química (usando o leito embalado Módulo Supressor Metrohm, MSM), o ácido carbônico dissociado do dióxido de carbono atribui uma condutividade de fundo de aproximadamente 15 µS/cm. Isso produz quedas de água relativamente grandes, bem como picos do sistema (de carbonato). Dependendo da concentração de carbonato, o pico do sistema pode interferir com outros picos de interesse no cromatograma.
Além disso, o pH em um pico muda devido ao aumento da concentração de H+, como por exemplo, o cloreto é eluído como HCl. Esta mudança de pH induz uma linha de base decrescente à medida que o equilíbrio hidrogenocarbonato-ácido carbônico é empurrado para o desenvolvimento de ácido carbônico. O efeito é esquematicamente ilustrado em figura 1.
Aqui, a linha de base calculada é marcada com a linha vermelha reta, mas a linha de base real mostra pequenos desvios negativos sob os picos do analito. Esta área de pico negativo é não levado em conta para a quantificação do respectivo analito.
Este e outros efeitos resultam num desvio da linearidade da curva de calibração. Na maioria dos casos, recomenda-se, portanto, aplicar um curva quadrática ajustar.
Baixe nosso pôster gratuito abaixo, que descreve como funcionam diferentes supressores (MSM e MCS) e menciona possíveis aplicações.
Pôster: Supressão sequencial para detecção de condutividade em cromatografia iônica
Supressão sequencial para ânions
O termo «supressão sequencial» representa a combinação de supressão química e CO2 supressão. O Metrohm CO2 Supressor (MCS) remove CO2 do eluente (fase móvel) após a supressão química, mas antes da detecção. Isso muda o equilíbrio do carbonato de hidrogênio para o CO dissolvido2. Aplicando supressão sequencial, portanto reduz a condutividade de fundo para <1 µS/cm, correspondendo à própria água ultrapura.
Como efeito da supressão sequencial, o mergulho na água, bem como o pico do sistema (pico de carbonato) são reduzidos dramaticamente. O primeiro permite uma integração mais fácil dos primeiros picos de eluição (Figura 2), como o flúor. Este último reduz a interferência e perturbação dos picos de interesse. Usando o MCS em combinação com o MSM, não há picos de linha de base negativos presentes no cromatograma e a linearidade é melhorada. No entanto, ainda é recomendado aplicar um ajuste de curva quadrática ao calibrar uma faixa de concentração de uma ou mais ordens de grandeza.
Aqui você encontra uma seleção de Notas de aplicação gratuitas usando supressão sequencial para ânions e cátions.
Metrohm Application Finder: Supressão Sequencial para IC
4ª geração: Cromatografia iônica inteligente – 2007
O quarto A geração de cromatografia de íons Metrohm foi introduzida em 2007, trazendo consigo um nível mais alto de manipulação de dados de detecção e, finalmente, adicionando inteligência aos instrumentos IC.
Após a introdução da série 850 Professional IC em 2007, as respectivas versões compactas (881 Compact IC pro e 882 Compact IC plus) foram lançadas em 2009 (Figura 3), oferecendo sistemas IC para todos os tipos de laboratórios e necessidades de produção de amostras. O 883 Basic IC plus veio logo depois disso também em 2009 (Figura 3).
Além de melhorias gerais nos módulos de hardware, o detector de condutividade passou de analógico para digital. A iteração anterior consistia em um bloco detector independente e uma unidade eletrônica, que era capaz de cobrir toda a faixa de condutividade do sinal para IC. No entanto, foi necessário selecionar uma faixa de medição dedicada e uma escala completa ideal (por exemplo, 20 µS/V) para obter a melhor qualidade de sinal.
O novo Detector de condutividade IC para 850 instrumentos Professional IC consistia apenas no próprio «bloco detector». A eletrônica completa foi agora integrada ao bloco detector termostatado. além da capacidade de aquisição de dados digitais, esse melhora significativamente a estabilidade do sinal que rende em nível de ruído extremamente baixo. O detector digital agora pode lidar com toda a faixa de condutividade sem a necessidade de qualquer faixa ou configuração de escala completa.
