Série NIR Parte 4 - Pré-calibrações de espectroscopia NIR: Resultados imediatos

Como as pré-calibrações ajudam na implementação rápida da espectroscopia no infravermelho próximo

Não seria bom começar sua análise com o apertar de um botão? Insira a amostra, feche a tampa e inicie a medição - isso é tudo o que é necessário com as pré-calibrações de espectroscopia NIR.

Esta é a quarta parte de nossa série sobre espectroscopia NIR. Nesta parte, descrevemos os casos em que a espectroscopia NIR pode ser implementada diretamente em seu laboratório sem a necessidade de desenvolvimento de métodos. Isso significa que, para essas aplicações, seu instrumento estará imediatamente operacional para fornecer resultados precisos - desde o primeiro dia.

Os tópicos a seguir serão abordados (clique para ir para o tópico):

• A vantagem das pré-calibrações
• O que são pré-calibrações?
• Como funcionam as pré-calibrações?
• Otimização da pré-calibraçãon
• Pré-calibrações de espectroscopia NIR da Metrohm

O processo descrito acima exige algum esforço e tem duração significativa porque, em muitos casos, as amostras que abrangem a faixa de concentração precisam primeiro ser produzidas e coletadas. Portanto, seria muito vantajoso se as etapas 1 e 2 pudessem ser omitidas para que o instrumento NIR pudesse ser usado imediatamente desde o primeiro dia.

Isso não é apenas um desejo, mas a realidade para aplicações específicas com o uso de pré-calibrações.

Como funcionam as pré-calibrações?

Cada pré-calibração é fornecida como um arquivo digital que deve ser importado para o software NIR, como o software Vision Air da Metrohm.

1. Instale o novo instrumento NIR (incluindo o software Vision Air).
2. Crie um método que contenha configurações específicas de medição, como a temperatura de medição e o tipo de recipiente de amostra usado.
3. Importe a pré-calibração e vincule-a ao método.

Isso é tudo o que é necessário!

O instrumento agora está pronto para fornecer resultados confiáveis para medições de rotina. É aconselhável medir algumas amostras de controle de valores conhecidos para confirmar que a pré-calibração fornece resultados aceitáveis.

Otimização da pré-calibração

Em alguns casos, os resultados obtidos em amostras de controle com a pré-calibração não são totalmente aceitáveis. Pode haver vários motivos para isso e, em geral, três casos diferentes são distinguidos:

1. Os resultados obtidos com as amostras de controle se desviam apenas ligeiramente dos valores esperados.
2. Os resultados são aceitáveis, mas o erro padrão é um pouco maior.
3. Os resultados se desviam significativamente.

Examinaremos cada um desses casos a seguir e forneceremos recomendações.

A ação recomendada nesse caso é remover determinados intervalos da pré-calibração, deixando apenas o intervalo de interesse.

Na Tabela 1, fica claro que o SECV para toda a faixa (0-200) é muito maior do que o SECV da faixa menor (0-36). Isso significa que, ao remover as amostras correspondentes aos intervalos mais altos da pré-calibração (deixando apenas o intervalo de 0-36), a pré-calibração modificada resultante fornece um SECV mais baixo.

Caso 3: Os resultados se desviam significativamente

Pode haver vários motivos por trás de um desempenho de previsão insatisfatório. Discutiremos dois motivos.

No primeiro exemplo, considere a possibilidade de que as amostras fornecidas para análise sejam proprietárias. Por exemplo, alguns fabricantes produzem polióis exclusivos e patenteados. Essas substâncias exclusivas não estão incluídas na coleção padrão de espectros de amostra na pré-calibração. Assim, a pré-calibração não fornece resultados aceitáveis para essas amostras proprietárias.

Conclusão

As pré-calibrações são modelos de previsão baseados em um grande número de espectros de produtos reais. Elas permitem que os usuários pulem a parte inicial de desenvolvimento do modelo e possibilitam o uso do instrumento desde o primeiro dia, economizando tempo e dinheiro.