Rede MagIC, o novo software desenvolvido totalmente internamente para controle de hardware e manipulação de dados, trouxe muitos recursos e capacidades aprimorados para o mundo do IC Profissional (Figura 4). Aqui nasceu o «IC Inteligente». IC inteligente significa o reconhecimento automático da maioria dos componentes de hardware, por exemplo, a bomba de alta pressão, a coluna de separação, etc. Essas informações são armazenadas em cada determinação, permitindo aos usuários rastreabilidade completa do sistema para cada análise.
MagIC Net também trouxe muitas funções de controle especiais que permitem sofisticados Preparação de amostras em linha e técnicas de calibração automática. Estão disponíveis decisões lógicas, permitindo que os analistas realizem diluições lógicas, por exemplo. Aqui, o software de tomada de decisão lógica decide se uma análise é um padrão, um padrão de CQ ou uma amostra. Após a execução cromatográfica, os resultados podem ser testados para concentrações fora da faixa de calibração. Quando tais valores discrepantes são encontrados, o MagIC Net calcula novos fatores de diluição e reexecuta automaticamente as amostras com os novos valores. No final, resultados perfeitos estão disponíveis para todos os analitos sem rediluição manual e reinjeção.
5 ª geração: Chega flexibilidade modular – 2013
O A quinta geração da cromatografia de íons Metrohm chegou com uma atualização do sistema Professional IC, permitindo ainda mais recursos de aplicação. O 940 CI Profissional Vario e a 930 IC Compacto Flex foram introduzidos em 2013 (Figura 5).
Estes instrumentos foram seguidos em rápida sucessão pelo 942 Módulos de Extensão Vario bem como o autônomo 945 Detector Profissional com opções de condutividade e/ou detecção amperométrica para ampliar ainda mais a adequação da aplicação.
O Módulo de produção de eluentes 941, também introduzido em 2013, permitiu a preparação contínua de todos os tipos de eluentes através da diluição de constituintes concentrados da fase móvel. Podem ser aplicados concentrados comerciais e caseiros. Portanto, a produção de eluentes não é reduzida a eluentes padrão ou dispendiosos.
CI Inteligente: Não se limita apenas ao laboratório
Após a introdução do novo software MagIC Net para análise de IC, uma versão atualizada do Analisador de processo Metrohm IC da Metrohm Process Analytics também foi desenvolvido e lançado. Em 2016, foram introduzidos o Process IC ONE e o Process IC TWO, diferindo apenas na quantidade de canais de medição e detectores (Figura 7). Esses analisadores de processo foram construídos usando a série 940 Professional IC Vario com a mesma funcionalidade para laboratório, em um invólucro robusto adequado para condições industriais adversas.
O uso de várias técnicas MISP (Preparação de amostras em linha Metrohm) como Ultrafiltração Inline e Diluição Inline, juntamente com nove módulos configuráveis para peças úmidas para condicionamento adicional de amostras, produção integrada de eluentes e a possibilidade de conectar um sistema a até 20 pontos de processo para análise sequencial que economiza tempo em diversas áreas dentro de uma planta expandiu ainda mais os recursos de aplicação além do que qualquer instrumento de laboratório poderia oferecer. O uso de sensores de nível líquido e alarmes integrados para vazamentos e dados fora das especificações resulta no máximo tempo de atividade do analisador devido à redução dos intervalos de manutenção.
Você está interessado em aplicações de cromatografia iônica para análise e otimização de processos industriais? Você sabia que também pode monitorar a qualidade do ar em ambientes internos e externos com esses produtos? Confira nossa seleção de Notas de aplicação de processo gratuitas para IC abaixo.
Qual é o próximo?
Após meados da década de 2010, foi dado mais foco ao desenvolvimento de técnicas hifenizadas para apoiar a IC como parte de uma solução analítica abrangente para matrizes de amostras e analitos mais difíceis. No próxima parcela, discutimos nossas técnicas de análise combinadas, incluindo Título e VoltIC.
